CN105826571A - 一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法 - Google Patents

一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，本发明直接以石墨烯碳纳米管复合膜作为集流体，本发明中将氧化石墨烯与碳纳米管进行超声分散混合，再进行抽滤、高温退火处理及切片等步骤，并通过调控高温退火的温度、真空度、升温速率，并沿垂直于石墨烯片层堆叠的方向对石墨烯和碳纳米管复合膜进行切片，得到的复合集流体的表面形貌为石墨烯和碳纳米管交错堆叠形成高低起伏的沟壑；大大提高了集流体的比表面积，并提高了集流体与活性电极材料的粘附力，减小器件的电阻，并有效避免电极活性物质从集流体上脱落。

Description

一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种集流体，尤其涉及一种柔性石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法。
背景技术
随着技术的进步，锂离子电池的应用领域不再局限于手机、MP3、相机等数码产品和小型电动工具，已经扩展到电动汽车及大型储能应用。电动汽车用动力电池的寿命要求是3年10万公里行驶里程，储能电池更是要求长达10余年的使用寿命。影响锂离子电池寿命的因素很多，正负极材料与集流体间的导电能力与剥离强度就是其中之一。现在，正负极材料大多是直接涂覆到表面光滑的集流体上，这种涂覆方式制作的极片，材料与集流体间的接触不够充分紧密，导致材料与集流体间的剥离强度较低，导电性差。接触差导电性不好的位置，充放电过程过电位大，降低了能量输出、增加了电池发热，且影响电池的使用寿命。
目前为了提高元器件间的接触电阻，采取在铝箔表面采用机械的方式在铝箔表面冲孔，但仍然存在充放电过程容易发生活性物质脱落的严重现象。另一种方法是在铝箔的表面涂覆一层活性碳再作为集流体使用，但该方法也增加了工艺流程及加工成本。如中国专利申请CN105406083A，公开了一种复合正极集流体，所述复合正极集流体由正极集流体基体和涂覆在基体表面的复合涂层组成，复合涂层包括粘结剂、导电剂和添加剂，其中导电剂选自炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的至少一种。此方法仍需要在铝箔、铜箔上涂覆一层碳材料，增加工艺。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足而提供一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，本发明直接以石墨烯碳纳米管复合膜作为集流体，本发明中将氧化石墨烯与碳纳米管进行超声分散混合，再进行抽滤、高温退火处理及切片等步骤，并通过调控高温退火的温度、真空度、升温速率，并沿垂直于石墨烯片层堆叠的方向对石墨烯和碳纳米管复合膜进行切片，得到的复合集流体的表面形貌为石墨烯和碳纳米管交错堆叠形成高低起伏的沟壑；大大提高的集流体的比表面积，并提高了集流体与活性电极材料的粘附力，减小器件的电阻，并有效避免电极活性物质从集流体上脱落。
本发明为实现上述技术目采用的技术方案为：
一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将碳纳米管用硝酸进行表面氧化处理，得到预处理的碳纳米管；
步骤(2)：将步骤(1)预处理的碳纳米管和氧化石墨烯混合超声分散5-8h，抽滤至厚度达1cm以上，形成石墨烯和碳纳米管复合膜；其中，所述碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为1:10至1:20；
步骤(3)：将步骤(2)所述的氧化石墨烯和碳纳米管复合膜在氢气和氩气的混合气氛中进行高真空、高温退火还原，得到石墨烯和碳纳米管复合膜；所述氢气和氩气的体积比为1：4-8；所述氢气和氩气的混合气氛的总流量为5-20sccm；所述高真空的真空度为50-100mTorr；所述高温退火还原的温度2000-3000℃；所述高温退火的时间为30-60min；所述升温速率为1℃/min-3℃/min；
步骤(4)：将步骤(3)所述的石墨烯和碳纳米管复合膜进行自然降温至室温，取出；并沿垂直于石墨烯片层堆叠的方向对石墨烯和碳纳米管复合膜进行切片，切片厚度为10-20微米，得到石墨烯碳纳米管复合集流体；所述石墨烯碳纳米管复合集流体的表面形貌为石墨烯和碳纳米管交错堆叠形成高低起伏的沟壑。
本发明提供的一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法的进一步的优选方案为：
其中，步骤(1)所述硝酸的浓度为1M-3M，所述表面氧化处理的时间为30-60min。
其中，步骤(2)所述的预处理的碳纳米管和氧化石墨烯的比例为1:10-15。
其中，步骤(2)所述的氧化石墨烯采用hummers法制备。
其中，步骤(3)所述的高温退火还原的温度2500-3000℃，所述升温速率为1℃/min-2℃/min。步骤(3)所述高真空的真空度为50-60mTorr。
本发明中采用的碳纳米管为多壁碳纳米管，优选双壁碳纳米管。
本发明提供的一种柔性石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，与现有技术相比的有益效果如下：
(1)本发明将石墨烯与碳纳米管复合膜直接作为集流体，本发明通过调控高温退火的温度、高温退火的真空度及升温速率制备得到高导电性的复合膜；本发明将高温退火的温度调控至2000-3000℃，真空度调控至50-100mTorr，升温速率调控至1-3℃/min,尤其当温度为2500-3000℃，真空度为50-60mTorr，升温速率为1-2℃/min，得到的石墨烯与碳纳米管复合膜中石墨烯片层紧密接触，导电性大幅度提升。
(2)本发明中采取沿垂直于石墨烯片层堆叠的方向对石墨烯和碳纳米管复合膜进行切片，得到的石墨烯碳纳米管复合集流体的表面形貌为石墨烯和碳纳米管交错堆叠形成高低起伏的沟壑；大大提升了集流体的比表面积。
(3)本发明制备得到的石墨烯与碳纳米管复合集流体的导电性高达260000-540000S/m。薄膜表面的沟壑状形貌有利于大幅提升活性物质和集流体接触面积，增强粘附力，减小器件的电阻，并有效避免活性物质从集流体上脱落。
具体实施方式
实施例1：
氧化石墨烯的制备：称取2g石墨粉和1gNaNO3于圆底烧瓶内，加入50mL浓硫酸，冰浴搅拌5-8min；之后缓慢加入6gKMnO4；去除冰浴，将烧瓶置于35±5℃下反应0.5-1.5h；之后加入92mL去离子水，温度升高至90±5℃，保持15min之后加入280mL温水，搅拌5min后加入30mLH2O2；搅拌12h后进行离心洗涤，分别用去离子水与乙醇离心洗涤三次，进行真空干燥24h，即得到氧化石墨烯。
石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法：
步骤(1)：将双壁碳纳米管用1M硝酸进行表面氧化处理30min，得到预处理的碳纳米管；
步骤(2)：将步骤(1)预处理的碳纳米管和氧化石墨烯混合超声分散5h，其中预处理的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1：10；抽滤至厚度达1cm以上，形成石墨烯和碳纳米管复合膜；
步骤(3)：将步骤(2)所述的氧化石墨烯和碳纳米管复合膜在氢气和氩气的混合气氛中进行高真空、高温退火还原，其中，真空度为100mTorr，高温退火还原的温度2000℃，时间为30min；升温速率为3℃/min；得到石墨烯和碳纳米管复合膜；其中，氢气和氩气的体积比为1：4；氢气和氩气的混合气氛的总流量为10sccm；
步骤(4)：将步骤(3)所述的石墨烯和碳纳米管复合膜进行自然降温至室温，取出；并沿垂直于石墨烯片层堆叠的方向对石墨烯和碳纳米管复合膜进行切片，切片厚度为15微米，得到石墨烯碳纳米管复合集流体；其中，得到的石墨烯碳纳米管复合集流体的表面形貌为石墨烯和碳纳米管交错堆叠形成高低起伏的沟壑。
实施例2：
本实施例中的氧化石墨烯的制备方法与实施例1中的氧化石墨烯的制备方法相同；
石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法：
步骤(1)：将双壁碳纳米管用2M硝酸进行表面氧化处理50min，得到预处理的碳纳米管；
步骤(2)：将步骤(1)预处理的碳纳米管和氧化石墨烯混合超声分散7h，其中预处理的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1：15；抽滤至厚度达1cm以上，形成石墨烯和碳纳米管复合膜；
步骤(3)：将步骤(2)的氧化石墨烯和碳纳米管复合膜在氢气和氩气的混合气氛中进行高真空、高温退火还原，其中，真空度为50mTorr，高温退火还原的温度2500℃，时间为45min；升温速率为1℃/min；得到石墨烯和碳纳米管复合膜；其中，氢气和氩气的体积比为1：6；氢气和氩气的混合气氛的总流量为20sccm；
步骤(4)：将步骤(3)的石墨烯和碳纳米管复合膜进行自然降温至室温，取出；并沿垂直于石墨烯片层堆叠的方向对石墨烯和碳纳米管复合膜进行切片，切片厚度为10微米，得到石墨烯碳纳米管复合集流体；其中，得到的石墨烯碳纳米管复合集流体的表面形貌为石墨烯和碳纳米管交错堆叠形成高低起伏的沟壑。
实施例3：
本实施例中的氧化石墨烯的制备方法与实施例1中的氧化石墨烯的制备方法相同；
石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法：
步骤(1)：将双壁碳纳米管用3M硝酸进行表面氧化处理60min，得到预处理的碳纳米管；
步骤(2)：将步骤(1)预处理的碳纳米管和氧化石墨烯混合超声分散8h，其中预处理的碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1：20；抽滤至厚度达1cm以上，形成石墨烯和碳纳米管复合膜；
步骤(3)：将步骤(2)的氧化石墨烯和碳纳米管复合膜在氢气和氩气的混合气氛中进行高真空、高温退火还原，其中，真空度为80mTorr，高温退火还原的温度3000℃，时间为60min；升温速率为2℃/min；得到石墨烯和碳纳米管复合膜；其中，氢气和氩气的体积比为1：8；氢气和氩气的混合气氛的总流量为20sccm；
步骤(4)：将步骤(3)的石墨烯和碳纳米管复合膜进行自然降温至室温，取出；并沿垂直于石墨烯片层堆叠的方向对石墨烯和碳纳米管复合膜进行切片，切片厚度为20微米，得到石墨烯碳纳米管复合集流体；其中，得到的石墨烯碳纳米管复合集流体的表面形貌为石墨烯和碳纳米管交错堆叠形成高低起伏的沟壑。
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将碳纳米管用硝酸进行表面氧化处理，得到预处理的碳纳米管；
步骤(2)：将步骤(1)预处理的碳纳米管和氧化石墨烯混合超声分散5-8h，抽滤至厚度达1cm以上，形成氧化石墨烯和碳纳米管复合膜；其中，所述碳纳米管和氧化石墨烯的质量比为1:10至1:20；
步骤(3)：将步骤(2)所述的氧化石墨烯和碳纳米管复合膜在氢气和氩气的混合气氛中进行高真空、高温退火还原，得到石墨烯和碳纳米管复合膜；所述氢气和氩气的体积比为1：4-8；所述氢气和氩气的混合气氛的总流量为5-20sccm；所述高真空的真空度为50-100mTorr；所述高温退火还原的温度2000-3000℃；所述高温退火还原的时间为30-60min；所述升温速率为1℃/min-3℃/min；
步骤(4)：将步骤(3)所述的石墨烯和碳纳米管复合膜进行自然降温至室温，取出；并沿垂直于石墨烯片层堆叠的方向对石墨烯和碳纳米管复合膜进行切片，切片厚度为10-20微米，得到石墨烯碳纳米管复合集流体；所述石墨烯碳纳米管复合集流体的表面形貌为石墨烯和碳纳米管交错堆叠形成高低起伏的沟壑。
2.根据权利要求1所述的一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸的浓度为1M-3M，所述表面氧化处理的时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，其特征在于，碳纳米管和氧化石墨烯的比例为1:10-15。
4.根据权利要求1所述的一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的氧化石墨烯采用hummers法制备。
5.根据权利要求1所述的一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的高温退火还原的温度2500-3000℃，所述升温速率为1℃/min-2℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述高真空的真空度为50-60mTorr。
7.根据权利要求1所述的一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
8.根据权利要求7所述的一种柔性高电导率石墨烯碳纳米管复合集流体的制备方法，其特征在于，所述多壁碳纳米管为双壁碳纳米管。
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