CN105826084A - 一种片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的制备方法。将碳源，金属源，中性盐按一定比例混合加热、炭化、氧化处理得到该复合材料。所得材料中纳米炭片宽度为0.01‑20μm，厚度为30‑300nm，片状过渡金属氧化物宽度为50‑250nm，厚度为10‑30nm。上述制备工艺方法，所得结构新颖；将其用于锂离子电池负极材料时，表现出优越的循环性能和倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料形貌和结构的调控方法以及在锂离子电池方面的应用，属于纳米材料制备及电化学领域。
背景技术
锂离子电池由于其具有能量密度高，平均输出电压高，质量轻，循环性能好，无记忆效应等优点，被广泛应用于储能、供能领域。
过渡金属氧化物是一种优良的锂离子电池电极材料，具有理论比容量高，电压平台稳定，原料易得，成本低等优点，但是过渡金属氧化物导电率低，在循环过程中容易发生严重的体积效应，导致电池稳定性差，从而在循环过程中容量衰减严重。将过渡金属氧化物负载在导电率高，稳定性好的材料上是一种解决上诉问题的有效途径。过渡金属氧化物负载于炭材料，可以提高材料的导电率，抑制过渡金属氧化物粒子在循环过程中的粉化现象，从而提高电池的循环稳定性以及倍率性能。
目前，炭/过渡金属氧化物复合材料主要包括负载过渡金属氧化物于多孔炭等无定型炭[Yuan S M,Li J X,Yang L T,et al.ACS applied materials&interfaces,2011,3(3):705-709.]，石墨烯包覆过渡金属氧化物纳米粒子[Luo J,Liu J,Zeng Z,et al.Nano letters,2013,13(12):6136-6143.]，过渡金属氧化物粒子与空心炭球以及纳米炭管形成炭/过渡金属氧化物核壳结构[Zhao Y,Li J,Wu C,et al.ChemPlusChem,2012,77(9):748-751.]等。
以上方法主要有以下局限性：制造成本较高，合成步骤比较复杂，反应过程要求苛刻，而且难以大量生产。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种简单的制备片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的方法，所制备材料中，纳米炭片宽度为0.01-20μm，厚度为30-300nm，片状过渡金属氧化物宽度为50-250nm，厚度为10-30nm。具体按下列方法制得：
步骤一：将碳源，金属源以及中性盐溶于溶剂中。
步骤二：将步骤一所得溶液恒温搅拌加热至溶剂完全挥发后，研磨成粉末。
步骤三：将混合物粉末置于炭化炉中，在惰性气体保护下于300-1000℃炭化0.5-10小时。
步骤四：将炭化产物于150-550℃氧化1-24小时。而后将氧化产物以去离子水清洗、抽滤、干燥后，得到目标产物—片状过渡金属氧化物/炭纳米炭复合材料。
优选的，步骤一中所选的碳源包括蔗糖、葡萄糖、果糖、酚醛树脂、环氧树脂等。
优选的，步骤一中所选的金属源包括铁、钴、镍、锌的硝酸盐、氯化物、醋酸盐等。
优选的，步骤一种所选的中性盐包括氯化钠，氯化钾，硝酸钾，硝酸钠等。
优选的，步骤一中所选溶剂包括去离子水、无水乙醇、丙酮等。
优选的，步骤三中，炭化温度为600-900℃。
优选的，步骤三中，炭化时间为1-4小时。
优选的，步骤四中，温度为200-350℃。
优选的，步骤四中，时间为6-24小时。
本发明具有以下优点：原料易得，工艺流程简单，无污染，所得材料结构新颖，片状的过渡金属氧化物均匀负载在纳米炭片上。通过简单地控制反应条件，如反应物浓度，加热温度，搅拌速率，炭化温度等，就可以达到可控的制备片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的目的。过程简单，对反应设备要求低，易于大规模生产。此外，本发明涉及的片状过渡金属氧化无/纳米炭片用作锂离子电池负极材料时，电池表现出优异的循环稳定性和倍率性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料(SEM)照片；
图2为本发明实施例1中片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料作为锂离子电池负极时0.05-2A/g电流密度下的循环充放电图。
具体实施方式
下面以实施例的方式说明本发明，但不构成对本发明的限制。
实施例1:
将1.50g葡萄糖，0.73g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)以及20gKCl溶解于300ml去离子水中，待溶解完全后，以300r/min搅拌速率，80℃加热搅拌至去离子水挥发完全。将所得混合物置于鼓风烘箱中加热烘干，研磨成粉末。随后将所得粉末置于炭化炉中，在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至750℃炭化2小时。将炭化产物置于鼓风烘箱中250℃氧化8小时。以去离子水洗涤，干燥，得片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。
如附图1扫描电镜(SEM)所示，得到片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。纳米炭片宽度为1-15μm，厚度为250nm，片状过渡金属氧化物宽度为170nm，厚度为15nm。
为测试该材料的循环、倍率性能，对电池进行电化学测试。测试条件为：28摄氏度下，电流密度0.05-2A/g，电压范围0.01-3V。
如附图2所示，所得材料用作锂离子电池负极材料，在50mA/g的电流密度下，可逆比容量为730.2mAh/g。大电流性能优异，在2A/g电流密度下，可逆比容量为312.6mAh/g。循环性能优异，当电流密度回归50mA/g时，可逆比容量达到876.2mAh/g，且呈现上升趋势。
实施例2:
将1.50g葡萄糖，0.85g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)以及20gKCl溶解于300ml去离子水中，待溶解完全后，以300r/min搅拌速率，80℃加热搅拌至去离子水挥发完全。将所得混合物置于鼓风烘箱中加热烘干后研磨成粉末。随后将所得粉末置于炭化炉中，在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至750℃炭化2小时。将炭化产物置于鼓风烘箱中250℃氧化8小时。以去离子水洗涤，干燥，得片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。得到片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。纳米炭片宽度为0.5-20μm，厚度为300nm，片状过渡金属氧化物宽度为150nm，厚度为20nm。
实施例3:
将1.50g葡萄糖，1.50g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)以及20gKCl溶解于300ml去离子水中，待溶解完全后，以300r/min搅拌速率，80℃加热搅拌至去离子水挥发完全。将所得混合物置于鼓风烘箱中加热烘干后研磨成粉末。随后将所得粉末置于炭化炉中，在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至750℃炭化2小时。将炭化产物置于鼓风烘箱中250℃氧化8小时。以去离子水洗涤，干燥，得片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。得到片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。纳米炭片宽度为0.5-15μm，厚度为50nm，片状过渡金属氧化物宽度为250nm，厚度为15nm。
实施例4:
将1.50g葡萄糖，0.73g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)以及20gKCl溶解于300ml去离子水中，待溶解完全后，以300r/min搅拌速率，80℃加热搅拌至去离子水挥发完全。将所得混合物置于鼓风烘箱中加热烘干后研磨成粉末。随后将所得粉末置于炭化炉中，在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至850℃炭化2小时。将炭化产物置于鼓风烘箱中250℃氧化8小时。以去离子水洗涤，干燥，得片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。
实施例5：
将0.75g葡萄糖，0.75g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)以及20gKCl溶解于300ml去离子水中，待溶解完全后，以300r/min搅拌速率，80℃加热搅拌至去离子水挥发完全。将所得混合物置于鼓风烘箱中加热烘干后研磨成粉末。随后将所得粉末置于炭化炉中，在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至750℃炭化2小时。将炭化产物置于鼓风烘箱中250℃氧化8小时。以去离子水洗涤，干燥，得片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。
实施例6:
将1.00g葡萄糖，0.73g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)以及20gKCl溶解于300ml去离子水中，待溶解完全后，以300r/min搅拌速率，80℃加热搅拌至去离子水挥发完全。将所得混合物置于鼓风烘箱中加热烘干后研磨成粉末。随后将所得粉末置于炭化炉中，在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至750℃炭化2小时。将炭化产物置于鼓风烘箱中250℃氧化8小时。以去离子水洗涤，干燥，得片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。
实施例7:
将1.50g蔗糖，0.73g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)以及20gKCl溶解于300ml去离子水中，待溶解完全后，以300r/min搅拌速率，80℃加热搅拌至去离子水挥发完全。将所得混合物置于鼓风烘箱中加热烘干后研磨成粉末。随后将所得粉末置于炭化炉中，在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至750℃炭化2小时。将炭化产物置于鼓风烘箱中250℃氧化8小时。以去离子水洗涤，干燥，得片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。
实施例8:
将3.00g环氧树脂，0.73g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)以及20gKCl溶解于300ml去离子水中，待溶解完全后，以300r/min搅拌速率，80℃加热搅拌至去离子水挥发完全。将所得混合物置于鼓风烘箱中加热烘干后研磨成粉末。随后将所得粉末置于炭化炉中，在氮气保护下以2℃/min的升温速率升温至750℃炭化2小时。将炭化产物置于鼓风烘箱中250℃氧化8小时。以去离子水洗涤，干燥，得片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (8)
1.一种片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料，其中纳米炭片宽度为0.01-20μm，厚度为30-300nm，片状过渡金属氧化物宽度为50-250nm，厚度为10-30nm。
2.一种权利要求1所述片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的制备方法，其特征在于按下列方法制得：
步骤一：将碳源，金属源以及中性盐溶于溶剂中；
步骤二：将步骤一所得溶液恒温搅拌加热至溶剂完全挥发，研磨成粉末；
步骤三：将混合物粉末置于炭化炉中，在惰性气体保护下于300-1000℃炭化0.5-10小时；
步骤四：将炭化产物于150-550℃氧化1-24小时，而后将氧化产物以去离子水清洗、抽滤、干燥后，得到片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。
3.如权利要求2所述片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、酚醛树脂、环氧树脂等。
4.如权利要求2所述片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的制备方法，其特征在于：金属源包括铁、钴、镍、锌的硝酸盐、氯化物、醋酸盐等。
5.如权利要求2所述片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的制备方法，其特征在于：中性盐包括氯化钠，氯化钾，硝酸钾，硝酸钠等。
6.如权利要求2所述片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的制备方法，其特征在于：所选溶剂包括去离子水、无水乙醇、丙酮等。
7.如权利要求2所述片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料的制备方法，其特征在于：炭化时间为0.5-10小时，优选的炭化时间为1-4小时。
8.一种用于锂离子电池的高性能负极材料，其特征在于：包含权利要求1所述的片状过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料或权利要求2-7任意一项所制备的过渡金属氧化物/纳米炭片复合材料。
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