CN105331186B - 一种耐热性阻焊油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种耐热性阻焊油墨。一种耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：β‑丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂12~24份；超支化树脂20~35份；活性稀释剂10~30份；无机填料5~25份；颜料0~15份；功能助剂0~6份；溶剂5~15份；固化剂1~3份。本发明提供一种耐热性阻焊油墨，该阻焊油墨与国内生产的传统的热固性阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具有低的固化温度、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且固化速度快，特别适用于LED用阻焊油墨。
Description
技术领域
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种耐热性阻焊油墨。
背景技术
制造印刷电路板所用的化学品中阻焊油墨是十分关键的材料之一，它可以防止导线刮伤和焊接时导线间短路，同时，还起到使导线具有抗潮性、抗化学药品性、耐热、绝缘以及美观的作用，因此，在印刷电路板技术进步过程中，阻焊油墨的研究与发展始终占据着十分重要的位置。但是，现有的阻焊油墨往往固化温度高，耐热性差，不利于阻焊油墨的进一步使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固化温度低，耐热性好的耐热性阻焊油墨。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂 12~24份；超支化树脂20~35份；活性稀释剂10~30份；无机填料5~25份；颜料0~15份；功能助剂0~6份；溶剂5~15份；固化剂1~3份。
所述β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂按照文献《信息记录材料》，2008年第5期，9~15页所述的方法制备，在本发明不再叙述。
进一步的，所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二羟基苯甲酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基苯甲酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）的反应温度降至80℃，加入过量的环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液，反应3小时后洗涤得到所述的超支化树脂。
更进一步的，所述超支化树脂合成步骤（2）中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。
进一步的，所述活性稀释剂为六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯，聚丙二醇二缩水甘油醚和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的混合物。
其中，六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯的CAS号为5493-45-8；4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的CAS号为25293-64-5。
进一步的，所述无机填料为碳酸钙、氢氧化铝、高岭土、滑石粉中的至少一种。
进一步的，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、抗氧化剂、分散剂中的至少一种。本发明所用的功能助剂为本技术领域的商用产品均可实现本发明。
进一步的，所述溶剂额为醇类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、醚酯类溶剂中的至少一种。本发明所用的溶剂为本技术领域常用的溶剂均可实现本发明，如乙二醇乙醚、丙酮、丙二醇甲醚醋酸酯等有机溶剂。
进一步的，所述固化剂为胺类固化剂。本发明采用本技术领域常用的胺类固化剂均可实现本发明，如三乙胺、四乙烯三胺等物质。
本发明所用的颜料为本技术领域常用的颜料均可实现本发明，如偶氮颜料、 酞菁颜料等有机颜料，铅铬黄、锌钡白、炭黑等无机颜料。
更进一步的，所述的耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂 12~24份；超支化树脂20~35份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯3~8份；聚丙二醇二缩水甘油醚；4~7份4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯8~15份；无机填料5~25份；颜料0~15份；功能助剂0~6份；溶剂5~15份；固化剂1~3份。
本发明通过合成特定的不对称超支化树脂，然后配合β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂作为主体树脂，使得本发明的主体树脂不仅具有良好的固化性能，固化温度低，而且对大多数底材具有优异的附着力，而且还具有极强的耐热性，优异的耐候性，同时该树脂还能形成致密的聚合物膜，其形成的涂层具有优异的耐候性、耐高温性以及极佳的耐酸碱性。进一步为了解决不对称超支化树脂和β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂相容性的问题，本发明通过选择六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯，聚丙二醇二缩水甘油醚和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的混合物作为活性稀释剂，能够巧妙的解决2者相容性不好的问题，进一步降低树脂的固化温度。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种耐热性阻焊油墨，该阻焊油墨与国内生产的传统的热固性阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具有低的固化温度、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且固化速度快，特别适用于LED用阻焊油墨。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
本发明所用的超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二羟基苯甲酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基苯甲酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）的反应温度降至80℃，加入过量的环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液，反应3小时后洗涤得到所述的超支化树脂。
本发明的阻焊油墨的制备方法为本技术领域的常用方法，在此不再详细描述。
实施例1
一种耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂19份；超支化树脂30份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份；聚丙二醇二缩水甘油醚4份；4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯12份；滑石粉10份；高岭土10份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；丙二醇甲醚醋酸酯14份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度为90℃。
使用时在 90-100℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中100℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：1级。
硬度（GB/T 6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：83。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例2
一种耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂13份；超支化树脂31份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯6份；聚丙二醇二缩水甘油醚5份；4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯10份；碳酸钙5份；氢氧化铝13份；炭黑13份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；丙酮6份；三乙烯四胺3份。
经过测试可知本实施例的固化温度为90℃。
使用时在 90-100℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中100℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：1级。
硬度（GB/T 6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：81。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例3
一种耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂22份；超支化树脂25份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯5份；聚丙二醇二缩水甘油醚7份；4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯13份；碳酸钙10份；滑石粉8份；炭黑13份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；乙二醇乙醚11份；三乙烯四胺3份。
经过测试可知本实施例的固化温度为90℃。
使用时在 90-100℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中100℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：1级。
硬度（GB/T 6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：82。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
对比例1
一种耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂19份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份；聚丙二醇二缩水甘油醚4份；4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯12份；滑石粉10份；高岭土10份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；丙二醇甲醚醋酸酯14份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度为120℃。
使用时在 120-140℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中120℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨开始黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：3级。
硬度（GB/T 6739-2006）：4H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：68。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为270℃。
对比例2
一种耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂30份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份；聚丙二醇二缩水甘油醚4份；4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯12份；滑石粉10份；高岭土10份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；丙二醇甲醚醋酸酯14份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度在130℃。
使用时在 130-150℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中130℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：3级。
硬度（GB/T 6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：43。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为300℃。
对比例3
一种耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂19份；超支化树脂30份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份；滑石粉10份；高岭土10份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；丙二醇甲醚醋酸酯14份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度在130℃。
使用时在 130-150℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中140℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：4级。
硬度（GB/T 6739-2006）：4H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：53。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为350℃。
对比例4
一种耐热性阻焊油墨，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂19份；超支化树脂30份；六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯4份；滑石粉10份；高岭土10份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；分散剂1份；丙二醇甲醚醋酸酯14份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度在160℃。
使用时在 160-170℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中160℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：4级。
硬度（GB/T 6739-2006）：4H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：44。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为350℃。
通过上述实施例和对比例的测试数据可知，本发明的阻焊油墨在特定的β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂，超支化树脂和活性稀释剂的协同作用下，所成阻焊层具有固化速度快、固化温度低、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种耐热性阻焊油墨，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂12~24份；
超支化树脂20~35份；
活性稀释剂10~30份；
无机填料5~25份；
颜料0~15份；
功能助剂0~6份；
溶剂5~15份；
固化剂1~3份；
所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二羟基苯甲酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二羟基苯甲酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）的反应温度降至80℃，加入过量的环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液，反应3小时后洗涤得到所述的超支化树脂；
所述活性稀释剂为六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯，聚丙二醇二缩水甘油醚和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨，其特征在于，所述超支化树脂合成步骤（2）中得到的超支化树脂的基体G7含有 100~118个端羟基。
3.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨，其特征在于，所述无机填料为碳酸钙、氢氧化铝、高岭土、滑石粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨，其特征在于，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、抗氧化剂、分散剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨，其特征在于，所述溶剂为醇类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、醚酯类溶剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨，其特征在于，所述固化剂为胺类固化剂。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种耐热性阻焊油墨，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂 12~24份；
超支化树脂20~35份；
六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯3~8份；
聚丙二醇二缩水甘油醚；4~7份；
4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯8~15份；
无机填料5~25份；
颜料0~15份；
功能助剂0~6份；
溶剂5~15份；
固化剂1~3份。
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