CN105199480B - 一种光固化阻焊油墨组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种光固化阻焊油墨组合物。一种光固化阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：β‑丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂10~20份；超支化树脂20~35份；活性稀释剂15~30份；无机填料10~20份；颜料0~15份；功能助剂0~8份；光引发剂2~6份。本发明提供一种光固化阻焊油墨组合物，该阻焊油墨与国内生产的传统的阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具固化速度快、附着力强、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且特别适用于LED用阻焊油墨。
Description
技术领域
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种光固化阻焊油墨组合物。
背景技术
制造印刷电路板所用的化学品中阻焊油墨是十分关键的材料之一，它可以防止导线刮伤和焊接时导线间短路，同时，还起到使导线具有抗潮性、抗化学药品性、耐热、绝缘以及美观的作用，因此，在印刷电路板技术进步过程中，阻焊油墨的研究与发展始终占据着十分重要的位置。但是，现有的光固化阻焊油墨往往固化速度慢，耐热性差，不利于阻焊油墨的进一步使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固化速度快，耐热性好的光固化阻焊油墨组合物。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种光固化阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂10~20份；超支化树脂20~35份；活性稀释剂15~30份；无机填料10~20份；颜料0~15份；功能助剂0~8份；光引发剂2~6份。
所述β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂按照文献《信息记录材料》，2008年第5期，9~15页所述的方法制备，在本发明不再叙述。
进一步的，所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）得到的超支化树脂的基体G7洗涤后，转入容器中，然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚，在80℃下搅拌反应4小时，最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
更进一步的，所述超支化树脂合成步骤（2）中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。
进一步的，所述活性稀释剂为丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯和三乙二醇二乙烯基醚的混合物。
其中，3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯的CAS号为2386-87-0；三乙二醇二乙烯基醚的CAS号为765-12-8。
进一步的，所述无机填料为碳酸钙、氢氧化铝、高岭土中的至少一种。
进一步的，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、分散剂中的至少一种。本发明所用的功能助剂为本技术领域的商用产品均可实现本发明。
本发明所用的颜料为本技术领域常用的颜料均可实现本发明，如偶氮颜料、 酞菁颜料等有机颜料，铅铬黄、锌钡白、炭黑等无机颜料。
进一步的，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦、1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦中的至少一种。
进一步的，所述光固化阻焊油墨组合物由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂10~20份；超支化树脂20~35份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯5~12份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯5~8份；三乙二醇二乙烯基醚7~10份；无机填料10~20份；颜料0~15份；功能助剂0~8份；光引发剂2~6份。
本发明通过合成特定的不对称超支化树脂，然后配合β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂作为主体树脂，使得本发明的主体树脂不仅具有良好的固化性能，固化速度快，而且对大多数底材具有优异的附着力，而且还具有极强的耐热性，优异的耐候性，同时该树脂还能形成致密的聚合物膜，其形成的涂层具有优异的耐候性、耐高温性以及极佳的耐酸碱性。进一步为了解决不对称超支化树脂和β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂相容性的问题，本发明通过选择丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯和三乙二醇二乙烯基醚的混合物作为活性稀释剂，能够巧妙的解决2者相容性不好的问题，进一步加快固话速度。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种光固化阻焊油墨组合物，该阻焊油墨与国内生产的传统的阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具固化速度快、附着力强、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且特别适用于LED用阻焊油墨。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
本发明所用的超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二(羟甲基)环己羧酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）得到的超支化树脂的基体G7洗涤后，转入容器中，然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚，在80℃下搅拌反应4小时，最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂。
本发明的阻焊油墨组合物的制备方法为本技术领域的常用方法，在此不再详细描述。
实施例1
一种光固化阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂15份；超支化树脂30份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯7份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯7份；三乙二醇二乙烯基醚9份；高岭土14份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：11级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T 9286-1998）：1级。
硬度（GB/T 6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：80。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例2
一种光固化阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂13份；超支化树脂32份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯10份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯7份；三乙二醇二乙烯基醚7份；碳酸钙5份；氢氧化铝7份；炭黑2份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦4份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：11级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T 9286-1998）：1级。
硬度（GB/T 6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：82。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例3
一种光固化阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂18份；超支化树脂23份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯6份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯8份；三乙二醇二乙烯基醚9份；碳酸钙10份；高岭土8份；炭黑8份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦5份。
经过测试可知本实施例的固化速度为10s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：10级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T 9286-1998）：1级。
硬度（GB/T 6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：81。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
对比例1
一种光固化阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂15份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯7份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯7份；三乙二醇二乙烯基醚9份；高岭土14份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3份。
经过测试可知本实施例的固化速度为20s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨开始黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：8级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T 9286-1998）：2级。
硬度（GB/T 6739-2006）：3H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：66。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为270℃。
对比例2
一种光固化阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂30份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯7份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯7份；三乙二醇二乙烯基醚9份；高岭土14份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3份。
经过测试可知本实施例的固化速度为16s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：9级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T 9286-1998）：3级。
硬度（GB/T 6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：43。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为330℃。
对比例3
一种光固化阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂15份；超支化树脂30份；丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯7份；高岭土14份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3份。
经过测试可知本实施例的固化速度为25s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：8级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T 9286-1998）：4级。
硬度（GB/T 6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：48。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为355℃。
对比例4
一种光固化阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂15份；超支化树脂30份；高岭土14份；炭黑10份；消泡剂1.5份；流平剂1.5份；分散剂1.5份；2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮3份。
经过测试可知本实施例的固化速度为33s。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
曝光机曝光：曝光能量550mJ/cm2，曝光等级：8级。
显影机显影：1%Na2CO3水溶液，显影60s，显影干净。
附着力（GB/T 9286-1998）：4级。
硬度（GB/T 6739-2006）：4H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：44。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为325℃。
通过上述实施例和对比例的测试数据可知，本发明的阻焊油墨在β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂，超支化树脂和活性稀释剂的协同作用下，所成阻焊层具有固化速度快、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种光固化阻焊油墨组合物，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂10~20份；
超支化树脂20~35份；
活性稀释剂15~30份；
无机填料10~20份；
颜料0~15份；
功能助剂0~8份；
光引发剂2~6份；
所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1中继续加入2份的3,5-二(羟甲基)环己羧酸，然后再加入浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）得到的超支化树脂的基体G7洗涤后，转入容器中，然后加入丙烯酸和1,4-苯二酚，在80℃下搅拌反应4小时，最后将产品洗涤得到所述的超支化树脂；
所述活性稀释剂为丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯和三乙二醇二乙烯基醚的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨组合物，其特征在于，所述超支化树脂合成步骤（2）中得到的超支化树脂的基体G7含有 100~118个端羟基。
3.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨组合物，其特征在于，所述无机填料为碳酸钙、氢氧化铝、高岭土中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨组合物，其特征在于，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、分散剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种光固化阻焊油墨组合物，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化膦、1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦中的至少一种。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的一种光固化阻焊油墨组合物，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂10~20份；
超支化树脂20~35份；
丙氧化季戊四醇四丙烯酸酯5~12份；
3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯5~8份；
三乙二醇二乙烯基醚7~10份；
无机填料10~20份；
颜料0~15份；
功能助剂0~8份；
光引发剂2~6份。
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