CN105732857A - 复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及终止剂技术领域，是一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂及其制备方法；原料按重量份数包括环氧大豆油5份至50份、抗氧剂10份至30份、双酚A10份至40份、丙酮缩氨基硫脲1份至20份、有机酸锌5份至40份、邻苯二甲酸二辛酯1份至40份、α?甲基苯乙烯5份至45份、溶剂油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。本发明得到的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，制备工艺简单、易操作，终止效果好，各种功能性成分协调发挥作用，使组分中各成分达到最大使用效率，同时采用本发明的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂生产得到的聚氯乙烯树脂产品的热稳定性优良，树脂白度高。
Description
技术领域
本发明涉及终止剂技术领域，是一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂及其制备方法。
背景技术
在悬浮法生产聚氯乙烯过程中，根据氯乙烯自由基连锁反应机理，当聚合转化率为80%至85%时，大分子游离基之间的歧化终止增加，易生成较多的支链结构，影响产品的热稳定性和加工性能。因此，当聚氯乙烯聚合反应后期降至规定压力或者反应发生异常时，必须在反应聚合釜中加入终止剂，终止釜内及管道内的单体继续进行聚合反应。根据已有的专利报道，国内在初期使用的聚氯乙烯终止剂为双酚A，其终止剂效果好，但树脂白度差，为此，很多厂家在双酚A产品中加入丙酮缩氨基硫脲，提高了树脂的白度，但是树脂的稳定性较差，α-甲基苯乙烯在聚氯乙烯生产过程中可彻底终止回收系统中氯乙烯气体的自聚反应，终止效果良好，但容易使产品产生粒料；许多厂家在终止剂配方中加入有机酸锌，其很好的提高了产品的热稳定性，但是该助剂成本太高，压缩了企业的利润空间。
发明内容
本发明提供了一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决采用现有的终止剂生产得到的聚氯乙烯树脂产品质量差的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，原料按重量份数包括环氧大豆油5份至50份、抗氧剂10份至30份、双酚A10份至40份、丙酮缩氨基硫脲1份至20份、有机酸锌5份至40份、邻苯二甲酸二辛酯1份至40份、α-甲基苯乙烯5份至45份、溶剂油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂按下述方法得到：第一步，在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲，升温至70摄氏度至90摄氏度，充分反应1小时至5小时；第二步，保持反应釜内温度70摄氏度至90摄氏度，分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时；第三步，降温至50摄氏度至60摄氏度，加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时，冷却至室温；第四步，将第三步得到的溶液沉降5天至15天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
上述环氧大豆油的环氧值不小于6.0%；或/和，搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
上述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TNP及抗氧剂264中的一种以上；或/和，溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油；或/和，甲醇溶液为工业甲醇。
上述有机酸锌中锌的质量百分含量为8.8%至12%。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的制备方法，按下述步骤进行：第一步，在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲，升温至70摄氏度至90摄氏度，充分反应1小时至5小时；第二步，保持反应釜内温度70摄氏度至90摄氏度，分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时；第三步，降温至50摄氏度至60摄氏度，加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时，冷却至室温；第四步，将第三步得到的溶液沉降5天至15天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述环氧大豆油的环氧值不小于6.0%；或/和，搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
上述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TNP及抗氧剂264中的一种以上；或/和，溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油；或/和，甲醇溶液为工业甲醇。
上述有机酸锌中锌的质量百分含量为8.8%至12%。
本发明得到的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，制备工艺简单、易操作，终止效果好，各种功能性成分协调发挥作用，使组分中各成分达到最大使用效率，同时采用本发明的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂生产得到的聚氯乙烯树脂产品的热稳定性优良，树脂白度高，并且本发明生产过程中不产生废水，为环境友好型终止剂，安全性能高，能很好的运用于生产实际中。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，原料按重量份数包括环氧大豆油5份至50份、抗氧剂10份至30份、双酚A10份至40份、丙酮缩氨基硫脲1份至20份、有机酸锌5份至40份、邻苯二甲酸二辛酯1份至40份、α-甲基苯乙烯5份至45份、溶剂油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。
实施例2，该复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，原料按重量份数包括环氧大豆油5份或50份、抗氧剂10份或30份、双酚A10份或40份、丙酮缩氨基硫脲1份或20份、有机酸锌5份或40份、邻苯二甲酸二辛酯1份或40份、α-甲基苯乙烯5份或45份、溶剂油5份或25份、甲醇溶液5份或40份。
实施例3，作为上述实施例的优化，该复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂按下述制备方法得到：第一步，在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲，升温至70摄氏度至90摄氏度，充分反应1小时至5小时；第二步，保持反应釜内温度70摄氏度至90摄氏度，分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时；第三步，降温至50摄氏度至60摄氏度，加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时，冷却至室温；第四步，将第三步得到的溶液沉降5天至15天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
实施例4，作为上述实施例的优化，环氧大豆油的环氧值不小于6.0%；或/和，搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
实施例5，作为上述实施例的优化，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TNP及抗氧剂264中的一种以上；或/和，溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油；或/和，甲醇溶液为工业甲醇。
实施例6，作为上述实施例的优化，有机酸锌中锌的质量百分含量为8.8%至12%。
实施例7，该复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，按重量份数包括环氧大豆油10份、抗氧剂26410份、双酚A8份、有机酸锌12份、丙酮缩氨基硫脲8份、邻苯二甲酸二辛酯6份、苯乙烯12份、溶剂油20份、甲醇溶液14份。
实施例7的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂按下述制备方法得到：第一步，在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲，升温至90摄氏度，在搅拌速率为80转/分钟搅拌均匀,充分反应1.5小时；第二步，保持反应釜内温度90摄氏度，分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中，搅拌0.5小时；第三步，降温至50摄氏度，加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中，搅拌0.5小时，冷却至室温；第四步，将第三步得到的溶液沉降7天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
实施例8，该复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，按重量份数包括环氧大豆油15份、抗氧剂2648份、双酚A6份、有机酸锌16份、丙酮缩氨基硫脲4份、邻苯二甲酸二辛酯16份、苯乙烯12份、溶剂油19份、甲醇溶液12份。
实施例8的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂按下述制备方法得到：第一步，在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲，升温至90摄氏度，在搅拌速率为80转/分钟搅拌均匀,充分反应1.5小时；第二步，保持反应釜内温度90摄氏度，分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中，搅拌1小时；第三步，降温至50摄氏度，加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中，搅拌1小时，冷却至室温；第四步，将第三步得到的溶液沉降10天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
实施例9，该复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，按重量份数包括环氧大豆油5份、抗氧剂2646份、双酚A8份、有机酸锌20份、丙酮缩氨基硫脲5份、邻苯二甲酸二辛酯15份、苯乙烯10份、溶剂油24份、甲醇溶液7份。
实施例9的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂按下述制备方法得到：第一步，在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲，升温至90摄氏度，在搅拌速率为80转/分钟搅拌均匀,充分反应1.5小时；第二步，保持反应釜内温度90摄氏度，分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中，搅拌1小时；第三步，降温至50摄氏度，加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中，搅拌1小时，冷却至室温；第四步，将第三步得到的溶液沉降12天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
实施例10，该复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，按重量份数包括环氧大豆油10份、抗氧剂26410份、双酚A8份、有机酸锌12份、丙酮缩氨基硫脲8份、邻苯二甲酸二辛酯6份、苯乙烯14份、溶剂油12份、甲醇溶液12份。
实施例10的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂按下述制备方法得到：第一步，在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲，升温至90摄氏度，在搅拌速率为80转/分钟搅拌均匀,充分反应1.5小时；第二步，保持反应釜内温度90摄氏度，分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中，搅拌1小时；第三步，降温至50摄氏度，加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中，搅拌1小时，冷却至室温；第四步，将第三步得到的溶液沉降15天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
本发明上述实施例7得到的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的性能测定见表1所示；本发明上述实施例8得到的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的性能测定见表2所示；本发明上述实施例9得到的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的性能测定见表3所示；本发明上述实施例10得到的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的性能测定见表4所示。上述实施例7至实施例10得到的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的性能测定是经过具体实际操作测定中所得到的数据。
由表1至表4可以看出，本发明复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂终止效果好，其中各种功能性成分协调发挥作用，使组分中各成分达到最大使用效率,外观为淡黄色透明液体，制备工艺简单，易操作，固含量高于市售同类优级品，密度与水的密度接近，易溶于水，且能以水溶液形式储存，热稳定时间较长，树脂白度高，，配方中有机物有效利用，无有机物的残留，因此对下游厂家的生产废水中COD值没有影响，生产过程中不产生废水,为环境友好型终止剂，本发明复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂使用安全，由于各功能性成分协调发挥作用，从而提高了产品的质量。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (9)
1.一种复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，其特征在于原料按重量份数包括环氧大豆油5份至50份、抗氧剂10份至30份、双酚A10份至40份、丙酮缩氨基硫脲1份至20份、有机酸锌5份至40份、邻苯二甲酸二辛酯1份至40份、α-甲基苯乙烯5份至45份、溶剂油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。
2.根据权利要求1所述的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，其特征在于按下述方法得到：第一步，在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲，升温至70摄氏度至90摄氏度，充分反应1小时至5小时；第二步，保持反应釜内温度70摄氏度至90摄氏度，分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时；第三步，降温至50摄氏度至60摄氏度，加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时，冷却至室温；第四步，将第三步得到的溶液沉降5天至15天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
3.根据权利要求2所述的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，其特征在于搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
4.根据权利要求1或2或3所述的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，其特征在于环氧大豆油的环氧值不小于6.0%；或/和，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TNP及抗氧剂264中的一种以上；或/和，溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油；或/和，甲醇溶液为工业甲醇。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂，其特征在于有机酸锌中锌的质量百分含量为8.8%至12%。
6.一种根据权利要求1所述的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的制备方法，其特征在于按下述步骤得到：第一步，在反应釜中加入上述组份的溶剂油、环氧大豆油、双酚A和丙酮缩氨基硫脲，升温至70摄氏度至90摄氏度，充分反应1小时至5小时；第二步，保持反应釜内温度70摄氏度至90摄氏度，分别加入抗氧剂、邻苯二甲酸二辛酯到第一步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时；第三步，降温至50摄氏度至60摄氏度，加入甲醇溶液、α-甲基苯乙烯与有机酸锌到第二步得到的溶液中，搅拌0.5小时至1小时，冷却至室温；第四步，将第三步得到的溶液沉降5天至15天得到上清液为复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂。
7.根据权利要求6所述的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的制备方法，其特征在于环氧大豆油的环氧值不小于6.0%；或/和，搅拌速率为40转/分钟至120转/分钟。
8.根据权利要求6或7所述的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的制备方法，其特征在于抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TNP及抗氧剂264中的一种以上；或/和，溶剂油为6号溶剂油或200号溶剂油；或/和，甲醇溶液为工业甲醇。
9.根据权利要求6或7或8所述的复合型聚氯乙烯树脂油溶终止剂的制备方法，其特征在于有机酸锌中锌的质量百分含量为8.8%至12%。
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