CN102432715A - 一种聚氯乙烯聚合专用乳液型终止剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是一种聚氯乙烯聚合专用乳液型终止剂的制备方法。过去，PVC树脂生产中使用的终止剂，均存在树脂白度差、热稳定性差、易使成品产生粒料、生产成本高等缺陷。本发明将亚磷酸一苯二异辛酯及丙酮缩氨基硫脲和双酚A分别加入釜中，升温，搅拌均匀后充分发生反应，然后加入乳化剂、分散剂和去离子水，制成水乳型终止剂。在聚合反应釜中能够和水乳型消泡剂混溶，终止效果好，还能起到稳定剂和增加树脂白度的作用，安全、环保、节能、使用方便。

Description

一种聚氯乙烯聚合专用乳液型终止剂的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是一种聚氯乙烯聚合专用乳液型终止剂的制备方法。
背景技术
在悬浮法生产聚氯乙烯过程中，为了安全当聚氯乙烯聚合反应后期降至规定压力或发生异常时，必须在聚合反应釜中加入终止剂，终止釜内及管道内的单体继续进行聚合反应，使其立刻终止反应。
过去，国内在PVC树脂生产中使用过各种不同品种的终止剂，最早使用双酚A，由于它的终止速度快，但树脂白度差。为此，国内各厂家做了大量的工作，将丙酮缩氨基硫脲（ATSC）和双酚A协合使用，使树脂白度有了改善，但在加热至160℃就开始发黄，热稳定性差。α-甲基苯乙烯在PVC树脂的生产过程中可彻底终止了回收系统VC气的自聚反应，解决了单体、回收管线以及精馏低沸塔VC气中的引发剂诱导单体产生自聚物的问题，但容易使成品产生粒料。许多厂家在聚合配方中使用C7-9酸锌和有机锡提高树脂的热稳定性，由于这些助剂价格太高，用量又大，使生产成本升高，生产厂家难以承受。而且，实验有机锡生产的树脂在后加工混料中如与铅稳定剂相遇还会产生使制品发黑的问题，降低了产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚氯乙烯聚合专用乳液型终止剂的制备方法，以解决上述现有技术中存在缺陷。
本发明的技术方案如下：
各种原材料配比的质量份数：
亚磷酸一苯二异辛酯（工业一级品） 100份
丙酮缩氨基硫脲（ATSC）（工业一级品）10～30份
双酚A（工业一级品） 10～30份
α-甲基苯乙烯（工业一级品） 10～30 份
季戊四醇溶液 100～200份
OP-4 （工业一级品） 1～10 份
OP-10（工业一级品） 3～20 份
聚乙烯醇溶液 20～100份
去离子水 50～200 份
制备工艺：
a、在反应釜中加入亚磷酸一苯二异辛酯、丙酮缩氨基硫脲（ATSC） 和 双酚A，升温至90-120℃左右，搅拌60-80r/min均匀后充分发生反应，降温至40℃以下；
b、再分别加入称量好的α-甲基苯乙烯、OP-4、OP-10、季戊四醇溶液、
分散剂溶液和去离子水，分别搅拌20分钟；
c、将上述物料经胶体磨研磨2-3遍，至粒度为70-90目，过滤，罐装。
进一步，所述的季戊四醇溶液是将浓度3～5%的季戊四醇与水，按1:20～30的比例制成的溶液；所述的分散剂溶液是将浓度5～10%的聚乙烯醇与水，按1:10～20的比例制成的溶液。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合实例对本发明做进一步的描述。
实施例1
将浓度3～5%的季戊四醇与水，按1:25的比例制成的溶液，待用；将浓度5～10%的聚乙烯醇与水，按1:15的比例制成的溶液，待用。
将亚磷酸一苯二异辛酯100份（质量份数，以下同）、丙酮缩氨基硫脲（ATSC）15份和双酚A 10份分别加入釜中，升温至90-120℃左右，以60-80r/min速度搅拌均匀后，降温至40℃以下；再分别加入α-甲基苯乙烯10份，OP-4 2份、OP-10 10份、季戊四醇溶液100份、聚乙烯醇溶液20份和去离子水200份，分别搅拌20分钟后，经胶体磨研磨2～3遍，至粒度为70～90目，过滤，罐装，即为聚氯乙烯专用终止剂。
实施例2
将浓度3～5%的季戊四醇与水，按1:20的比例制成的溶液，待用；将浓度5～10%的聚乙烯醇与水，按1:10的比例制成的溶液，待用。
将亚磷酸一苯二异辛酯100份、丙酮缩氨基硫脲（ATSC） 30份和双酚A 15份分别加入釜中，升温至90-120℃左右，以60-80r/min速度搅拌均匀后充分发生反应，降温至40℃以下，再分别加入α-甲基苯乙烯20份，OP-4 6份、OP-10 20份、季戊四醇溶液150份、聚乙烯醇溶液60份和去离子水100份，分别搅拌20分钟后，经胶体磨研磨2～3遍，至粒度为70～90目，过滤，罐装，即为聚氯乙烯专用终止剂。
实施例3
将浓度3～5%的季戊四醇与水，按1:30的比例制成的溶液，待用；将浓度5～10%的聚乙烯醇与水，按1:20的比例制成的溶液，待用。
将亚磷酸一苯二异辛酯100份、丙酮缩氨基硫脲（ATSC）10 份和双酚A30份分别加入釜中，升温至90-120℃左右，以60-80r/min速度搅拌均匀后充分发生反应，降温至40℃以下，再分别加入α-甲基苯乙烯30份，OP-4 10份、OP-10 4份、季戊四醇溶液200份、聚乙烯醇溶液100份和去离子水50份，分别搅拌20分钟后，经胶体磨研磨2～3遍，至粒度为70～90目，过滤，罐装，即为聚氯乙烯专用终止剂。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (2)

1.一种聚氯乙烯聚合专用乳液型终止剂的制备方法，其特征是：
各种原材料配比的质量份数：
亚磷酸一苯二异辛酯100份
丙酮缩氨基硫脲10～30份
双酚A10～30份
α-甲基苯乙烯10～30 份
季戊四醇溶液 100～200份
OP-4 1～10份
OP-10 3～20份
聚乙烯醇溶液 20～100份
去离子水 50～200份
制备工艺：
a、在反应釜中加入亚磷酸一苯二异辛酯、丙酮缩氨基硫脲（ATSC）和双酚A，升温至90-120℃左右，搅拌60-80r/min均匀后充分发生反应，降温至40℃以下；
b、再分别加入称量好的α-甲基苯乙烯、季戊四醇溶液、OP-4、OP-10、聚乙烯醇溶液和去离子水，分别搅拌20分钟；
c、将上述物料经胶体磨研磨2-3遍，至粒度为70-90目，过滤，罐装。
2.如权利要求1所述的一种聚氯乙烯聚合专用乳液型终止剂的制备方法，其特征是：所述的季戊四醇溶液是将浓度3～5%的季戊四醇与水，按1:20～30的比例制成的溶液；所述的聚乙烯醇溶液是将浓度5～10%的聚乙烯醇溶液与水，按1:10～20的比例制成的溶液。
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