CN105801728A - Pvc树脂油溶终止剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PVC树脂助剂技术领域,是一种PVC树脂油溶终止剂及其制备方法;原料按重量份数包括环氧大豆油5份至50份、抗氧剂10份至30份、双酚A10份至40份、固体终止剂1份至20份、稳定剂5份至40份、增塑剂1份至40份、苯乙烯5份至45份、溶剂油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。本发明得到的PVC树脂油溶终止剂,终止效果好,热稳定时间长,制备时将固体料一次性加入到反应釜中,大大的缩短了反应时间,并且反应温度较低,降低了能耗,提高了生产装置生产能力;整个生产过程中没有废水产生,生产工艺较为环保,而且该工艺对设备要求较低;生产系统运行安全稳定、具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及PVC树脂助剂技术领域,是一种PVC树脂油溶终止剂及其制备方法。
背景技术
在悬浮法生产聚氯乙烯过程中,为了安全当聚氯乙烯聚合反应后期降至规定压力或发生异常时,必须在聚合反应釜中加入终止剂,终止釜内及管道内的单体继续进行聚合反应,使其立刻终止聚合反应。终止剂的好坏直接影响着终止反应的进行和聚氯乙烯最终产品的高低。目前,国内在PVC树脂生产中使用各种不同种类的终止剂,公开号为103288988A的中国专利文献公开了一种苯乙烯化双酚A衍生物作为聚氯乙烯终止剂的制备方法,该方法是将苯乙烯与双酚A在一定温度生成苯乙烯化双酚A衍生物,增强双酚A体系中的溶解度。但是该方法工艺较为复杂,衍生化时间较长,生产效率不高。公开号为102492064A中国专利文献公开了一种聚氯乙烯树脂终止剂的制备方法,该方法制得的是油溶终止剂,主要是将固体抗氧剂溶解在有机溶剂中,制成液体抗氧剂,然后与另一种抗氧剂进行复配,一定程度上提高了热老化白度。但是该方法的制备工艺过程较为复杂,反应温度高、反应时间长,对反应设备要求较高,生产效率较低。
发明内容
本发明提供了一种PVC树脂油溶终止剂及其制备方法,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决现有技术制备工艺过程较为复杂,反应温度高、反应时间长,对反应设备要求较高,生产效率较低的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种PVC树脂油溶终止剂,原料按重量份数包括环氧大豆油5份至50份、抗氧剂10份至30份、固体终止剂1份至20份、稳定剂5份至40份、增塑剂1份至40份、苯乙烯5份至45份、溶剂油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进:
上述PVC树脂油溶终止剂按下述方法得到:第一步,在反应釜中加入环氧大豆油,开启搅拌加热,同时往釜中加入抗氧剂、固体终止剂,温度升至60摄氏度至90摄氏度,并搅拌30分钟至60分钟;
第二步,将稳定剂加入第一步得到的产物中,保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第三步,在反应釜中将增塑剂加入第二步得到的溶液中保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第四步,降温至40摄氏度至60摄氏度,将苯乙烯加入第三步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第五步,将溶剂油和甲醇溶液加入第四步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第六步,将第五步得到的溶液沉降3天至7天得到上清液为PVC树脂油溶终止剂。
上述抗氧剂为抗氧剂BHT、抗氧剂1076、双酚A、抗氧剂DLTP中的任意两种的组合;或/和,固体终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
上述稳定剂为液体酸锌或二异辛酯;或/和,第二步中将稳定剂在10分钟至30分钟内滴加完成。
上述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二丁酯中的一种以上;或/和,第三步中将增塑剂在10分钟至30分钟内滴加完成。
上述溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油;或/和,甲醇溶液为工业甲醇;或/和,搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
上述第四步中将苯乙烯在10分钟至30分钟内滴加完成;或/和,在第五步中将溶剂油和甲醇溶液在10分钟至30分钟内滴加完成。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的:一种PVC树脂油溶终止剂的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,在反应釜中加入环氧大豆油,开启搅拌加热,同时往釜中加入抗氧剂、固体终止剂,温度升至60摄氏度至90摄氏度,并搅拌30分钟至60分钟;
第二步,将稳定剂加入第一步得到的产物中,保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第三步,在反应釜中将增塑剂加入第二步得到的溶液中保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第四步,降温至40摄氏度至60摄氏度,将苯乙烯加入第三步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第五步,将溶剂油和甲醇溶液加入第四步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第六步,将第五步得到的溶液沉降3天至7天得到上清液为PVC树脂油溶终止剂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进:
上述抗氧剂为抗氧剂BHT、抗氧剂1076、双酚A、抗氧剂DLTP中的任意两种的组合;或/和,固体终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
上述稳定剂为液体酸锌或二异辛酯;或/和,第二步中将稳定剂在10分钟至30分钟内滴加完成。
上述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二丁酯中的一种以上;或/和,第三步中将增塑剂在10分钟至30分钟内滴加完成。
上述溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油;或/和,甲醇溶液为工业甲醇;或/和,搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
上述第四步中将苯乙烯在10分钟至30分钟内滴加完成;或/和,在第五步中将溶剂油和甲醇溶液在10分钟至30分钟内滴加完成。
本发明得到的PVC树脂油溶终止剂,终止效果好,热稳定时间长,制备时将固体料一次性加入到反应釜中,大大的缩短了反应时间,并且反应温度较低,降低了能耗,提高了生产装置生产能力;整个生产过程中没有废水产生,生产工艺较为环保,而且该工艺对设备要求较低;生产系统运行安全稳定、具有较好的经济效益。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制,可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1,该PVC树脂油溶终止剂,原料按重量份数包括环氧大豆油5份至50份、抗氧剂10份至30份、固体终止剂1份至20份、稳定剂5份至40份、增塑剂1份至40份、苯乙烯5份至45份、溶剂油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。
实施例2,该PVC树脂油溶终止剂,原料按重量份数包括环氧大豆油5份或50份、抗氧剂10份或30份、固体终止剂1份或20份、稳定剂5份或40份、增塑剂1份或40份、苯乙烯5份或45份、溶剂油5份或25份、甲醇溶液5份或40份。
实施例3,作为上述实施例的优化,该PVC树脂油溶终止剂按下述步骤得到:第一步,在反应釜中加入环氧大豆油,开启搅拌加热,同时往釜中加入抗氧剂、固体终止剂,温度升至60摄氏度至90摄氏度,并搅拌30分钟至60分钟;
第二步,将稳定剂加入第一步得到的产物中,保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第三步,在反应釜中将增塑剂加入第二步得到的溶液中保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第四步,降温至40摄氏度至60摄氏度,将苯乙烯加入第三步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第五步,将溶剂油和甲醇溶液加入第四步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第六步,将第五步得到的溶液沉降3天至7天得到上清液为PVC树脂油溶终止剂。
实施例4,作为上述实施例的优化,抗氧剂为抗氧剂BHT、抗氧剂1076、双酚A、抗氧剂DLTP中的任意两种的组合;或/和,固体终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
实施例5,作为上述实施例的优化,稳定剂为液体酸锌或二异辛酯;或/和,第二步中将稳定剂在10分钟至30分钟内滴加完成。
实施例6,作为上述实施例的优化,增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二丁酯中的一种以上;或/和,第三步中将增塑剂在10分钟至30分钟内滴加完成。
实施例7,作为上述实施例的优化,溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油;或/和,甲醇溶液为工业甲醇;或/和,搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
实施例8,作为上述实施例的优化,第四步中将苯乙烯在10分钟至30分钟内滴加完成;或/和,在第五步中将溶剂油和甲醇溶液在10分钟至30分钟内滴加完成。
实施例9,该PVC树脂油溶终止剂,按下述步骤得到:第一步,在反应釜中加入环氧大豆油,开启搅拌并加热,同时往釜中加入双酚A、抗氧剂BHT、丙酮缩氨基硫脲,温度升至75℃,在搅拌速率为80转/分钟的情况下搅拌30分钟;第二步,将液体酸锌加入第一步得到的产物中,滴加时间为15分钟,保持温度为75℃,搅拌30分钟;第三步,将邻苯二甲酸二辛酯加入第二步得到的溶液中,滴加时间为25分钟,保持温度为75℃,搅拌30分钟;第四步,降温至50℃,将苯乙烯加入第三步得到的产物中,滴加时间为20分钟,保持温度为55℃,搅拌20分钟;第五步,将溶剂油和甲醇溶液加入第四步得到的产物中,滴加时间为25分钟,保持温度为55℃,搅拌20分钟;第六步,将第五步得到的溶液沉降3天得到上清液为PVC树脂油溶终止剂。
实施例10,该PVC树脂油溶终止剂,按下述步骤得到:第一步,在应釜中加入环氧大豆油,开启搅拌加热,同时往釜中加入双酚A、抗氧剂DLTP与抗氧剂BHT的复合物、丙酮缩氨基硫脲,温度升至80℃,并搅拌40分钟;第二步,将二异辛酯加入第一步得到的产物中,滴加时间为25分钟,保持温度为80℃,搅拌30分钟;第三步,将癸二酸二丁酯加入第二步得到的溶液中,滴加时间为15分钟,保持温度为80,搅拌30分钟;第四步,降温至55℃,将苯乙烯加入第三步得到的产物中,滴加时间为20分钟,保持温度为60℃,搅拌20分钟;第五步,将溶剂油和甲醇溶液加入第四步得到的产物中,滴加时间为16分钟,保持温度为60℃,搅拌20分钟;第六步,将第五步得到的溶液沉降5天得到上清液为PVC树脂油溶终止剂。
实施例11,该PVC树脂油溶终止剂,按下述步骤得到:第一步,在应釜中加入环氧大豆油,开启搅拌加热,同时往釜中加入双酚A、抗氧剂DLTP、丙酮缩氨基硫脲,温度升至85℃,并搅拌30分钟;第二步,将二异辛酯加入第一步得到的产物中,滴加时间为25分钟,保持温度为85℃,搅拌30分钟;第三步,将癸二酸二丁酯加入第二步得到的溶液中,滴加时间为20分钟,保持温度为85℃,搅拌30分钟;第四步,降温至50℃,将苯乙烯加入第三步得到的产物中,滴加时间为20分钟,保持温度为55℃,搅拌25分钟;第五步,将溶剂油和甲醇溶液加入第四步得到的产物中,滴加时间为16分钟,保持温度为55℃,搅拌25分钟;第六步,将第五步得到的溶液沉降4天得到上清液为PVC树脂油溶终止剂。
实施例12,该PVC树脂油溶终止剂,按下述步骤得到:第一步,在应釜中加入环氧大豆油,开启搅拌加热,同时往釜中加入双酚A、抗氧剂DLTP、丙酮缩氨基硫脲,温度升至83℃,并搅拌35分钟;第二步,将二异辛酯加入第一步得到的产物中,滴加时间为25分钟,保持温度为83℃,搅拌30分钟;第三步,将癸二酸二丁酯加入第二步得到的溶液中,滴加时间为20分钟,保持温度为83℃,搅拌30分钟;第四步,降温至50℃,将苯乙烯加入第三步得到的产物中,滴加时间为20分钟,保持温度为50℃,搅拌25分钟;第五步,将溶剂油和甲醇溶液加入第四步得到的产物中,滴加时间为15分钟,保持温度为50℃,搅拌25分钟;第六步,将第五步得到的溶液沉降7天得到上清液为PVC树脂油溶终止剂。
本发明上述实施例9得到的PVC树脂油溶终止剂的性能测定见表1所示;本发明上述实施例10得到的PVC树脂油溶终止剂的性能测定见表2所示;本发明上述实施例11得到的PVC树脂油溶终止剂的性能测定见表3所示;本发明上述实施例12得到的PVC树脂油溶终止剂的性能测定见表4所示。上述实施例9至实施例12得到的PVC树脂油溶终止剂的性能测定是经过具体实际操作测定中所得到的数据。
由表1至表4可以看出本发明PVC树脂油溶终止剂终止效果好,外观为淡黄色透明液体,固含量高于市售同类的优级品,热稳定时间比市售同类的优级品时间长,密度接近水的密度,与水溶液互溶,树脂老化白度较高,配方中有机物无残留,因而对其废水中的COD值没有影响,使用后效果好;制备时将固体料一次性加入到反应釜中,大大的缩短了反应时间,并且在制备时反应温度较现有技术的反应温度低,从而降低了能耗,提高了生产装置生产能力;整个生产过程中没有废水产生,生产工艺较为环保;生产系统运行安全稳定、具有较好的经济效益。
以上技术特征构成了本发明的实施例,其具有较强的适应性和实施效果,可根据实际需要增减非必要的技术特征,来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种PVC树脂油溶终止剂,其特征在于原料按重量份数包括环氧大豆油5份至50份、抗氧剂10份至30份、固体终止剂1份至20份、稳定剂5份至40份、增塑剂1份至40份、苯乙烯5份至45份、溶剂油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。
2.根据权利要求1所述的PVC树脂油溶终止剂,其特征在于按下述方法得到:第一步,在反应釜中加入环氧大豆油和,开启搅拌加热,同时往釜中加入抗氧剂、固体终止剂,温度升至60摄氏度至90摄氏度,并搅拌30分钟至60分钟;
第二步,将稳定剂加入第一步得到的产物中,保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第三步,在反应釜中将增塑剂加入第二步得到的溶液中保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第四步,降温至40摄氏度至60摄氏度,将苯乙烯加入第三步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第五步,将溶剂油和甲醇溶液加入第四步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第六步,将第五步得到的溶液沉降3天至7天得到上清液为PVC树脂油溶终止剂。
3.根据权利要求1或2所述的PVC树脂油溶终止剂,其特征在于抗氧剂为抗氧剂BHT、抗氧剂1076、双酚A、抗氧剂DLTP中的任意两种的组合;或/和,固体终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
4.根据权利要求1或2或3所述的PVC树脂油溶终止剂,其特征在于稳定剂为液体酸锌或二异辛酯;或/和,第二步中将稳定剂在10分钟至30分钟内滴加完成;或/和,增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二丁酯中的一种以上;或/和,第三步中将增塑剂在10分钟至30分钟内滴加完成。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的PVC树脂油溶终止剂,其特征在于溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油;或/和,甲醇溶液为工业甲醇;或/和,搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的PVC树脂油溶终止剂,其特征在于第四步中将苯乙烯在10分钟至30分钟内滴加完成;或/和,在第五步中将溶剂油和甲醇溶液在10分钟至30分钟内滴加完成。
7.一种根据权利要求1所述的PVC树脂油溶终止剂的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,在反应釜中加入环氧大豆油,开启搅拌加热,同时往釜中加入抗氧剂、固体终止剂,温度升至60摄氏度至90摄氏度,并搅拌30分钟至60分钟;
第二步,将稳定剂加入第一步得到的产物中,保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第三步,在反应釜中将增塑剂加入第二步得到的溶液中保持温度为60摄氏度至90摄氏度,搅拌30分钟至60分钟;
第四步,降温至40摄氏度至60摄氏度,将苯乙烯加入第三步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第五步,将溶剂油和甲醇溶液加入第四步得到的产物中,保持温度为40摄氏度至60摄氏度,搅拌10分钟至30分钟;
第六步,将第五步得到的溶液沉降3天至7天得到上清液为PVC树脂油溶终止剂。
8.根据权利要求7所述的PVC树脂油溶终止剂的制备方法,其特征在于抗氧剂为抗氧剂BHT、抗氧剂1076、双酚A、抗氧剂DLTP中的任意两种的组合;或/和,固体终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
9.根据权利要求7或8所述的PVC树脂油溶终止剂的制备方法,其特征在于稳定剂为液体酸锌或二异辛酯;或/和,第二步中将稳定剂在10分钟至30分钟内滴加完成;或/和,增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二丁酯中的一种以上;或/和,第三步中将增塑剂在10分钟至30分钟内滴加完成;或/和,溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油;或/和,甲醇溶液为工业甲醇;或/和,搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
10.根据权利要求7或8或9所述的PVC树脂油溶终止剂的制备方法,其特征在于第四步中将苯乙烯在10分钟至30分钟内滴加完成;或/和,在第五步中将溶剂油和甲醇溶液在10分钟至30分钟内滴加完成。
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