CN103456501A - 石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨和纳米碳纤维加入到溶剂中，超声分散得到氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液；接着加入水合肼溶液，反应得到石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液；采用微孔滤膜真空过滤石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液，烘干滤饼，将滤饼从滤膜上剥离后在500℃~1000℃、还原气氛下热处理，得到石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。这种石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法通过向氧化石墨烯悬浮液中加入纳米碳纤维，纳米碳纤维的加入提高了石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的机械强度。与传统的石墨烯集流体的制备方法相比，可以制备出拉伸强度较好的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型能量存储装置，具有高功率密度（为普通电池的10倍以上）、高循环寿命（循环次数可达10万次以上）、快速充放电性能好等优点，被广泛应用于军事领域、移动通讯装置、计算机、以及电动汽车的混合电源等。通常超级电容器的主要由电极活性物质层、电解质、隔膜、集流体、外壳等组装而成。现有的超级电容器的能量密度一般比较低，超级电容器的能量密度的影响因素主要有电极材料的电容，体系的电压，电极材料占电极活性物质层、集流体、外壳材料组成的总重量的比重，因此，增加电极材料的储能性能和降低器件各个组成材料的重量可以有效提高器件的性能。其中，降低集流体的质量是一个有效的提高能量密度的方法。
集流体是一种汇集电流的结构或零件，主要功能是将电池活性物质产生的电流汇集起来，提供电子通道，加快电荷转移，提高充放电库伦效率。作为集流体需要满足电导率高、机械性能好、质量轻、内阻小等特点。
传统的集流体正极采用铝箔、负极采用铜箔。由于金属集流体的密度较大，质量较重，一般集流体的重量占整个电池的20%~25%，则电极材料占整个电池的比重大大减少，最终导致超级电容器的能量密度较低。且金属类集流体较容易被电解液所腐蚀。
石墨烯具有较大的比表面积，较高的导电率、高强度、较好的导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。石墨烯可通过一定的方法制备成石墨烯薄膜或石墨烯纸，此石墨烯薄膜可用作集流体使用。它的质量较轻，理论密度为2.26g/cm3，仅为Cu密度(8.5g/cm3)的26%，且理论拉伸强度为1.5-1.8×105MPa，约为铜箔拉伸强度（200MPa）的1000倍，因此理论上，以石墨烯薄膜作为集流体，可以大大降低集流体的质量。
但是，通过氧化还原法制备的石墨烯的拉伸强度较低，则使得石墨烯薄膜作为集流体使用时不能做的太薄。
发明内容
基于此，有必要提供一种可以制备出拉伸强度较好的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法。
一种石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，包括如下步骤：
按照质量比为1：1~2：1将氧化石墨和纳米碳纤维加入到溶剂中，超声分散得到氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液；
向所述氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入水合肼溶液，混合后反应得到石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液；
采用微孔滤膜真空过滤所述石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液，烘干滤饼，将所述滤饼从滤膜上剥离后在500℃~1000℃、还原气氛下热处理，得到所述石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
在一个实施例中，所述按照质量比为1：1~2：1将氧化石墨和纳米碳纤维加入到溶剂中的步骤中，所述溶剂为离子水、乙醇、异丙醇、丙醇、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺。
在一个实施例中，所述超声分散得到氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液的步骤中，所述超声分散的时间为1h~2h。
在一个实施例中，所述超声分散得到氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液的步骤中，所述氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液的总浓度为0.1mg/ml~5mg/ml。
在一个实施例中，所述向所述氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入水合肼溶液的步骤中，所述水合肼与所述氧化石墨烯的质量比为1：10~7：10。
在一个实施例中，所述向所述氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入水合肼溶液的步骤中，所述水合肼溶液中水合肼的质量分数为85%。
在一个实施例中，所述混合后反应得到石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液的步骤中，加入水合肼后，反应温度为80℃~100℃，反应时间为12h~24h。
在一个实施例中，所述将所述滤饼从滤膜上剥离后在500℃~1000℃、还原气氛下热处理的步骤为：
将所述滤饼放入管式炉中，通入保护气体排出所述管式炉内的空气，然后控制保护气体的流量为50ml/min~70ml/min，先以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至200℃，保温5min，再以5℃/min~10℃/min的升温速率，升温至500℃~1000℃，通入保护气体和还原气体的混合气体形成还原气氛并保持温度0.5h~2h。
在一个实施例中，所述保护气体为氩气，所述还原气体为氢气，所述还原气氛为所述还原气体占所述还性气体与保护气体总体积的5~10%。
这种石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法通过向氧化石墨烯悬浮液中加入纳米碳纤维，纳米碳纤维的加入，一方面提高了石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的机械强度，另一方面纳米碳纤维能够很好的分散在石墨烯的片层之间，可得到成膜性较好的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。与传统的石墨烯集流体的制备方法相比，可以制备出拉伸强度较好的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
附图说明
图1为一实施方式的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示的一实施方式的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，包括如下步骤：
S10、按照质量比为1：1~2：1将氧化石墨和纳米碳纤维加入到溶剂中，超声分散得到氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液。
溶剂可以为离子水、乙醇、异丙醇、丙醇、N-甲基吡咯烷酮（NMP）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。
超声分散的时间可以为1h~2h，以得到氧化石墨烯悬浮液为准。
得到的氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液的总浓度可以为0.1mg/ml~5mg/ml。
S20、向S10得到的氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入水合肼溶液，混合后反应得到石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液。
水合肼一般选择质量分数为85%的水合肼水溶液。
水合肼的加入量保持水合肼与氧化石墨烯的质量比为1：10~7：10。
加入水合肼后，混合反应的反应温度可以为80℃~100℃，反应时间可以为12h~24h。
S30、采用微孔滤膜真空过滤S20得到的石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液，烘干滤饼，然后将滤饼从滤膜上剥离后在500℃~1000℃、还原气氛下热处理，得到石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
该步骤操作一般可以为：将S20得到的滤饼放入管式炉中，通入保护气体排出管式炉内的空气，然后控制保护气体的流量为50ml/min~70ml/min，先以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至200℃，保温5min，再以5℃/min~10℃/min的升温速率，升温至500℃~1000℃，通入保护气体和还原气体的混合气体形成还原气氛并保持温度0.5h~2h，得到石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
保护气体可以为氩气。还原气体可以为氢气。
还原气氛为还原气体占还性气体与保护气体总体积的5~10%。
这种石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法通过向氧化石墨烯悬浮液中加入纳米碳纤维，纳米碳纤维的加入，一方面提高了石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的机械强度，另一方面纳米碳纤维能够很好的分散在石墨烯的片层之间，可得到成膜性较好的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。与传统的石墨烯集流体的制备方法相比，可以制备出拉伸强度较好的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
此外，纳米碳纤维具有极其突出的力学性能以及较好的尺寸稳定性和化学稳定性，其密度为1.8g/cm3，仅为Cu密度(8.5g/cm3)的21%，具有独特的多孔结构，可以涂敷更多电极材料，且与电极活性材料有较好的相容性。
石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的机械强度的提高，使得石墨烯-纳米碳纤维复合集流体可以做的更薄，从而可以降低集流体的质量。石墨烯-纳米碳纤维复合集流体由石墨烯与纳米碳纤维组成，通过采用密度较低的碳材料取代金属材料，降低集流体的重量来解决现有超级电容器储能器件存在的能量密度低的问题，大大提高超级电容器的能量密度。
以下为具体实施例。
实施例1
将氧化石墨和纳米碳纤维以1：1的比例加入到去离子水中，超声分散1h得到浓度为0.1mg/ml的氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液。
向得到的氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入质量分数为85%的水合肼溶液（水合肼和氧化石墨烯的质量比为1：10），在100℃的温度下反应12h，得到石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液。
将石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液通过微孔滤膜真空过滤得到滤饼，将滤饼置于烘箱中40℃烘干，然后将石墨烯-纳米碳纤维复合薄膜从滤膜揭下，将此石墨烯-纳米碳纤维复合薄膜放入管式炉中，通入氩气排出炉内的空气，然后控制氩气的流量为50ml/min，先以1℃/min的升温速率升温至200℃，保温5分钟，再以5℃/min的升温速率，升温至500℃，此时通入氩气与氢气的混合气体（氢气的体积分数为5%），在此温度下还原0.5h，得到石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
实施例2
将氧化石墨和纳米碳纤维以2：1的比例加入到乙醇中，超声分散1.5h得到浓度为1mg/ml的氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液。
向得到的氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入质量分数为85%的水合肼溶液（水合肼和氧化石墨烯的质量比为4：10），在90℃的温度下反应18h，得到石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液。
将石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液通过微孔滤膜真空过滤得到滤饼，将滤饼置于烘箱中40℃烘干，然后将石墨烯-纳米碳纤维复合薄膜从滤膜揭下，将石墨烯-纳米碳纤维复合薄膜放入管式炉中，通入氩气排出炉内的空气，然后控制氩气的流量为70ml/min，先以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温5分钟，再以10℃/min的升温速率，缓慢升温至800℃，此时通入氩气与氢气的混合气体（氢气的体积分数为8%），在此温度下还原1.5h，得到石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
实施例3
将氧化石墨和纳米碳纤维以1.5：1的比例加入到NMP中，超声分散2h得到浓度为5mg/ml的氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液。
向得到的氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入质量分数为85%的水合肼溶液（水合肼和氧化石墨烯的质量比为7：10），在80℃的温度下反应24h，得到石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液。
将石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液通过微孔滤膜真空过滤得到滤饼，将滤饼置于烘箱中40℃烘干，然后将石墨烯-纳米碳纤维复合薄膜从滤膜揭下，将石墨烯-纳米碳纤维复合薄膜放入管式炉中，通入氩气排出炉内的空气，然后控制氩气的流量在70ml/min的气流，先以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温5分钟，再以10℃/min的升温速率，缓慢升温至1000℃，此时通入氩气与氢气的混合气体（氢气的体积分数为10%），在此温度下还原1h，得到石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
性能测试
通过四探针法测定实施例1中制得的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的电导率，具体测试方法为：将样品在室温下用D41-11D/ZM型双电测四探针测试仪测试电导率。当测试电流显示为探针系数时，按下电阻率ρ的按钮，则屏幕直接显示电阻率ρ值，按照γ=l/ρ直接计算出电导率为7.89*103S/m。
利用动态力学分析仪（DMA Q800/TA）上进行的，测定实施例1中制得的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的拉伸强度。
选择铝箔和铜箔作为对比，试样被剪成3*15mm2的矩形片进行拉伸试验测试。
拉伸强度测试，石墨烯-纳米碳纤维复合薄膜的拉伸强度为400.7MPa，强度较高。
测试参数如下：
上表中，石墨烯正极及石墨烯负极的质量均根据实施例1中制备的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的密度推算得到。
由上表可以看出，如果与金属集流体同等厚度的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体可以降低约57%的质量。
同时，由于石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的机械强度较高，因此可以做的更薄，质量更低。
将石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的厚度控制在2μm时，则可将集流体的质量降低92%。此时根据能量密度的计算公式，能量密度=CmV2M电极材料/2M总，M总=M电极材料+M电解液+M集流体+M其他附件。降低集流体的重量可以降低总质量，从而提高能量密度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照质量比为1：1~2：1将氧化石墨和纳米碳纤维加入到溶剂中，超声分散得到氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液；
向所述氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入水合肼溶液，混合后反应得到石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液；
采用微孔滤膜真空过滤所述石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液，烘干滤饼，将所述滤饼从滤膜上剥离后在500℃~1000℃、还原气氛下热处理，得到所述石墨烯-纳米碳纤维复合集流体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，其特征在于，所述按照质量比为1：1~2：1将氧化石墨和纳米碳纤维加入到溶剂中的步骤中，所述溶剂为离子水、乙醇、异丙醇、丙醇、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，其特征在于，所述超声分散得到氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液的步骤中，所述超声分散的时间为1h~2h。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，其特征在于，所述超声分散得到氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液的步骤中，所述氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液的总浓度为0.1mg/ml~5mg/ml。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，其特征在于，所述向所述氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入水合肼溶液的步骤中，所述水合肼与所述氧化石墨烯的质量比为1：10~7：10。
6.根据权利要求1所述的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，其特征在于，所述向所述氧化石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液中加入水合肼溶液的步骤中，所述水合肼溶液中水合肼的质量分数为85%。
7.根据权利要求1所述的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，其特征在于，所述混合后反应得到石墨烯-纳米碳纤维复合悬浮液的步骤中，加入水合肼后，反应温度为80℃~100℃，反应时间为12h~24h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，其特征在于，所述将所述滤饼从滤膜上剥离后在500℃~1000℃、还原气氛下热处理的步骤为：
将所述滤饼放入管式炉中，通入保护气体排出所述管式炉内的空气，然后控制保护气体的流量为50ml/min~70ml/min，先以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至200℃，保温5min，再以5℃/min~10℃/min的升温速率，升温至500℃~1000℃，通入保护气体和还原气体的混合气体形成还原气氛并保持温度0.5h~2h。
9.根据权利要求8所述的石墨烯-纳米碳纤维复合集流体的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气，所述还原气体为氢气，所述还原气氛为所述还原气体占所述还性气体与保护气体总体积的5~10%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131218 |