CN103202773A - 一种含液晶结构固体脂质纳米粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含液晶结构固体脂质纳米粒及其制备方法，所述的含液晶结构固体脂质纳米粒按质量百分比计算，由1～20%脂肪醇类油脂、0.5～8%非脂肪醇类油脂、1～10%乳化剂、1～25%有机添加剂、0.01～2.0%无机添加剂和余量的水组成。其制备方法即首先将脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂与乳化剂组成的油相组分加热至70～90℃，得到分散均匀的油相组分；然后将有机添加剂、无机添加剂和水组成的水相组分加热至70～90℃，得到分散均匀的水相组分，最后将油相组分和水相组分混合均质并冷却至室温，最终得到粒径在300～800nm的一种含液晶结构固体脂质纳米粒。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，涉及一种含液晶结构固体脂质纳米粒及其制备方法。
背景技术
固体脂质纳米粒（SLN）是以熔点较高、生物相容性好的固体脂类，如饱和脂肪酸酯、脂肪酸、脂肪醇、混合酯，其中一种或几种混合物为载体材料，以乳化剂分散稳定，形成的一种新型药物缓释载体，主要适用于亲酯性活性组分的包覆，也可将亲水性物质先形成油包水体系后，再包覆。SLN能有效控制活性组分的释放；载体材料的生物相容性好。能够实现对皮肤刺激性物质的包覆，提高应用的安全性。
液晶是一种介于晶态间的热力学稳定相态, 它处于一种未完全溶解的状态，具有一定的热力学稳定性。近几年来，含液晶结构的乳状液引起了化妆品行业广大学者的关注，含液晶结构的乳状液主要是由于具有独特结构的乳化剂与适合的油脂复配，形成一种有序的定向排列。化妆品因含液晶结构，具有增加乳状液的稳定性、增强保湿性、控制药物缓释的作用。
目前关于固体脂质微粒的制备技术研究很多，含液晶结构固体脂质微粒的技术研究曾有一篇科技论文报道，但粒径大小在1μm以上，而含液晶结构固体脂质纳米粒的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的之一是为了提供一种粒径较小的含液晶结构固体脂质纳米粒。
本发明的目的之二是提供一种上述的含液晶结构固体脂质纳米粒的制备方法。
本发明的技术原理
含液晶结构固体脂质纳米粒是指在固体脂质纳米粒结构中包含了液晶结构。含液晶结构固体脂质微粒的形成主要以十六碳醇、或十八碳醇为主要油脂，复配适合的乳化剂，有的乳化剂有利于液晶结构的形成，但乳化性能不好，不易形成细小的粒子；而有的乳化剂则有利于形成细小的粒子，但会破坏液晶结构的形成。本发明正是利用油脂、乳化剂及添加剂的复配技术，既有利于形成细小的乳化粒子，又有利于液晶结构的形成。
含液晶结构固体脂质纳米粒，即既具有固体脂质纳米粒良好的闭合作用，对活性组分促进渗透及缓释的作用；同时也具备了液晶结构的稳定及良好的保湿性。本发明旨在通过低能乳化法形成一种含液晶结构固体脂质纳米粒。
本发明采用的技术方案
一种含液晶结构固体脂质纳米粒，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
脂肪醇类油脂 1～20%
非脂肪醇类油脂 0.5～8%
乳化剂 1～10%
有机添加剂 1～25%
无机添加剂 0.01～2.0%
余量为水；
其中所述的脂肪醇油脂为十六碳醇、十八碳醇、二十二碳醇中的一种或两种以上所组成的混合醇；
所述的非脂肪醇类油脂为矿物油脂、植物油脂、动物油脂及合成油脂中 的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的乳化剂为失水三梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水三梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、乙氧基化蓖麻油、脂肪酸单甘油酯、脂肪醇聚甘油酯、蔗糖单硬脂酸酯中的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的有机添加剂为短碳链的一元醇或多元醇；其中所述的短碳链的一元醇的分子式为CnH2n+1OH，其中n为1～12，所述的短碳链的多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇；
所述的无机添加剂为氯化钠、氯化钾、硫酸镁、硫酸钠中一种或两种以上所组成的混合物。
上述的一种含液晶结构固体脂质纳米粒子的制备方法，其特 征在于具体包括如下步骤：
（1）、将脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂与乳化剂组成的油相组分加热至70～90℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水组成的水相组分加热至70～90℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度15000～25000rpm均质油相组分，同时将水相组分加入其中，继续均质5～20min后冷却降温至60～70℃，控制搅拌速度为300～800rpm 继续冷却至室温，最终得到一种含液晶结构固体脂质纳米粒。
本发明的有益效果
本发明的一种含液晶结构固体脂质纳米粒，由于采用了以脂肪醇为主的脂质原料，复配适合的乳化剂及添加剂，并运用相转变温度法，形成了分散相粒子细小的含液晶结构固体脂质纳米粒，最终粒径在100～800nm之间。
另外，本发明的一种含液晶结构固体脂质纳米粒，由于是运用相转变温度的低能乳化法形成，因此具有制备工艺简单、能耗低的特点。
附图说明
图1、含液晶结构固体脂质纳米粒的在放大640倍偏光显微镜下的显微镜照片图。
具体实施方法
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。 实施例1
一种含液晶结构固体脂质纳米粒，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
脂肪醇类油脂 1%
非脂肪醇类油脂 0.5%
乳化剂 1%
有机添加剂 1%
无机添加剂 0.01%
水 96.49%
所述的脂肪醇类油脂为十六碳醇和十八碳醇按质量比计算，即十六碳醇∶十八碳醇为1∶3组成的混合醇，巴斯夫（中国）化工有限公司生产的工业级产品；
所述的非脂肪醇类油脂为十八酸，嘉里粮油（中国）化工有限公司生产的工业级产品；
所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，即脂肪醇聚氧乙烯醚（21EO），禾大（中国）有限公司提供的工业级产品；
所述的无机添加剂为氯化钠，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；
所述的有机添加剂为1,2丙二醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。
上述的一种液晶结构固体脂质纳米粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂与乳化剂组成的油相组分加热至70℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水组成的水相组分加热至70℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度15000rpm均质油相组分，同时将水相组分加入其中，继续均质5min后冷却降温至65℃，控制搅拌速度为300rpm继续冷却至室温，最终得到一种含液晶结构固体脂质纳米粒。
上述所得的含液晶结构固体脂质纳米粒通过运用英国马尔文公司纳米激光粒度分析仪MS2000对其粒径测定，其粒径大小约为250nm。
上述所得的含液晶结构固体脂质纳米粒运用上海彼爱姆光学仪器制造有限公司的BM-60XCC电脑型偏光显微镜在放大640倍的条件下观察，所得的偏光显微镜照片图如图1所示，从图1中可以看出固体脂质微粒每个粒子包含液晶结构，且粒子分布均一，由此表明了该体系可以形成粒子分布均一的含液晶结构的固体脂质微粒。
实施例2
一种含液晶结构固体脂质纳米粒，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
脂肪醇类油脂 10%
非脂肪醇类油脂 4%
乳化剂 5%
有机添加剂 12%
无机添加剂 1%
水 68%
所述的脂肪醇类油脂为十六碳醇，巴斯夫（中国）化工有限公司生产的工业级产品；
所述的非脂肪醇类油脂为十四酸，嘉里粮油（中国）化工有限公司生产的工业级产品；
所述的乳化剂为十六烷基糖苷与十八烷基糖苷按质量比计算，即十六烷基糖苷∶十八烷基糖苷为1∶3组成的混合物，赛比克（中国）化工有限公司提供的工业级产品；
所述的无机添加剂为氯化钠，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；
所述的有机添加剂为1,2丙二醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。
上述的一种液晶结构固体脂质纳米粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂与乳化剂组成的油相组分加热至90℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水组成的水相组分加热至90℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度20000rpm均质油相组分，同时将水相组分加入其中，继续均质10min后冷却降温至60℃，控制搅拌速度为500rpm继续冷却至室温，最终得到一种含液晶结构固体脂质纳米粒。
上述的固体脂质纳米粒通过运用英国马尔文公司纳米激光粒度分析仪MS2000对其粒径测定，其粒径大小为400nm。
实施例3
一种含液晶结构固体脂质纳米粒的制备方法，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
脂肪醇类油脂 20%
非脂肪醇类油脂 8%
乳化剂 10%
有机添加剂 25%
无机添加剂 2.0%
水 35%
所述的脂肪醇类油脂为十八碳醇，巴斯夫（中国）化工有限公司生产的工业级产品；
所述的非脂肪醇类油脂为辛酸癸酸三甘油酯，巴斯夫（中国）化工有限公司生产的工业级产品；
所述的乳化剂为十六烷基糖苷与十八烷基糖苷按质量比计算即十六烷基糖苷∶十八烷基糖苷为1∶3组成的混合物，赛比克（中国）化工有限公司提供的工业级产品；
所述的无机添加剂为氯化钠，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；
所述的有机添加剂为1,2丙二醇，国药集团化学试剂有限公司的试剂级产品。
上述的一种液晶结构固体脂质纳米粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂与乳化剂组成的油相组分加热至80℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水组成的水相组分加热至80℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度25000rpm均质油相组分，同时将水相组分加入其中，继续均质20min后冷却降温至60℃，控制搅拌速度为800rpm继续冷却至室温，最终得到一种含液晶结构固体脂质纳米粒。
上述的固体脂质纳米粒通过运用英国马尔文公司纳米激光粒度分析仪MS2000对其粒径测定，其粒径大小为580nm。
综上所述，本发明的一种含液晶结构固体脂质纳米粒的粒径范围在200nm～600nm，在制备过程中由于运用相转变温度的低能乳化法形成，因此具有制备工艺简单、能耗低的特点。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种含液晶结构固体脂质纳米粒，其特征在于所述的含液晶结构固体脂质纳米粒按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
脂肪醇类油脂 1～20%
非脂肪醇类油脂 0.5～8%
乳化剂 1～10%
有机添加剂 1～25%
无机添加剂 0.01～2.0%
余量为水；
其中所述的脂肪醇油脂为十六碳醇、十八碳醇、二十二碳醇中的一种或两种以上所组成的混合醇；
所述的非脂肪醇类油脂为矿物油脂、植物油脂、动物油脂及合成油脂中 的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的乳化剂为失水三梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水三梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、乙氧基化蓖麻油、脂肪酸单甘油酯、脂肪醇聚甘油酯、蔗糖单硬脂酸酯中的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的有机添加剂为短碳链的一元醇或多元醇；其中所述的短碳链的一元醇的分子式为CnH2n+1OH，其中n为1～12，所述的短碳链的多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇；
所述的无机添加剂为氯化钠、氯化钾、硫酸镁、硫酸钠中一种或两种以上所组成的混合物。
2.如权利要求1所述的一种含液晶结构固体脂质纳米粒，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
脂肪醇类油脂 1%
非脂肪醇类油脂 0.5%
乳化剂 1%
有机添加剂 1%
无机添加剂 0.01%
水 96.49%
所述的脂肪醇类油脂为十六碳醇和十八碳醇按质量比计算，即十六碳醇∶十八碳醇为1∶3组成的混合醇；
所述的非脂肪醇类油脂为十八酸；
所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；
所述的无机添加剂为氯化钠；
所述的有机添加剂为1,2丙二醇。
3.如权利要求1所述的一种含液晶结构固体脂质纳米粒，其特在在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
脂肪醇类油脂 10%
非脂肪醇类油脂 4%
乳化剂 5%
有机添加剂 12%
无机添加剂 1%
水 68%
所述的脂肪醇类油脂为十六碳醇；
所述的非脂肪醇类油脂为十四酸；
所述的乳化剂为十六烷基糖苷与十八烷基糖苷按质量比计算，即十六烷基糖苷∶十八烷基糖苷为1∶3组成的混合物；
所述的无机添加剂为氯化钠；
所述的有机添加剂为1,2丙二醇。
4.如权利要求1所述的一种含液晶结构固体脂质纳米粒，其特在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
脂肪醇类油脂 20%
非脂肪醇类油脂 8%
乳化剂 10%
有机添加剂 25%
无机添加剂 2.0%
水 35%
所述的脂肪醇类油脂为十八碳醇；
所述的非脂肪醇类油脂为辛酸癸酸三甘油酯；
所述的乳化剂为十六烷基糖苷与十八烷基糖苷按质量比计算即十六烷基糖苷∶十八烷基糖苷为1∶3组成的混合物；
所述的无机添加剂为氯化钠；
所述的有机添加剂为1,2丙二醇。
5.如权利要求书1、2、3或4所述的一种含液晶结构固体脂质纳米粒的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将脂肪醇油脂和非脂肪醇油脂与乳化剂组成的油相组分加热至70～90℃，得到分散均匀的油相组分；
（2）、将有机添加剂、无机添加剂和水组成的水相组分加热至70～90℃，得到分散均匀的水相组分；
（3）、以均质速度15000～25000rpm均质油相组分，同时将水相组分加入其中，继续均质5～20min后冷却降温至60～70℃，控制搅拌速度为300～800rpm
继续冷却至室温，最终得到一种含液晶结构固体脂质纳米粒。
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