CN101376809A - 一种陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr的合成方法 - Google Patents

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杜平凡
席珍强
金达莱
陈建军
王耐艳
祝洪良
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Abstract

本发明公开了一种陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr的合成方法。按摩尔比1∶1∶1～3称取Gd2O3、Na2CO3和S；加入Pr6O11作为激活剂，加入量为Gd2O3摩尔数的1％～3％；在研钵中充分研混均匀，装入小刚玉坩埚，压实加盖后放入大坩埚，在两个坩埚的间隙中填充碳粒；将坩埚置于微波炉中加热20～40min，冷却后取出即得样品。本发明与传统加热方法不同，微波加热是材料内部整体发热，升温速度快、加热时间短。所以，微波合成可以有效节省能源；由于微波加热速度快，避免了材料合成过程中晶粒的异常长大，能够在较短时间内合成纯度高、粒径小、粒度分布均匀的Gd2O2S:Pr粉末材料，产品无需研磨即可直接应用。

Description

一种陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr的合成方法
技术领域
本发明涉及无机粉末材料合成技术，特别是涉及一种陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr的合成方法。
背景技术
闪烁体是一种能有效地吸收高能射线或粒子，而发射紫外线或可见光的功能材料。闪烁体在高能物理研究中具有极其重要的作用，新粒子的发现、粒子的鉴别及性能测定，都离不开闪烁体。另外，其在核医学领域也有着重要的应用，以闪烁体与光电倍增管或光电二极管制成的探测器是核医学成像设备的核心部分。
稀土闪烁体以其特有的衰减速度快、能量转换效率高、密度大、耐辐射等优点，逐渐成为竞相研究的先进功能材料。Gd2O2S:Pr(GOS)是典型的稀土闪烁体之一，属于硫氧化物透明闪烁陶瓷体系，具有与硅光电二极管匹配的主发射峰及安全无毒、化学性质稳定等特性，是一种优良的新型闪烁材料。
目前所应用的闪烁体大多是闪烁晶体，单晶材料的制备对设备要求高，而且晶体生长速度缓慢，这造成了闪烁晶体生产的高成本。由于单晶制备困难，发展陶瓷闪烁体成为新的研究方向。与单晶相比，陶瓷具有成本低，加工性能好等特点，一般由粉末烧结而成。
闪烁体粉末的合成通常采用高温固相法。高温固相法的缺点在于合成温度高、时间长；粒径分布不均匀、易团聚，需粉碎减小粒径，从而使颗粒晶形遭到破坏，导致发光性能下降。因此，寻求新的合成方法已成为闪烁体陶瓷粉末研究的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr的合成方法，该方法以Gd2O3、Na2CO3、S和Pr6O11为原料，以微波炉为加热设备，利用微波场的作用来快速高效地合成闪烁体材料Gd2O2S:Pr。
本发明采用的技术方案是：
以稀土氧化物Gd2O3、助熔剂Na2CO3和硫化剂S为原料，摩尔量之比为1:1:1～3；以Pr6O11作为激活剂，加入量为Gd2O3摩尔数的1％～3％；按比例称取上述原料，在研钵中充分研混均匀，装入小刚玉坩埚，压实加盖后放入大坩埚，因原料本身不能很好地吸收微波，所以在双坩埚的间隙填充碳粒作为微波吸收剂；将坩埚置于微波炉中微波加热20～40min，冷却后取出即得陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr。
本发明具有的有益效果是：
1.加热速度快。与传统加热方法不同，微波加热是材料内部整体发热，升温速度快、加热时间短。所以，微波合成可以有效节省能源。
2.改进了材料的结构与性能。由于微波加热速度快，避免了材料合成过程中晶粒的异常长大，能够在较短时间内合成纯度高、粒径小、粒度分布均匀的Gd2O2S:Pr粉末材料，并且产品无需研磨即可直接应用。
附图说明
图1是实施例1合成的陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr的XRD谱图。
图2是实施例1、2、3合成的Gd2O2S:Pr粉末的发射光谱图。
具体实施方式
本发明选用纯度均为分析纯的Gd2O3、Na2CO3、S和Pr6O11为合成Gd2O2S:Pr粉末的原料。合成方式为微波合成，微波炉型号为Panasonic NN-GD587S。
实施例1：
称取1.813g(0.005mol)Gd2O3、0.530g(0.005mol)Na2CO3和0.480g(0.015mol)S，三者摩尔比为1:1:3，并加入摩尔数为Gd2O3用量1％(0.051g)的Pr6O11作为激活剂；将上述原料在研钵中充分研混均匀，装入小刚玉坩埚，压实加盖后放入大坩埚，在两个坩埚的间隙中填充碳粒作为微波吸收剂；将坩埚置于微波炉中，频率为2.45GHz，调节功率为低档，时间20min，冷却后取出合成产物。
实施例2：
称取3.626g(0.010mol)Gd2O3、1.060g(0.010mol)Na2CO3和0.640g(0.020mol)S，三者摩尔比为1:1:2，并加入摩尔数为Gd2O3用量2％(0.204g)的Pr6O11作为激活剂；将上述原料在研钵中充分研混均匀，装入小刚玉坩埚，压实加盖后放入大坩埚，在两个坩埚的间隙中填充碳粒作为微波吸收剂；将坩埚置于微波炉中，频率为2.45GHz，调节功率为中档，时间30min，冷却后取出合成产物。
实施例3：
称取5.439g(0.015mol)Gd2O3、1.590g(0.015mol)Na2CO3和0.480g(0.015mol)S，三者摩尔比为1:1:1，并加入摩尔数为Gd2O3用量3％(0.460g)的Pr6O11作为激活剂；将上述原料在研钵中充分研混均匀，装入小刚玉坩埚，压实加盖后放入大坩埚，在两个坩埚的间隙中填充碳粒作为微波吸收剂；将坩埚置于微波炉中，频率为2.45GHz，调节功率为中高档，时间40min，冷却后取出合成产物。
图1是实施例1合成的陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr的XRD谱图。从图1可见，所得的Gd2O2S:Pr粉末为多晶。
图2是实施例1、2、3合成的Gd2O2S:Pr粉末的发射光谱图。主峰位于512nm处。由图2说明，随Pr含量的增大，发射峰的强度有增大的趋势。

Claims (1)

1、一种陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr的合成方法，其特征在于：以稀土氧化物Gd2O3、助熔剂Na2CO3和硫化剂S为原料，摩尔比为1:1:1～3；以Pr6O11作为激活剂，加入量为Gd2O3摩尔数的1％～3％；按比例称取上述原料，在研钵中充分研混均匀，装入小刚玉坩埚，压实加盖后放入大坩埚，因原料本身不能很好地吸收微波，所以在双坩埚的间隙填充碳粒作为微波吸收剂；将坩埚置于微波炉中微波加热20～40min，冷却后取出即得陶瓷闪烁体粉末Gd2O2S:Pr。
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