CN105800663B - 硫氧化钆闪烁陶瓷的热压反应烧结方法 - Google Patents
硫氧化钆闪烁陶瓷的热压反应烧结方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种硫氧化钆闪烁陶瓷的热压反应烧结方法，包括：将Gd2O2SO4与还原剂粉末均匀混合后得到原料粉末，将原料粉末进行分段烧结，其中，还原剂包括活性炭、石墨烯、焦炭、木炭，分段烧结包括在820‑950℃、10—75MPa下进行第一阶段烧结、以及1000‑1500℃、30‑150MPa下进行第二阶段烧结，烧结过程中保持惰性气氛、还原性气氛或真空。
Description
技术领域
本发明涉及硫氧化钆闪烁陶瓷的热压反应烧结方法，属于闪烁陶瓷的制备领域。通过热压反应烧结制备出组分(Gd1-x-yPrxBy)2O2S陶瓷,其中B＝Ce，Pr，Eu，Nd，Sm，Gd，Ho，Yb，Tm.......的一种或者两种。热压反应烧结所需要的烧结能量低，制备出的陶瓷晶粒细小。样品发光性能优良，主发射峰和光电二极管的匹配度高，探测效率高，余辉小，发光稳定性好，是核医学成像的首选闪烁体。
背景技术
闪烁体是能够吸收高能射线，并且发出可见光的一类材料，是探测器的关键部件，在地质勘探等方面有广泛的应用。目前闪烁体主要有晶体、陶瓷、玻璃、有机体等，总体而言，运用最广泛的是晶体和陶瓷，晶体由于容易潮解、有毒、成本高等缺点，目前在医疗CT设备上逐渐被陶瓷取代。在医疗CT上面使用最广泛的陶瓷主要有宝石、Gd2O2S、YGO等，其中世界上四分之三的探测器都由Gd2O2S组成，所以，Gd2O2S被称为黄色的金子。
Gd2O2S是六方晶系,具有很高的密度(7.34g/cm3)，Gd的原子序数是60，对X射线有很高的阻止能力，其带隙4.6eV，发光效率高。但是Gd2O2S的熔点在2200℃左右，生长Gd2O2S晶体需要昂贵的坩埚，同时高温时，硫的饱和蒸汽压非常的大，对设备的要求非常苛刻，需要高精度的设备，目前还没有生长出符合实际使用的晶体。(Sobon LE,Wickersheim K A,Buchanan R A,et al.Growth and properties of lanthanumoxysulfide crystals[J].Journal of Applied Physics,1971,42(8):3049-3053.)目前主要是以陶瓷的形式大规模应用与医疗计算机断层成像中。和晶体相比，陶瓷具有制备成本低，稀土离子掺杂均匀，不存在分凝系数，可以制备各种复杂形状。Gd2O2S陶瓷的主要制备方法是热压和热等静压，(Anan'eva G V,Gorokhova E I,Demidenko V A,et al.Opticalproperties of Gd2O2S-based ceramic[J].Journal of optical technology,2005,72(1):58-61.)(Yoshida M,Nakagawa M,Fujii H,et al.Application of Gd2O2S ceramicscintillator for X-ray solid state detector in X-ray CT[J].Japanese journalof applied physics,1988,27(8A):L1572.)热压制备Gd2O2S陶瓷所需的荧光粉体一般是通过高温固相法制备，粉体的粒径比较大，烧结活性比较差。由于Gd2O2S是六方结构，具有双折射，很难制备出高度透明的陶瓷，所以样品必须非常的致密来达到最大的透过率，才能满足实际使用。所以热压方法制备Gd2O2S陶瓷烧结温度一般都在1300℃以上，压力在150MPa，消耗大量的能量，同时压力较高，很容易压坏模具，增加了生产成本。热等静压烧结Gd2O2S陶瓷，需要先烧结坯体，获得一定的致密度，在坯体中形成封闭的气孔，然后需要密封包装，在氩气气氛下，高压高温烧结，消耗大量的气体，工艺比较复杂，成本高昂，极大的限制了Gd2O2S陶瓷的应用。
硫氧化钆对制备的气氛和条件非常的敏感，微量的杂质会在带隙中形成陷阱能级。(Nikl M,Vedda A,Laguta V V.Single-crystal scintillation materials[M]//Springer Handbook of Crystal Growth.Springer Berlin Heidelberg,2010:1663-1700.)在高能粒子束照射到材料时，会在导带产生大量的自由电子，价带相应产生大量的空穴，自由的电子空穴对被激活离子中心捕获时，就会发生辐射结合，发射出光子，但是陷阱也会捕获电子空穴对，发生非辐射结合，并在受到热激活时释放电子空穴对到导带和价带中，这些被释放的电子空穴对会和激活离子发生辐射结合，发出光，造成了发光的延迟，形成余辉。余辉会严重影响成像的质量，同时造成伪影。所以烧结的过程越简单越好。对于烧结透明陶瓷常用的烧结助剂，闪烁陶瓷要慎重使用，最好是少用或者不用，因为这些助剂会严重影响闪烁性能。但是也要区分对待，由于闪烁机理的复杂性，有些离子的加入可以改善发光性能，但是用量要严格控制。(Liu S,Feng X,Zhou Z,et al.Effect of Mg2+co‐doping on the scintillation performance of LuAG:Ce ceramics[J].physica statussolidi(RRL)-Rapid Research Letters,2014,8(1):105-109.)硫氧化钆非常容易形成死层，影响发光性能。(Dolo J J,Swart H C,Terblans J J,et al.Degradation ofcommercial Gd2O2S:Tb phosphor[J].physica status solidi(c),2008,5(2):594-597.)目前制备透明陶瓷所使用的高真空烧结方法，虽然具有成本低，制备效率高，可以制备大尺寸等优点，但是并不适合制备硫氧化钆陶瓷，因此如何能够提高粉体的烧结活性，降低烧结驱动力入手，来降低材料的制备成本，制备出性能优异的硫氧化钆陶瓷，是本领域技术人员希望克服的技术难点之一。
发明内容
本发明旨在克服硫氧化钆陶瓷制备方法的缺陷，本发明提供了一种硫氧化钆闪烁陶瓷的制备方法。
本发明提供了一种硫氧化钆闪烁陶瓷的制备方法，包括：
将Gd2O2SO4与还原剂粉末均匀混合后得到原料粉末，将原料粉末进行分段烧结，其中，还原剂包括活性炭、石墨烯、焦炭、木炭，分段烧结包括在820-950℃、10—75MPa下进行第一阶段烧结、以及1000-1500℃、30-150MPa下进行第二阶段烧结，烧结过程中保持惰性气氛、还原性气氛或真空(该压力是通过液压油加压，属于外力加压，所以真空也可以保持该压力，非炉体内部保持此压力，炉体内部一般是常压、微弱负压或者微弱正压)。
较佳地，Gd2O2SO4和还原剂的质量比为1：0.01～1：0.067。
较佳地，所述原料粉末中还包含为Gd2O2SO4与还原剂粉末质量和0.001％-0.1％的稀土氧化物，稀土氧化物中稀土离子包括Ce、Pr、Eu、Nd、Sm、Gd、Ho、Yb、Tm中的至少一种。
较佳地，均匀混合的方式包括：将原料粉末混合后，依次经球磨、干燥、过筛。
较佳地，Gd2O2SO4与还原剂粉末均匀混合后真空封存。
较佳地，将原料粉末压制成柱状、饼状或片状，置于石墨模具中再进行分段烧结。
较佳地，第一阶段烧结的升温速率为5-15℃/分钟，保温时间为20分钟-20小时，升温过程中压力为5—15MPa，优选在15-75MPa下进行第一阶段烧结。
较佳地，第二阶段烧结的升温速率为5-15℃/分钟，保温时间为10分钟-4小时，升温过程中压力为15—75MPa。
较佳地，分段烧结完毕后，当烧结温度高于1100℃时，以5℃/分钟～50℃/分钟的降温速率，降温至1000—1100℃，然后再降温至室温。
较佳地，所述制备方法还包括：将分段烧结完毕冷却至室温得到的产物抛光后，在600～900℃热处理10分钟～5小时。
本发明的有益效果：
本发明集粉体制备、物相生成、陶瓷热压一步完成，同时是热压反应烧结，反应所放出的能量可以为致密化提供额外的动力，所以在较低的温度和压力下就可以获得高致密的陶瓷。在烧结的过程中，不需要加入烧结助剂，减少了外来杂质离子对闪烁性能的干扰。该技术具有工艺简单、操作简便、对设备要求低、容易生产、能耗低、生产效率高等优点。所获得高致密度陶瓷的在高能射线激发下，发射波长和光电二极管的匹配好，具有很高的探测效率。
附图说明
图1示出了实施例1中所使用的Gd2O2SO4XRD图谱；
图2示出了实施例1热压反应烧结后的样品XRD；
图3示出了实施例2热压反应烧结后的样品光致发光的激发光谱；
图4是实施例2热压反应烧结后的样品光致发光的发射光谱。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种硫氧化钆闪烁陶瓷的热压反应烧结方法，所述方法利用致密化和物相生成一步化。将Gd2O2SO4和粉末固体还原剂按照一定的比例混合，同时热压使用的模具是石墨，本身在高温的环境中形成弱还原性，可以还原前驱体，生成纯相Gd2O2S，加上一定的压力，使粉体逐渐致密化，达到热压反应烧结的效果。
Gd2O2SO4和粉末固体还原剂的比例范围为:1:0.01～1:0.067，Gd2O2SO4和粉末固体还原剂的纯度在99.9％以上。
Gd2O2SO4和粉末固体还原剂混合方式是球磨，原料和球的比例为1:3,原料和球磨介质的比例为2:1，球磨转速为100转每分钟，球磨时间为6小时。
所述的硫氧化钆闪烁陶瓷的热压反应烧结方法，先以10℃/min，升温到820℃～950℃后，加一半的压力，并保持20min～2h，再以10℃/min升温到最终温度。
烧结的气氛可以是惰性气氛、还原性气氛，也可以在真空的环境。
热压的模具是高纯石墨模具，避免因为渗碳引起的杂质污染。
热压反应烧结荧光陶瓷的组分(Gd1-x-yPrxBy)2O2S,其中B＝Ce，Pr，Eu，Nd，Sm，Gd，Ho，Yb，Tm.......的一种或者两种。
固体粉末还原剂包括活性炭、石墨烯、焦炭等。块体还原剂需要研磨破碎，过200目筛。
最终的烧结温度在1000℃～1500℃之间，压力30MPa～150MPa，保温时间10min～4h。
本发明集粉体制备、物相生成、陶瓷热压一步完成，减少了工艺步骤，降低了热压的温度和压力，节约了成本，提高了生产率。具体制备工艺步骤如下：
(1)Gd2O2SO4和活性炭按照比例范围为:1:0.01～1:0.067称量，同时称量总质量0.1％～0.001％十一氧化六镨，放入氧化铝球磨罐中，量取物料质量三倍的氧化铝球，加入一定量的球磨介质。行星球磨机上球磨，开始低速球磨30min，粉料初步混合，然后高速旋转球磨6h，物料充分混合；
(2)球磨后的料浆用钥匙取出放在氧化铝碗中，然后在烘箱中30℃～100℃之间烘干，过200目筛两次，两次过筛主要是防止有些颗粒被人为用力挤压出筛网，造成颗粒的分散不均匀。过完筛的混合粉料真空封存，备用。真空封存主要是防止在空气中吸收水分，影响混合料的质量和后期称量的准确度；
(3)取一定量的混合料，在模具中干压成型，然后密封包装，在冷等静压机上50MPa～250MPa下保压4～20min，得到一个圆片，装入热压模具中。模具整体放入热压炉中，保持模具处于炉体的正中位置，即离发热体的四周等距，可以保持样品的各个方向所接受辐射的热量相同，模具的高度处于定位观察孔的中间，可以实时准确观测烧结温度；
(4)样品的烧结初始升温是10℃/min，升温到820℃～950℃后，加到最终压力的一半，并保持20min～2h，升温过程中位移变化幅度较大，加压要缓慢。最后10℃/min升温到1200℃～1500℃之间，压力30MPa～150MPa，保温时间10min～4h；
(5)5℃/min～50℃/min降温至1057℃，然后自然降温，降温的过程气氛仍然是真空或者惰性气氛，压力既可以自然降压，也可以人为手动降至零；
(6)温度降到室温，打开炉膛，取出石墨模具，脱模取出样品，双面抛光至1mm。抛光后的样品放入石英坩埚，装入管式炉中，通入极低的氧分压混合气体退火热处理，热处理的温度600～900℃，时间10min～5h。
本发明的益处：
和现有的热压和热等静压制备工艺相比，均需要添加一定量的LiF或者Li2GeF6作为烧结助剂，烧结助剂虽然能够提高陶瓷的致密度，但是同时也是外来杂质离子，会在陶瓷材料的晶格中形成陷阱，可以捕获载流子，使陶瓷的光产额降低，同时也是余辉形成的主要原因之一，该方法不需要烧结助剂，同样可以获得较高的致密度。烧结温度和压力相比以前的工艺均有所降低；
本发明涉及硫氧化钆闪烁陶瓷的热压反应烧结方法，主要特征是将Gd2O2SO4和粉末固体还原剂按照一定的比例混合，同时热压使用的模具是石墨，本身在高温的环境中形成弱还原性，可以还原前驱体，生成纯相Gd2O2S，同时加上一定的压力，使粉体逐渐致密化，达到热压反应烧结的效果。在烧结过程中，反应所放出的能量可以为致密化提供额外的动力，所以在较低的温度和压力下就可以获得高致密的陶瓷。在烧结的过程中，不需要加入烧结助剂，减少了外来杂质离子对闪烁性能的干扰。本工艺集粉体制备、物相生成、陶瓷热压一步完成，大大缩短了生产周期，提高了生产效率，具有工艺简单、生产成本低等特点，所获得高致密度陶瓷的在高能射线激发下，发射波长和光电二极管的匹配好，具有很高的探测效率。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
称量30g Gd2O2SO4粉体，0.012g十一氧化六镨粉体，活性碳0.4g，放入氧化铝球磨罐中，加入90g氧化铝球和一定量的球磨介质，先低速球磨30min，后高速球磨6h，取出干燥过筛。称量上述混合料3g，倒入直径15mm的干压模具中10MPa保压2min，取出后真空包装，300MPa下冷等5min，小心翼翼的放入直径15mm的热压模具中，装好模具后，以10℃/min的升温速度升到850℃，这个过程中保持压力为10MPa，在850℃、10MPa保压1h，然后10℃/min速度升到1170℃，此升温过程中保持压力20MPa，到1170℃后加压到40MPa，保温时间2h，即可得到Gd2O2S：Pr闪烁陶瓷。陶瓷切割抛光后测试表征。从图1和图2的对比中，可以看出，热反应烧结后，物相由Gd2O2SO4转变为Gd2O2S。
实施例2
称量50gGd2O2SO4粉体，0.02g十一氧化六镨粉体，活性碳2.58g，放入氧化铝球磨罐中，加入160g氧化铝球和一定量的球磨介质，先低速球磨30min，后高速球磨6h，取出干燥过筛。称量上述混合料4g，倒入直径15mm的干压模具中10MPa保压2min，取出后真空包装，300MPa下冷等5min，小心翼翼的放入直径15mm的热压模具中，装好模具后，以10℃/min的升温速度升到950℃，这个过程中保持压力为10MPa，在950℃、10MPa保压1h，然后10℃/min速度升到1270℃，升温过程中保持压力20MPa，到1270℃后加压到40MPa，保温时间2h，即可得到Gd2O2S：Pr闪烁陶瓷。陶瓷切割抛光后测试表征。图3是在513nm接收下的光致激发光谱，其中300nm处吸收是由于镨离子的5d-4f转移造成的，270nm处对应于Gd2O2S基质的吸收。图4是样品的光致发射光谱，在300nm激发下，发出513nm的绿光，是镨离子在Gd2O2S基质的特征发射，该发射峰和光电二极管具有很好的匹配性。
Claims (11)
1.一种硫氧化钆闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
将Gd2O2SO4与还原剂粉末均匀混合后得到原料粉末，将原料粉末进行分段烧结，其中，还原剂包括活性炭、石墨烯、焦炭、木炭，分段烧结包括在820-950℃、10—75MPa下进行第一阶段烧结、以及1000-1500℃、30-150MPa下进行第二阶段烧结，烧结过程中保持惰性气氛、还原性气氛或真空。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Gd2O2SO4和还原剂的质量比为1：0.01～1：0.067。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述原料粉末中还包含为Gd2O2SO4与还原剂粉末质量和0.001%-0.1%的稀土氧化物，稀土氧化物中稀土离子包括Ce、Pr、Eu、Nd、Sm、Gd、Ho、Yb、Tm中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，均匀混合的方式包括：将原料粉末混合后，依次经球磨、干燥、过筛。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Gd2O2SO4与还原剂粉末均匀混合后真空封存。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将原料粉末压制成柱状、饼状或片状，置于石墨模具中进行分段烧结。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一阶段烧结的升温速率为5-15℃/分钟，保温时间为20分钟-20小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在15-75MPa下进行第一阶段烧结。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二阶段烧结的升温速率为5-15℃/分钟，保温时间为10分钟-4小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，分段烧结完毕后，当烧结温度高于1100℃时，以5℃/分钟～50℃/分钟的降温速率，降温至1000—1100℃，然后再降温至室温。
11.根据权利要求1-10中任一所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将分段烧结完毕冷却至室温得到的产物抛光后，在600～900℃热处理10分钟～5小时。
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