CN105811001A - 一种基于环丁砜的二元钠离子电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于环丁砜的二元钠离子电解液及其制备方法，属于钠离子电池技术领域。该二元钠离子电解液由二元混合溶剂和电解质盐组成；其中，二元混合溶剂由环丁砜与酯类添加剂，或环丁砜与离子液体组成；该方法是在一定环境下，将环丁砜与酯类添加剂，或环丁砜与离子液体混合均匀，得到二元混合溶剂；将电解质盐溶解于二元混合溶剂中，静置，得到该基于环丁砜的二元钠离子电解液。该二元钠离子电解液的热稳定性高、电化学窗口宽、室温离子电导率优良，拓宽了目前钠离子电池电解液的可选择范围，是一种价格低廉且安全性好的钠离子电池电解液，在钠离子电池以及储能钠电体系等方面应用前景广阔。

Description

一种基于环丁砜的二元钠离子电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于环丁砜的二元钠离子电解液及其制备方法，属于钠离子电池技术领域。
背景技术
目前，世界能源消费总量的70％依然来自化石燃料(煤，石油，天然气)，这也是大气污染物(氮氧化物、二氧化硫、烟尘及温室气体)的主要来源。近些年，高效，安全，清洁的新能源体系如：太阳能、地热能、风能、海洋能、生物质能和核聚变能等逐渐扮演越来越重要的角色。而这些新能源都具有总量大、能量密度低、随机性、间歇性等特点，导致其难以使用。因此发展高效的储能技术是解决可再生能源利用率的主要有效途径，目前主要有物理类储能和电化学储能两大类。而电化学储能具有高效率、低成本、安全性高等特点而受到重视。目前规模化的电化学储能技术主要有一次电池、超级电容器、液流电池、钠硫电池和锂离子电池。而锂离子电池由于资源的匮乏，地壳含量仅为0.006％，并且大多数锂资源集中于海拔4000米以上高原盐湖，开发利用困难，目前全球碳酸锂年消耗量约为7至8万吨，预计可开采时间不过50多年。
钠元素与锂元素处于化学元素周期表的碱金属主族，有着相似的性质。近些年，钠离子电池的研究受到了广泛的关注。而规模储能更看重的是电池体系的低成本和高安全性，钠离子电池有着独有的实用价值。一方面，钠元素在地壳中含量高达2.64％，另一方面，钠元素主要存在于海洋，开采成本低。综合而言，钠离子电池的生产成本要远远低于锂离子电池。此外，钠离子电池在安全性方面也要优于锂离子电池。首先，钠离子没有锂离子活泼，反应激烈程度稍低。其次，钠离子电池电位比锂离子电池高(E0 Na+/Na＝E0 Li+/Li+0.3V)，适合采用分解电压更低的电解液。
电化学储能必然是钠离子电池现在以及未来重要应用方向之一，而储能对于安全性的要求也相对更高。目前。钠离子电池大多数采用碳酸酯类的电解液，但碳酸酯类电解液存在沸点低、闪点低，易燃易挥发，且散热性差等缺点容易造成安全隐患。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一是提供一种基于环丁砜的二元钠离子电解液，所述电解液安全性高，电化学性能优良；目的之二是提供一种基于环丁砜的二元钠离子电解液的制备方法，所述方法操作简单、易于操作；
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种基于环丁砜的二元钠离子电解液，所述二元钠离子电解液由二元混合溶剂和电解质盐组成；其中，所述电解质盐的浓度为0.15～0.3mol/kg；
所述二元混合溶剂由环丁砜与酯类添加剂，或环丁砜与离子液体组成；
以所述二元混合溶剂的总质量为100％计：
当所述二元混合溶剂为环丁砜与酯类添加剂时，所述环丁砜的质量分数占94.5～95％，所述酯类添加剂的质量分数占5～5.5％；
当所述二元混合溶剂为环丁砜与离子液体时，所述环丁砜的质量分数占68.5～69.5％，所述离子液体的质量分数占30.5～31.5％。
所述酯类添加剂优选对甲苯磺酰异氰酸酯(PTSI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)；
所述离子液体优选N-甲基-N-丁基-哌啶-双三氟甲基磺酰胺(PP14TFSI)；
所述电解质盐优选六氟磷酸钠(NaPF6)、高氯酸钠(NaClO4)或N-羟基磺酰基琥珀酰亚胺钠(NaTFSI)中的一种或多种；
一种基于环丁砜的二元钠离子电解液的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)在氧气<0.1ppm且水<0.1ppm的环境下，将环丁砜与酯类添加剂，或环丁砜与离子液体混合均匀，得到二元混合溶剂；
(2)在氧气<0.1ppm且水<0.1ppm的环境下，将电解质盐溶解于二元混合溶剂中，静置12h以上，得到本发明所述的基于环丁砜的二元钠离子电解液。
有益效果
(1)本发明所述二元钠离子电解液的热稳定性高、电化学窗口宽、室温离子电导率优良，拓宽了目前钠离子电池电解液的可选择范围，是一种价格低廉且安全性好的钠离子电池电解液，在钠离子电池以及储能钠电体系等方面应用前景广阔。
(2)本发明所述二元钠离子电解液与正极材料(Na3V2(PO4)3、Na3V2(PO4)2F3、Na0.44MnO2、Na2Ti3O7和普鲁士蓝系列NaxMyFe(CN)6(M为Fe、Co和Ni的一种以上)具有良好的兼容性，且应用于纽扣电池时循环效率高，循环稳定性好。
附图说明
图1为实施例1中0.2MNaPF6/TMS+PTSI电解液的Na3V2(PO4)3电极放电曲线及循环效率图。
图2为实施例1中0.2MNaPF6/TMS+PTSI电解液的的热重曲线图。
图3为实施例2中0.3MNaPF6/TMS+PTSI电解液的Na2TiFe(CN)6电极放电曲线图。
图4为实施例3中0.25MNaPF6/TMS+HDI电解液的Na3V2(PO4)3电极放电曲线及循环效率图。
图5为实施例3中0.25MNaPF6/TMS+HDI电解液的的热重曲线图。
图6为实施例4中0.15MNaClO4/TMS+PP14TFSI电解液的Na3V2(PO4)3电极放电曲线及循环效率图。
图7为实施例4中0.15MNaClO4/TMS+PP14TFSI电解液的的热重曲线图。
图8为用实施例5中0.2MNaTFSI/TMS+HDI电解液的Na2Ti3O7电极充放电曲线图和倍率性能图。
具体实施方式
为了更好的说明本发明，下面结合符合和具体实施例对本发明做进一步详细描述。
以下实施例中所述的环丁砜、钠盐、以及添加剂或共溶剂均购置于百灵威公司，纯度均不低于99.9％，其中，环丁砜、添加剂以及离子液体均使用A4型分子筛去除水分，使溶剂水分不超过20ppm。
所述二元钠离子液体的制备过程全程在充满高纯氩的手套箱里完成，以保证氧气<0.1ppm且水<0.1ppm的环境。
所述CR2032纽扣电池的组装顺序为：依次将负极壳，钠片，纤维隔膜，4～5滴二元钠离子电解液，不锈钢垫片，不锈钢弹片和正极壳压片；其中，所述纤维隔膜由沃特曼(Whatman)公司生产，其型号为GF/D，
所述热分析采用热解重量分析仪(TGA/SDTA851/瑞士梅特勒公司)，样品质量为5mg，保护气气氛为氮气，升温速率为10℃·min-1，终温为600℃。
实施例1
一种基于环丁砜的二元钠离子电解液0.2MNaPF6/TMS+PTSI的制备方法及应用：
(1)将0.5g对甲苯磺酰基异氰酸酯(PTSI)和9.164g环丁砜(TMS)加入到反应器中，混合均匀，得到二元混合溶剂；
(2)将0.336g六氟磷酸钠(NaPF6)添加到二元混合溶剂中，搅拌12h，静置12h，得到NaPF6浓度为0.2mol/kg的二元钠离子电解液，记为0.2MNaPF6/TMS+PTSI电解液；
对所述0.2MNaPF6/TMS+PTSI电解液进行热分析，其热重曲线如图2所示，可知，0.2MNaPF6/TMS+PTSI电解液残余质量为90％时，温度高于120℃，相较于常见的碳酸酯类电解液(50～70℃)，热稳定明显提高；
将正极活性材料Na3V2(PO4)3、粘结剂聚偏氟乙烯、乙炔黑以质量比8:1:1的比例混合均匀，在铝箔上均匀涂布成薄层，干燥后裁成圆片作为正极壳，金属钠片为负极壳，在充满氩气的手套箱中组装成CR2032纽扣电池；将所述CR2032纽扣电池置于恒流充放电测试系统下测试，测试电压范围为2.0～4.0V，采用0.1C倍率的充放电电流，其放电曲线及循环效率图如图1所示，由图1中上方的循环效率图可知，所述CR2032纽扣电池的循环效率在97％以上；由图1中下方的放电曲线可知，200周后的容量保持率在88％以上。
实施例2
一种基于环丁砜的二元钠离子电解液0.3MNaPF6/TMS+PTSI的制备方法及应用：
(1)将0.5g对PTSI和8.996gTMS加入到反应器中，混合均匀，得到二元混合溶剂；
(2)将0.504gNaPF6添加到上述二元混合溶剂中，搅拌12h，静置12h，得到NaPF6浓度为0.3mol/kg的二元钠离子电解液，记为0.3MNaPF6/TMS+PTSI电解液；
对所述0.3MNaPF6/TMS+PTSI电解液进行热分析，由其热重曲线可知，0.3MNaPF6/TMS+PTSI电解液残余质量为90％时，温度高于120℃，相较于常见的碳酸酯类电解液(50～70℃)，热稳定明显提高；
将正极活性材料Na2TiFe(CN)6、粘结剂聚偏氟乙烯、乙炔黑以质量比7:1:2的比例混合均匀，在铝箔上均匀涂布成薄层，干燥后裁成圆片作为正极壳，金属钠片为负极壳，在充满氩气的手套箱中组装成CR2032纽扣电池；将所述CR2032纽扣电池置于恒流充放电测试系统下测试，测试电压范围为2.0～4.0V，电流密度为25mAg-1，其电极放电曲线图如图3所示，可知，所述CR2032纽扣电池的50周容量保持率在70％以上。
实施例3
一种基于环丁砜的二元钠离子电解液0.25MNaPF6/TMS+HDI的制备方法及应用：
(1)将0.5g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和9.08gTMS加入到反应器中，混合均匀，得到二元混合溶剂；
(2)0.42gNaPF6添加到上述二元混合溶剂中，搅拌12h，静置12h，得到NaPF6浓度为0.25mol/kg的二元钠离子电解液，记为0.25MNaPF6/TMS+HDI电解液；
对所述0.25MNaPF6/TMS+HDI电解液进行热分析，由其热重曲线如图5所示，可知，0.25MNaPF6/TMS+HDI电解液残余质量为90％时，温度高于120℃，相较于常见的碳酸酯类电解液(50～70℃)，热稳定明显提高；
将正极活性材料Na3V2(PO4)3、粘结剂聚偏氟乙烯、乙炔黑以质量比8:1:1的比例混合均匀，在铝箔上均匀涂布成薄层，干燥后裁成圆片作为正极壳，金属钠片为负极壳，在充满氩气的手套箱中组装成CR2032纽扣电池；将所述CR2032纽扣电池置于恒流充放电测试系统下测试，测试电压范围为2.0～4.0V，采用0.1C的充放电电流，其放电曲线及循环效率如图4所示，由图4中上方的循环效率图可知，所述CR2032纽扣电池的循环效率在98％以上；由图4中下方的放电曲线可知，初始放电容量高达105.6mAhg-1，200周后的容量保持率在92％以上。
实施例4
一种基于环丁砜的二元钠离子电解液0.15MNaClO4/TMS+PP14TFSI的制备方法及应用：
(1)将3.0gN-甲基-N-丁基-哌啶-双三氟甲基磺酰胺(PP14TFSI)和6.755gTMS加入到反应器中，混合均匀，得到二元混合溶剂；
(2)0.245g高氯酸钠(NaClO4)添加到上述二元混合溶剂中，搅拌12h，静置12h，得到NaClO4浓度为0.15mol/kg的二元钠离子电解液，记为0.15MNaClO4/TMS+PP14TFSI电解液；
对所述0.15MNaClO4/TMS+PP14TFSI电解液进行热分析，其热重曲线如图7所示，可知，0.15MNaClO4/TMS+PP14TFSI电解液残余质量为90％时，温度高于120℃，相较于常见的碳酸酯类电解液(50～70℃)，热稳定明显提高；
将正极活性材料Na3V2(PO4)3、粘结剂聚偏氟乙烯、乙炔黑以质量比8:1:1的比例混合均匀，在铝箔上均匀涂布成薄层，干燥后裁成圆片作为正极壳，金属钠片为负极壳，在充满氩气的手套箱中组装成CR2032纽扣电池；将所述CR2032纽扣电池置于恒流充放电测试系统下测试，测试电压范围为2.0～4.0V，采用0.1C的充放电电流，其放电曲线及循环效率如图6所示，由图6中上方的循环效率图可知，所述CR2032纽扣电池的循环效率在95％以上；由图6中下方的放电曲线可知，200周后的容量保持率在80％以上。
实施例5
一种基于环丁砜的二元钠离子电解液0.2MNaTFSI/TMS+HDI的制备方法及应用：
(1)将0.5gHDI和8.894gTMS加入到反应器中，混合均匀，得到二元混合溶剂；
(2)0.606gN-羟基磺酰基琥珀酰亚胺钠(NaTFSI)添加到上述二元混合溶剂中，搅拌12h，静置12h，得到NaTFSI浓度为0.2mol/kg的二元钠离子电解液，记为0.2MNaTFSI/TMS+HDI电解液；
对所述0.2MNaTFSI/TMS+HDI电解液进行热分析，由其热重曲线可知，0.2MNaTFSI/TMS+HDI电解液残余质量为90％时，温度高于120℃，相较于常见的碳酸酯类电解液(50～70℃)，热稳定明显提高；
以Na2Ti3O7为负极，金属钠片为对电极，在上述充满氩气的手套箱组装CR2032纽扣电池；将所述CR2032纽扣电池置于恒流充放电测试系统下测试，图8(a)是0.2MNaTFSI/TMS+HDI电解液的充放电曲线图，测试电压范围为0.01～2.5V，可知，采用0.1C的充放电电流，50周容量依然维持在103.5mAg-1，图8(b)是0.2MNaTFSI/TMS+HDI电解液的倍率性能测试，可知0.2MNaTFSI/TMS+HDI电解液展现出良好的倍率性能，在5c倍率下依然维持有48mAhg-1。
采用交流阻抗技术对实施例1～5制备得到的二元钠离子电解液的离子电导率进行测试，所述测试在CHI604D电化学工作站上进行，测量频率范围为100kHz-1Hz；先用移液枪移取1～1.5mL所述二元钠离子电解液样品至电导电极的配套试管中，再将电导池常数为1.0cm-1(该常数由标准KCl溶液在室温下校准)的光滑的金属铂电导电极插入所述样品，并保证样品浸没电导电极的两块极片，依次使用生料带、封口膜和胶带将试管口密封后从氩气气氛的手套箱中取出后置于高低温箱中进行检测；测试结果如表1所示，可知，所述二元钠离子电解液在室温的离子电导率均达到10-3的数量级，完全满足应用要求。
表1实施例1～5制备得到的二元钠离子电解液的离子电导率，单位S·cm-1
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于环丁砜的二元钠离子电解液，其特征在于：所述二元钠离子电解液由二元混合溶剂和电解质盐组成；其中，所述电解质盐的浓度为0.15～0.3mol/kg；
所述二元混合溶剂由环丁砜与酯类添加剂，或环丁砜与离子液体组成；
以所述二元混合溶剂的总质量为100％计：
当所述二元混合溶剂为环丁砜与酯类添加剂时，所述环丁砜的质量分数占94.5～95％，所述酯类添加剂的质量分数占5～5.5％；
当所述二元混合溶剂为环丁砜与离子液体时，所述环丁砜的质量分数占68.5～69.5％，所述离子液体的质量分数占30.5～31.5％。
2.根据权利要求1所述的一种基于环丁砜的二元钠离子电解液，其特征在于：所述酯类添加剂为对甲苯磺酰异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯；所述离子液体为N-甲基-N-丁基-哌啶-双三氟甲基磺酰胺；所述电解质盐为六氟磷酸钠、高氯酸钠或N-羟基磺酰基琥珀酰亚胺钠中的一种或多种。
3.一种如权利要求1～3中任一项所述的基于环丁砜的二元钠离子电解液的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)在氧气<0.1ppm且水<0.1ppm的环境下，将环丁砜与酯类添加剂，或环丁砜与离子液体混合均匀，得到二元混合溶剂；
(2)在氧气<0.1ppm且水<0.1ppm的环境下，将电解质盐溶解于二元混合溶剂中，静置12h以上，得到所述的基于环丁砜的二元钠离子电解液。
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