CN105801403A - 一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法 - Google Patents

一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法 Download PDF

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Abstract

一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法，属制备乙酰丙酸的方法。该方法包括：以FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3为原料制得磁性的Fe3O4，并在其表面包覆上一层SiO2制得包覆的磁芯SiO2/Fe3O4；以制得的包覆磁芯为载体，将其浸渍于硫酸溶液中，一段时间后利用磁性分离，烘干，得到磁性固体酸催化剂为SO3H/SiO2/Fe3O4；将麦秆洗净粉碎，用碱性过氧化氢乙醇溶液洗去木质素；取处理过的麦秆、催化剂和去离子水置于反应釜中进行水解反应，反应后将催化剂用磁铁吸出，过滤除去残渣，得到乙酰丙酸。利用此方法制备的催化剂，实现了催化剂的重复使用，不会腐蚀设备，乙酰丙酸的产率较高。

Description

一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法
技术领域
本发明涉及一种制备乙酰丙酸的方法，特别是一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法。
背景技术
乙酰丙酸又名4-氧戊酸、左旋糖酸或戊隔酮酸。其外观为白色片状或针状晶体，易溶于水、乙醇和乙醚等大多数有机溶剂，但不溶于汽油、煤油、松节油和四氯化碳等。乙酰丙酸既可作为羧酸又可作为酮发生反应，通过酯化、卤化、加氢、氧化脱氢和缩合等，制取各种产品包括树脂、医药、农药、香料、溶剂、涂料、油墨、橡胶、塑料助剂、润滑油添加剂和表面活性剂等。
在化工领域中，酸性催化剂在酯化反应、酰化反应、酯交换反应、烷烃的异构化和烷烃的裂解反应等很多反应中起着非常重要的作用，其中固体酸作为一种新型、绿色的环保型催化剂引起了人们广泛的关注。
现有制备乙酰丙酸的催化剂难以回收利用。
发明内容
本发明的目的是要提供一种可回收的磁性固体酸催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法，解决现有制备乙酰丙酸的催化剂难以回收利用的问题。
为实现上述目的，本发明的制备乙酰丙酸的方法，将磺酸作为活性组分负载于具有包覆结构的磁性SiO2/Fe3O4载体上，形成磁性固体酸催化剂SO3H/SiO2/Fe3O4；将麦秆洗净粉碎，用碱性过氧化氢乙醇溶液洗去木质素；取处理过的麦秆、催化剂和去离子水置于反应釜中进行水解反应，反应后将催化剂用磁铁吸出，过滤除去残渣，得到水解产物乙酰丙酸；分离出的催化剂进行催化剂重复实验。
具体步骤：取1.2～1.5g处理过的麦秆、0.1～0.15g催化剂和80～100mL去离子水置于反应釜中进行水解反应，反应时间30～45min，反应温度180～210℃，初始压强：0.9～1.1atm；反应后将催化剂用磁铁吸出，过滤除去残渣，得到水解产物乙酰丙酸；分离出的催化剂进行催化剂重复实验。
所述的磁性固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：0.75的FeSO4·7H2O、Fe2(SO4)3溶解在90mL乙醇与去离子水的混合溶液中，同时加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，在N2气氛下滴入NaOH溶液，调节pH至10；得到的沉淀利用磁性进行分离，经水洗后，在55℃下的真空干燥箱中烘干；
(2)将0.5g制得的Fe3O4首先扩散于稀盐酸溶液中，超声处理后，利用磁性分离并用去离子水洗三次；然后重新扩散于80mL无水乙醇中，加入0.2mL正硅酸四乙酯，滴加22mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌6h；再经过静置、分离和水洗得到前驱体；
(3)将得到的前驱体再次扩散于80mL无水乙醇中，加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，同时，再次加入1mL正硅酸四乙酯，滴加62mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌6h，静置，分离，水洗，在65℃下的真空干燥箱中烘干，得到包覆磁芯SiO2/Fe3O4；
(4)称取0.8～1.4g制得的包覆磁芯SiO2/Fe3O4作为催化剂载体放入烧杯中，加入170～210mL的0.7～1.1mol/L硫酸溶液，浸渍9～12h，利用磁性分离，将得到的磁性固体酸催化剂放入烘箱中，在70～80℃下烘干，备用。
有益效果，由于采用了上述方案，将具有磁性的铁系元素的化合物与催化活性组分结合起来制备出复合型催化剂，在反应结束后，利用外加磁场将催化剂从反应体系中分离出来；通常作为磁芯的Fe3O4很容易在空气中或潮湿的环境中被氧化，同时作为固体酸的载体易被酸腐蚀。保护层的加入可以有效地提高磁芯抗氧化和抗腐蚀能力。SiO2作为富羟基化合物，是很好的磺酸载体。所以，SiO2既可以作为Fe3O4的保护层，又是磺酸的优良载体。
传统制备乙酰丙酸的原料为葡萄糖和果糖等糖类，将麦秆作为原料，相对葡萄糖等糖类其成本更低。采用本方法制得的磁性固体酸在催化麦秆制备乙酰丙酸，磁性固体酸催化剂重复使用3次，乙酰丙酸的相对收率仍达85％以上，仍显示出了优良的催化活性。
附图说明
图1为本磁性固体酸催化剂的制备及催化麦秆制备乙酰丙酸的流程图。
图2为实施例1制备的载体和固体酸催化剂的傅氏转换红外线光谱图。
具体实施方式
本发明的制备乙酰丙酸的方法，将磺酸作为活性组分负载于具有包覆结构的磁性SiO2/Fe3O4载体上，形成磁性固体酸催化剂SO3H/SiO2/Fe3O4；将麦秆洗净粉碎，用碱性过氧化氢乙醇溶液洗去木质素；取处理过的麦秆、催化剂和去离子水置于反应釜中进行水解反应，反应后将催化剂用磁铁吸出，过滤除去残渣，得到水解产物乙酰丙酸；分离出的催化剂进行催化剂重复实验。
具体步骤：取1.2～1.5g处理过的麦秆、0.1～0.15g催化剂和80～100mL去离子水置于反应釜中进行水解反应，反应时间30～45min，反应温度180～210℃，初始压强：0.9～1.1atm；反应后将催化剂用磁铁吸出，过滤除去残渣，得到水解产物乙酰丙酸；分离出的催化剂进行催化剂重复实验。
所述的磁性固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：0.75的FeSO4·7H2O、Fe2(SO4)3溶解在90mL乙醇与去离子水的混合溶液中，同时加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，在N2气氛下滴入NaOH溶液，调节pH至10；得到的沉淀利用磁性进行分离，经水洗后，在55℃下的真空干燥箱中烘干；
(2)将0.5g制得的Fe3O4首先扩散于稀盐酸溶液中，超声处理后，利用磁性分离并用去离子水洗三次；然后重新扩散于80mL无水乙醇中，加入0.2mL正硅酸四乙酯，滴加22mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌6h；再经过静置、分离和水洗得到前驱体；
(3)将得到的前驱体再次扩散于80mL无水乙醇中，加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，同时，再次加入1mL正硅酸四乙酯，滴加62mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌6h，静置，分离，水洗，在65℃下的真空干燥箱中烘干，得到包覆磁芯SiO2/Fe3O4；
(4)称取0.8～1.4g制得的包覆磁芯SiO2/Fe3O4作为催化剂载体放入烧杯中，加入170～210mL的0.7～1.1mol/L硫酸溶液，浸渍9～12h，利用磁性分离，将得到的磁性固体酸催化剂放入烘箱中，在70～80℃下烘干，备用。
以下具体实施方式用于对本发明进行具体说明，但不应理解为本发明仅限于此。下面各实施案例中所用的试剂和仪器均可从商业途径获得。
实施例1：
1、催化剂的制备
(1)将0.01mol的FeSO4·7H2O和0.0075mol的Fe2(SO4)3溶解在90mL乙醇与去离子水的混合溶液中，同时加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，在N2的保护下滴入1mol/L的NaOH溶液，调节pH至10。得到的沉淀利用磁性进行分离，经水洗后，在55℃下的真空干燥箱中烘干，得到1.65gFe3O4。
(2)取0.5g制得的Fe3O4首先扩散于50mL稀盐酸溶液中，超声处理10min后，利用磁性分离并用去离子水洗三次。然后重新扩散于80mL无水乙醇中，加入0.2mL正硅酸四乙酯，滴加22mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌6h。再经过静置、分离和水洗得到前驱体。
(3)将得到的前驱体再次扩散于80mL无水乙醇中，加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，同时，再次加入1mL正硅酸四乙酯，滴加60mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌足够长的时间，静置，分离，水洗，在65℃下的真空干燥箱中烘干，得到包覆磁芯SiO2/Fe3O4。
(4)将制得的包覆磁芯SiO2/Fe3O41.2g作为催化剂载体放入三口烧瓶中，加入210mL的0.9mol/L硫酸溶液，浸渍10h，利用磁性分离，将得到的磁性固体酸催化剂放入烘箱中，在75℃下烘干，备用。
2、制备乙酰丙酸及催化剂重复使用性测试
将0.1g催化剂SO3H/SiO2/Fe3O4加入和1g经超声辐射预处理的麦秆和85ml水一起加入到反应釜中，初始压强0.95atm，195℃下反应35min。反应结束后，取出釜内溶液及残渣，利用外加磁场分离出催化剂，过滤去除结焦物，即得到乙酰丙酸。
烘干之后，使用分离出来的催化剂重复上述操作三次。所得到的乙酰丙酸的产率分别为20.7％、19.9％和18.5％。
实施例2：
1、催化剂的制备
(1)将0.02mol的FeSO4·7H2O和0.015mol的Fe2(SO4)3溶解在90mL乙醇与去离子水的混合溶液中，同时加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，在N2的保护下滴入1mol/L的NaOH溶液，调节pH至10。得到的沉淀利用磁性进行分离，经水洗后，在55℃下的真空干燥箱中烘干，得到3.17gFe3O4。
(2)取1.0g制得的Fe3O4首先扩散于100mL稀盐酸溶液中，超声处理10min后，利用磁性分离并用去离子水洗三次。然后重新扩散于160mL无水乙醇中，加入0.4mL正硅酸四乙酯，滴加44mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌6h。再经过静置、分离和水洗得到前驱体。
(3)将得到的前驱体再次扩散于160mL无水乙醇中，加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，同时，再次加入2mL正硅酸四乙酯，滴加120mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌足够长的时间，静置，分离，水洗，在65℃下的真空干燥箱中烘干，得到包覆磁芯SiO2/Fe3O4。
(4)将制得的包覆磁芯SiO2/Fe3O41.2g作为催化剂载体放入三口烧瓶中，加入180mL的1.1mol/L硫酸溶液，浸渍9h，利用磁性分离，将得到的磁性固体酸催化剂放入烘箱中，在70℃下烘干，备用。
2、制备乙酰丙酸及催化剂重复使用性测试
将0.12g催化剂SO3H/SiO2/Fe3O4加入和1.1g经超声辐射预处理的麦秆和90ml水一起加入到反应釜中，初始压强1atm。210℃下反应30min。反应结束后，取出釜内溶液及残渣，利用外加磁场分离出催化剂，过滤去除结焦物，即得到乙酰丙酸。
烘干之后，使用分离出来的催化剂重复上述操作三次。所得到的乙酰丙酸的产率分别为20.9％、20.1％和19.2％。
实施例3：
1、催化剂的制备
(1)将0.02mol的FeSO4·7H2O和0.015mol的Fe2(SO4)3溶解在90mL乙醇与去离子水的混合溶液中，同时加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，在N2的保护下滴入1mol/L的NaOH溶液，调节pH至10。得到的沉淀利用磁性进行分离，经水洗后，在55℃下的真空干燥箱中烘干，得到3.28gFe3O4。
(2)取0.5g制得的Fe3O4首先扩散于50mL稀盐酸溶液中，超声处理10min后，利用磁性分离并用去离子水洗三次。然后重新扩散于80mL无水乙醇中，加入0.2mL正硅酸四乙酯，滴加22mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌6h。再经过静置、分离和水洗得到前驱体。
(3)将得到的前驱体再次扩散于80mL无水乙醇中，加入0.25g十六烷基三甲基溴化铵，同时，再次加入1mL正硅酸四乙酯，滴加60mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌足够长的时间，静置，分离，水洗，在65℃下的真空干燥箱中烘干，得到包覆磁芯SiO2/Fe3O4。
(4)将制得的包覆磁芯SiO2/Fe3O41.2g作为催化剂载体放入三口烧瓶中，加入200mL的0.9mol/L硫酸溶液，浸渍11h，利用磁性分离，将得到的磁性固体酸催化剂放入烘箱中，在80℃下烘干，备用。
2、制备乙酰丙酸及催化剂重复使用性测试
将0.12g催化剂SO3H/SiO2/Fe3O4加入和1.2g经超声辐射预处理的麦秆和80ml水一起加入到反应釜中，初始压强0.9atm。200℃下反应37min。反应结束后，取出釜内溶液及残渣，利用外加磁场分离出催化剂，过滤去除结焦物，即得到乙酰丙酸。
烘干之后，使用分离出来的催化剂重复上述操作三次。所得到的乙酰丙酸的产率分别为20.3％、19.6％和18.4％。

Claims (3)

1.一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：将SO3H作为活性组分负载于具有包覆结构的磁性SiO2/Fe3O4载体上，形成磁性固体酸催化剂SO3H/SiO2/Fe3O4；将麦秆洗净粉碎，用碱性过氧化氢乙醇溶液洗去木质素；取处理过的麦秆、催化剂和去离子水置于反应釜中进行水解反应，反应后将催化剂用磁铁吸出，过滤除去残渣，得到水解产物乙酰丙酸；分离出的催化剂进行催化剂重复实验。
2.如权利要求1所述的一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：
反应时间：30～45min；
反应温度：180～210℃；
初始压力：0.9～1.1atm；
催化剂用量：0.1～0.15g；
处理过的麦秆用量：1.2～1.5g；
去离子水用量：80～100mL。
3.如权利要求1所述的磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述的磁性固体酸催化剂，其制备方法包括如下步骤：
(1)将摩尔比为1：0.75的FeSO4·7H2O、Fe2(SO4)3溶解在90mL乙醇与去离子水的混合溶液中，同时加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，在N2气氛下滴入NaOH溶液，调节pH至10；得到的沉淀利用磁性进行分离，经水洗后，在55℃下的真空干燥箱中烘干；
(2)将0.5g制得的Fe3O4首先扩散于稀盐酸溶液中，超声处理后，利用磁性分离并用去离子水洗三次；然后重新扩散于80mL无水乙醇中，加入0.2mL正硅酸四乙酯，滴加22mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌6h；再经过静置、分离和水洗得到前驱体；
(3)将得到的前驱体再次扩散于80mL无水乙醇中，加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，同时，再次加入1mL正硅酸四乙酯，滴加62mL的氨水溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，搅拌6h，静置，分离，水洗，在65℃下的真空干燥箱中烘干，得到包覆磁芯SiO2/Fe3O4；
(4)称取0.8～1.4g制得的包覆磁芯SiO2/Fe3O4作为催化剂载体放入烧杯中，加入170～210mL的0.7～1.1mol/L硫酸溶液，浸渍9～12h，利用磁性分离，将得到的磁性固体酸催化剂放入烘箱中，在70～80℃下烘干，备用。
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