CN105820142B - 一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法 - Google Patents

一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105820142B
CN105820142B CN201610275227.6A CN201610275227A CN105820142B CN 105820142 B CN105820142 B CN 105820142B CN 201610275227 A CN201610275227 A CN 201610275227A CN 105820142 B CN105820142 B CN 105820142B
Authority
CN
China
Prior art keywords
brown alga
fucoxanthin
sargassum
salt marsh
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610275227.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105820142A (zh
Inventor
张金荣
周成旭
严小军
陈海敏
骆其君
朱鹏
苗祚麻
米悦
王杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo University
Original Assignee
Ningbo University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo University filed Critical Ningbo University
Priority to CN201610275227.6A priority Critical patent/CN105820142B/zh
Publication of CN105820142A publication Critical patent/CN105820142A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105820142B publication Critical patent/CN105820142B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D303/00—Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
    • C07D303/12—Compounds containing oxirane rings with hydrocarbon radicals, substituted by singly or doubly bound oxygen atoms
    • C07D303/32—Compounds containing oxirane rings with hydrocarbon radicals, substituted by singly or doubly bound oxygen atoms by aldehydo- or ketonic radicals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00—Preparation of oxiranes
    • C07D301/32—Separation; Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法，特点是具体步骤如下：（1）去杂：将新鲜褐藻清除杂物后置清洗池中以清水充分淋洗去除泥沙；（2）盐渍：在常温避光条件下，将去杂后的褐藻置于食盐水中按浓度依次递增梯度盐渍2‑4次，每次2‑8小时；（3）分装：盐渍后，取出分装密封袋，抽真空，置于低温处避光储存，优点是具有提高褐藻中岩藻黄素的含量、减少藻体体积、降低含水量和防腐等多种效果，且盐渍海藻制备岩藻黄素具有收率高和产品纯度高。

Description

一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法
技术领域
本发明涉及一种褐藻样品的前处理方法，尤其是涉及一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法。
背景技术
岩藻黄素(fucoxanthin)，亦称褐藻素、岩藻黄质，为海洋褐藻所含有的一种重要的类胡萝卜素，在褐藻叶绿体的类囊体中参与光合作用，起到光捕获和光传递的作用。据药理研究报道，岩藻黄素具有多种生物学功效，如预防老年痴呆、抗癌、抗炎、预防糖尿病、减肥胖、抗氧化等，具有重要的药物开发价值，可作为药品、食品、水产品饵料、禽畜饲料等。国际上现已有以岩藻黄素为主要成分的保健产品、食品、饮料、化妆品和岩藻黄素软胶囊上市。近年来，主要以大型经济褐藻为原料进行岩藻黄素的提取和制备研究。由于新鲜褐藻中岩藻黄素的含量很低，仅能约占鲜藻重量的万分之一，因此，尽管经济褐藻的生物量很大，但是以新鲜褐藻为原料制备岩藻黄素，出现了收率低（少于20%）和产品纯度也较低的问题，如何有效提高新鲜经济褐藻中岩藻黄素的含量，提高岩藻黄素的收率和产品纯度成为高纯度岩藻黄素的工业化、商业化的发展瓶颈。
目前，为了提取岩藻黄素，褐藻样品前处理方法主要依靠冷冻法。打捞后的新鲜褐藻具有以下特点：1、含水量大（高于90%）；2、常温下易腐烂变质；3、直接采用冷冻法，藻体体积很大，占冷库面积大；4、岩藻黄素的含量很低（仅能约占鲜藻重量的万分之一）。因此，亟需一种制备工艺简单、无污染、低能耗的褐藻样品的前处理工艺操作方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能提高褐藻中岩藻黄素收率和纯度，同时提高岩藻黄素保存期限的提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法，具体步骤如下：
（1）去杂：将新鲜褐藻清除杂物后，置于清洗池中用清水充分淋洗去除泥沙；
（2）在常温避光条件下，将去杂后的褐藻置于食盐水中按浓度依次递增梯度盐渍2-4次，每次2-8小时；
（3）分装：将盐渍后的褐藻取出分装密封袋，抽真空，置于低温处避光储存，得到有机溶剂法提取岩藻黄素用褐藻样品。
所述的常温为10-30℃。温度低，避免藻体中岩藻黄素的损失。
步骤（2）中的梯度盐渍方法具体为：将去杂后的褐藻置于质量浓度为10%的食盐水中，盐渍8小时；再置于质量浓度为10%的食盐水中，盐渍4小时；最后置于饱和食盐水中，盐渍2小时。按该梯度盐渍，褐藻中岩藻黄素收率和纯度达到最佳。
所述褐藻为铜藻、鼠尾藻、羊栖菜、海带、马尾藻、墨角藻、鹅肠菜、海蒿子、昆布、裙带菜、铁钉菜、巨藻、海黍子。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法，该方法具有制备工艺简单、无污染、低能耗等特点。新鲜褐藻经过本方法前处理的过程中，岩藻黄素在盐水中受到保护，避免受到环境中氧气氧化而发生降解。同时，褐藻样品在食盐水中脱水，可减少藻体胞内水分，降低细胞内多种酶活性，避免岩藻黄素受到酶作用而引起降解；食盐进入海藻细胞中，提高渗透压，微生物的细胞脱水，甚至造成大部分微生物死亡，避免了褐藻的腐烂变质，在褐藻的储存过程中起到防腐和提高保存期限的作用。通过食盐水脱水提高了新鲜褐藻中岩藻黄素的含量，在岩藻黄素的制备过程中，提取溶剂的用量减少，低温真空蒸发所得到浓缩液的体积减少，达到了增加岩藻黄素的析出量，提高了岩藻黄素产品纯度和收率的目标。综上所述，经过本方法处理后的海藻具有岩藻黄素的含量高（增加一倍以上）、藻体体积小、含水量低（35%～60%）和防腐等多种效果，以该前处理方法得到的海藻样品用于制备岩藻黄素具有收率高（提高一倍以上）和产品纯度高（大于85%）的特点，从而既降低了生产成本，又提高褐藻中岩藻黄素的收率，提高了褐藻来源岩藻黄素产品的产量和质量，以满足国内、外市场对高纯度岩藻黄素的需求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一、实验方法
1、褐藻含水量的测定方法
根据2010年版中国药典附录Ⅸ中水分测定法第一法（烘干法）：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm ；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。用于测定盐渍后褐藻的含水量。
2、褐藻样品中岩藻黄素的有机溶剂提取方法
将丙酮、甲醇或60—99V/V %的乙醇水溶液加入到褐藻中，避光浸提1-24小时后抽滤，得到浸提液；将褐藻反复浸提直至浸提液为无色，合并浸提液，将浸提液于15-40℃条件下进行浓缩，直至溶液中出现大量沉淀，过滤除去沉淀得滤液，将滤液于4℃-30℃低温结晶2-72h，过滤即得红色固体岩藻黄素产品。
3、褐藻中岩藻黄素含量的测定
实验方法：采用HPLC法。
液相色谱条件：
所用仪器：Waters 2695 高效液相色谱仪
液相条件：固定相为 YMC-Pack ODS-A 柱（250×4.6mm，5μm）；柱温：25 ℃；流速：1mL/min；检测波长：450 nm；进样量：10 uL；流动相：A: 甲醇，B: 水，梯度洗脱：A相（体积%），0-40 min（20-90），40-50 min（90）。
4、岩藻黄素产品收率的计算
收率（%）=m1/m0*100%
M0：提取前，褐藻样品中岩藻黄素的总质量（mg）；
M1：制备后，得到岩藻黄素的总质量（mg）。
二、具体实施例
实施例1
一种提取岩藻黄素用铜藻样品的前处理方法，具体步骤如下：
（1）将新鲜铜藻清除杂物后置于清洗池中以清水充分淋洗去除泥沙；
（2）将净藻置于10wt%食盐水中盐渍8小时，再转缸至饱和食盐水溶液中盐渍2小时，将1kg盐渍后铜藻分装密封袋内，抽真空，常温避光处保存；同时另取一份净藻置于10wt%碳酸钠溶液中盐渍8小时，再转缸至饱和碳酸钠溶液中盐渍2小时，将1kg盐渍铜藻分装密封袋，抽真空，常温避光处保存；再另取一份净藻置于饱和硫酸钠溶液中盐渍8小时，再转缸至饱和硫酸钠溶液中盐渍2小时，将1kg盐渍铜藻分装密封袋，抽真空，常温避光处保存。
采用上述溶剂提取和低温析出法从盐渍铜藻中制备高纯度岩藻黄素。分别取等量盐渍前、食盐盐渍后的铜藻样品、饱和碳酸钠处理铜藻样品、饱和硫酸钠处理铜藻样品进行含水量和保存期限的测定，然后分别利用盐渍前、盐渍后的铜藻样品、饱和碳酸钠处理铜藻样品、饱和硫酸钠处理铜藻样品提取岩藻黄素，测定铜藻中岩藻黄素的含量、岩藻黄素的纯度和岩藻黄素的收率，测定结果如下表1所示，
表1 铜藻的测定结果
注：- 为样品放置时间很短（少于10小时）。
实施例2
一种提取岩藻黄素用羊栖菜样品的前处理方法，具体步骤如下：
（1）将新鲜羊栖菜清除杂物后置于清洗池中以清水充分淋洗去除泥沙；
（2）将净藻置于20wt%食盐水中盐渍4小时，再转缸至饱和食盐水溶液中盐渍2小时，将1kg盐渍后羊栖菜分装密封袋内，抽真空，常温避光处保存；同时另取一份净藻置于20wt%碳酸钠溶液中盐渍4小时，再转缸至饱和碳酸钠溶液中盐渍2小时，将1kg盐渍羊栖菜分装密封袋，抽真空，常温避光处保存；再另取一份净藻置于20wt%氯化钾溶液中盐渍4小时，再转缸至饱和氯化钾溶液中盐渍2小时，将1kg盐渍羊栖菜分装密封袋，抽真空，常温避光处保存。
采用溶剂提取和低温析出法从盐渍羊栖菜中制备高纯度岩藻黄素。分别取等量盐渍前、食盐盐渍后的羊栖菜样品、饱和碳酸钠处理羊栖菜样品，进行含水量和保存期限的测定，然后分别利用盐渍前、食盐盐渍后的羊栖菜样品、饱和碳酸钠处理羊栖菜样品、饱和氯化钾处理羊栖菜样品提取岩藻黄素，测定褐藻中岩藻黄素的含量、岩藻黄素的纯度和岩藻黄素的收率，测定结果如下表2所示。
表2 羊栖菜的测定结果
注：- 为样品放置时间很短（少于10小时）。
实施例3
一种提取岩藻黄素用马尾藻样品的前处理方法，具体步骤如下：
（1）将新鲜马尾藻清除杂物后置于清洗池中以清水充分淋洗去除泥沙；
（2）将净藻置于10wt%的食盐水中，盐渍8小时；再置于20wt%的食盐水中，盐渍4小时；最后置于饱和食盐水中，盐渍2小时，将1kg盐渍后马尾藻分装密封袋内，抽真空，常温避光处保存；同时另取一份净藻置于10wt%的碳酸钠溶液中，盐渍8小时，再置于20wt%碳酸钠溶液中盐渍4小时，再转缸至饱和碳酸钠溶液中盐渍2小时，将1kg盐渍马尾藻分装密封袋，抽真空，常温避光处保存；再另取一份净藻置于10wt%氯化钾溶液中盐渍8小时，再置于20wt%氯化钾溶液中盐渍4小时，再转缸至饱和氯化钾溶液中盐渍2小时，将1kg盐渍马尾藻分装密封袋，抽真空，常温避光处保存。
采用溶剂提取和低温析出法从盐渍马尾藻中制备高纯度岩藻黄素。分别取等量盐渍前、食盐盐渍后的马尾藻样品、饱和碳酸钠处理马尾藻样品，进行含水量和保存期限的测定，然后分别利用盐渍前、食盐盐渍后的马尾藻样品、饱和碳酸钠处理马尾藻样品、饱和氯化钾处理马尾藻样品提取岩藻黄素，测定褐藻中岩藻黄素的含量、岩藻黄素的纯度和岩藻黄素的收率，测定结果如下表3所示。
表3 马尾藻的测定结果
注：- 为样品放置时间很短。（少于10小时）。
由上述表1-3可知，经过本方法前处理后的海藻具有岩藻黄素含量高（增加一倍以上）、藻体体积小、含水量低（35%～60%）和防腐等多种效果，以该前处理方法得到的海藻样品用于有机溶剂法制备岩藻黄素，具有收率高（提高一倍以上）和产品纯度高（大于85%）的效果，从而既降低了生产成本，又提高褐藻中岩藻黄素的收率，提高了褐藻来源岩藻黄素产品的产量和质量。并且食盐水处理褐藻具有以下优点：1、食盐水安全性高，可食用，食盐残留不会增加褐藻的毒性；2、食盐作为大宗商品，经济实惠，简单易得；3、食盐水为中性，避免岩藻黄素遇酸、遇碱而降解。
上述海藻除铜藻和羊栖菜外，还包括鼠尾藻、海带、墨角藻、鹅肠菜、海蒿子、昆布、裙带菜、铁钉菜、巨藻，在此不一一例举。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明保护范围。

Claims (3)

1.一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)去杂：将新鲜褐藻清除杂物后，置于清洗池中用清水充分淋洗去除泥沙；
(2)盐渍：在常温避光条件下，将去杂后的褐藻置于食盐水中按浓度依次递增梯度盐渍2-4次，每次2-8小时；
(3)分装：将盐渍后的褐藻取出分装密封袋，抽真空，置于低温处避光储存，得到有机溶剂法提取岩藻黄素用褐藻样品。
2.根据权利要求1所述的一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法，其特征在于：所述的常温为10-30℃。
3.根据权利要求1所述的一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法，其特征在于：所述褐藻为铜藻、鼠尾藻、羊栖菜、海带、马尾藻、墨角藻、鹅肠菜、海蒿子、昆布、裙带菜、铁钉菜、巨藻、海黍子。
CN201610275227.6A 2016-04-29 2016-04-29 一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法 Active CN105820142B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610275227.6A CN105820142B (zh) 2016-04-29 2016-04-29 一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610275227.6A CN105820142B (zh) 2016-04-29 2016-04-29 一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105820142A CN105820142A (zh) 2016-08-03
CN105820142B true CN105820142B (zh) 2017-12-05

Family

ID=56527769

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610275227.6A Active CN105820142B (zh) 2016-04-29 2016-04-29 一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105820142B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107179363A (zh) * 2017-05-19 2017-09-19 山东省海洋资源与环境研究院 一种铜藻中岩藻黄质的测定方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100526434B1 (ko) * 2003-10-24 2005-11-08 목도창조 주식회사 갈조류를 이용한 푸코잔틴의 추출방법
CN1325485C (zh) * 2004-06-11 2007-07-11 中国科学院海洋研究所 一种从海藻中分离岩藻黄素的方法
CN101735178A (zh) * 2008-11-17 2010-06-16 北京绿色金可生物技术股份有限公司 一种纯化岩藻黄素的方法
CN101565411A (zh) * 2009-05-31 2009-10-28 中国海洋大学 一种由褐藻中提取岩藻黄素的方法
KR102056506B1 (ko) * 2012-04-27 2019-12-16 가부시키가이샤 가네카 푸코크산틴 함유 조성물의 제조 방법
JP2015101551A (ja) * 2013-11-22 2015-06-04 株式会社日本触媒 フコキサンチンおよびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105820142A (zh) 2016-08-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103283878B (zh) 一种白茶饮料加工工艺
CN102321062A (zh) 蓝莓酒渣中花青素分离、纯化及检验方法
CN102805408B (zh) 一种脐橙-猕猴桃复合果粉的制备工艺
US10172371B2 (en) Green tea extract composition
CN101899224B (zh) 一种利用大孔树脂富集纯化紫甘薯色素的方法
US9968109B2 (en) Green tea extract composition
CN108323752A (zh) 一种青梅酵素的制备方法
CN105524482A (zh) 红龙果果肉、果皮红色色素及其提取方法
CN105001184B (zh) 一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法
CN111087434B (zh) 一种橙皮苷的提取方法
CN105820142B (zh) 一种提取岩藻黄素用褐藻样品的前处理方法
CN103039937A (zh) 一种植物盐及其制备方法
CN102433250A (zh) 一种猕猴桃保健酒
CN107840839B (zh) 一种蓝莓叶花青素双水相萃取结合正向渗透浓缩提取技术
CN104341473B (zh) 一种双水相体系分离富集牡丹花色苷的方法
JP5728576B2 (ja) 新規なフサリセチン化合物およびその用途
CN108184977A (zh) 一种保鲜冰的制备及其使用方法
CN105566512B (zh) 一种柿果果胶的提取方法
EP2868208B1 (en) Method for the preparation of a low-hygroscopic, dried extract of a vitamin C rich fruit or vegetable species
CN103191177B (zh) 一种采用速冻与脉冲技术提高藤本豆总黄酮提取率的方法
CN111825730A (zh) 一种从葡萄皮渣或鲜果果皮中提取分离14种花色苷单体的方法
CN106177555B (zh) 一种从甘蔗浮渣中提取甘蔗多酚的方法
Wang et al. Integrated deep eutectic solvent extraction and resin adsorption for recovering polyphenols from citrus reticulata Blanco peels: Process optimization, compositional analysis, and activity determination
CN104177244B (zh) 从淡豆豉中提取、纯化和结晶获得mk-7的方法
WO2020026519A1 (ja) 水素発生剤及び水素発生剤の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant