CN111439775A - 一种用于制备掺杂gos闪烁粉体的方法 - Google Patents

一种用于制备掺杂gos闪烁粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本申请实施例公开了一种用于制备掺杂GOS闪烁粉体的方法。该方法包括:将预设比例的氧化钆和稀土氧化物溶解于硫酸溶液中,得到盐溶液;将所述盐溶液反向滴定至沉淀剂中,得到包括前驱体的溶液,其中,所述沉淀剂用于沉淀所述盐溶液以得到所述前驱体;通过氨水调节所述包括所述前驱体的溶液的pH值,以使所述包括所述前驱体的溶液的pH值与预设pH值的差值小于预设阈值;对所述包括所述前驱体的溶液进行过滤处理,得到所述前驱体;以及对所述前驱体进行退火处理,得到所述掺杂GOS闪烁粉体。根据本申请实施例,可以制得粒径小、纯度高的掺杂GOS闪烁粉体。

Description

一种用于制备掺杂GOS闪烁粉体的方法
技术领域
本申请涉及粉体制备领域,特别涉及一种采用化学共沉淀法制备掺杂GOS(Gd2O2S)闪烁粉体的方法。
背景技术
闪烁材料(例如,闪烁陶瓷)是一种能将高能射线或粒子转化为紫外-可见光的功能材料,其被广泛用于医学成像、安全检查、油气勘探、工业探伤以及高能物理等领域。若用于制备闪烁材料的原料中存在杂质或原料质量不佳,则直接影响闪烁材料的性能。以GOS闪烁陶瓷为例,若存在杂质,会产生双折射现象,使其透光性能不理想。在GOS闪烁陶瓷制备过程中,GOS闪烁粉体的制备是最基础最重要的环节,且GOS闪烁粉体的质量直接影响GOS闪烁陶瓷的质量。因此,有必要提供一种用于制备GOS闪烁粉体的方法,以提高GOS闪烁粉体的质量,进一步提高GOS闪烁陶瓷的质量。
发明内容
本申请实施例之一提供一种用于制备掺杂GOS闪烁粉体的方法。所述方法包括:将预设比例的氧化钆和稀土氧化物溶解于硫酸溶液中,得到盐溶液;将所述盐溶液反向滴定至沉淀剂中,得到包括前驱体的溶液,其中,所述沉淀剂用于沉淀所述盐溶液以得到所述前驱体;通过氨水调节所述包括所述前驱体的溶液的pH值,以使所述包括所述前驱体的溶液的pH值与预设pH值的差值小于预设阈值;对所述包括所述前驱体的溶液进行过滤处理,得到所述前驱体;以及对所述前驱体进行退火处理,得到所述掺杂GOS闪烁粉体。
在一些实施例中,所述沉淀剂包括尿素、氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵中的至少一种。
在一些实施例中,所述沉淀剂中还包括表面活性剂,所述表面活性剂的质量分数为0.15%-1%。
在一些实施例中,所述表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯脂肪酸酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠中的至少一种。
在一些实施例中,所述预设pH值为7-8。
在一些实施例中,所述过滤处理包括常压过滤或减压过滤中的至少一种。
在一些实施例中,所述对所述包括所述前驱体的溶液进行过滤处理,得到所述前驱体包括:在常压下,对所述包括所述前驱体的溶液进行第一过滤处理;以及通过真空抽滤方式,对经过所述第一过滤处理的溶液进行第二过滤处理。
在一些实施例中,所述过滤处理采用过滤布进行。
在一些实施例中,对所述包括所述前驱体的溶液进行过滤处理,得到所述前驱体后,所述方法还包括:对所述前驱体进行洗涤处理,所述洗涤处理采用去离子水和无水乙醇交替进行。
在一些实施例中,所述退火处理在流动气氛中进行,所述退火处理的温度为900-1300℃,以及所述退火处理的时间为1-2h。
在一些实施例中,所述流动气氛为氢气;以及所述流动气氛的流量为3ml/min-5ml/min。
在一些实施例中,所述掺杂GOS闪烁粉体的分子式为:(Gd1-xRex)2O2S,其中,Re由Ce、Pr、Tb、Eu、Dy、Yb、Er、Ho中的一个或以上组成;以及0<x≤0.15。
附图说明
本申请将以示例性实施例的方式进一步说明,这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的,在这些实施例中,相同的编号表示相同的结构,其中:
图1是根据本申请一些实施例所示的示例性的用于制备掺杂GOS闪烁粉体的方法的流程图;以及
图2是根据本申请一些实施例所示的示例性的掺杂GOS闪烁粉体的X射线衍射图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图将本申请应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明,图中相同标号代表相同结构或操作。
应当理解,本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而,如果其他词语可实现相同的目的,则可通过其他表达来替换所述词语。
如本申请和权利要求书中所示,除非上下文明确提示例外情形,“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数,也可包括复数。一般说来,术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素,而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列,方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
本申请中使用了流程图用来说明根据本申请的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是,前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反,可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时,也可以将其他操作添加到这些过程中,或从这些过程移除某一步或数步操作。
本申请一些实施例提供一种制备掺杂GOS闪烁粉体的方法,以硫酸作为酸溶液溶解原料(例如,氧化钆、稀土氧化物等),并通过反向滴定法沉淀出前驱体,进而经过过滤、洗涤、退火等处理,得到掺杂GOS闪烁粉体。根据本申请一些实施例,硫酸可以提供掺杂GOS闪烁粉体中的S源,不需要硫化过程,不仅可以提高掺杂GOS闪烁粉体的制备效率,而且不污染环境。另外,整个过程中无需使用助熔剂,可以提高掺杂GOS闪烁粉体的纯度,后续可以相应提高以此闪烁粉体制备的闪烁陶瓷的透光性能。进一步地,在制备过程中还引入表面活性剂,可以提高掺杂GOS闪烁粉体的分散性,减弱粉体间的团聚现象。根据本申请一些实施例制得的掺杂GOS闪烁粉体的粒径为纳米级(达30-50nm),可以提高其烧结活性,进一步提高后续以此闪烁粉体制备闪烁陶瓷的生产效率。
图1是根据本申请一些实施例所示的示例性的用于制备掺杂GOS闪烁粉体的方法的流程图。
步骤110,将预设比例的氧化钆和稀土氧化物溶解于硫酸溶液中,得到盐溶液。
在一些实施例中,氧化钆(Gd2O3)和/或稀土氧化物可以是固体。例如,氧化钆和/或稀土氧化物可以是粉体。
在一些实施例中,氧化钆的纯度可以大于等于99.9%。在一些实施例中,氧化钆的纯度可以大于等于99.99%。在一些实施例中,氧化钆的纯度可以大于等于99.999%。
在一些实施例中,稀土氧化物可以是计划掺杂的稀土元素的氧化物。例如,计划掺杂的稀土元素可以包括铈(Ce)、镨(Pr)、铕(Eu)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、镱(Yb)等,相应地,稀土氧化物可以包括三氧化二铈(Ce2O3)、氧化镨(Pr6O11)、氧化铕(Eu2O3)、氧化铽(Tb2O3)、氧化镝(Dy2O3)、氧化钬(Ho2O3)、氧化铒(Er2O3)、氧化镱(Yb2O3)等。稀土氧化物的纯度可以指三氧化二铈、氧化镨、氧化铕、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒或氧化镱中的任意一种的纯度。在一些实施例中,稀土氧化物的纯度可以大于等于99.9%。在一些实施例中,稀土氧化物的纯度可以大于等于99.99%。在一些实施例中,稀土氧化物的纯度可以大于等于99.999%。
在一些实施例中,预设比例可以指氧化钆和稀土氧化物的质量比或其中包含的元素的比例。在一些实施例中,可以根据计划掺杂的稀土元素(例如,Ce、Pr、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Yb中的至少一种)的掺杂浓度确定预设比例。例如,掺杂GOS闪烁粉体的分子式可以表示为:(Gd1-xRex)2O2S,其中,Re表示稀土元素(例如,Ce、Pr、Tb、Eu、Dy、Yb、Er、Ho中的至少一种),x表示稀土元素的掺杂浓度。相应地,Gd元素和稀土元素的比例为(1-x)/x。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0<x≤0.15。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0<x≤0.12。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0<x≤0.1。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.001<x≤0.08。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.002<x≤0.06。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.003<x≤0.04。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.004<x≤0.03。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.005<x≤0.02。
在一些实施例中,硫酸溶液的质量分数可以是25%-65%。在一些实施例中,硫酸溶液的质量分数可以是30%-60%。在一些实施例中,硫酸溶液的质量分数可以是35%-55%。在一些实施例中,硫酸溶液的质量分数可以是40%-50%。在一些实施例中,硫酸溶液的质量分数可以是45%。
在一些实施例中,氧化钆和稀土氧化物溶解于硫酸中后,发生化学反应,生成(Gd1-x,Rex)2(SO4)3,其中,如前文所述,Re表示稀土元素(例如,Ce、Pr、Eu、Tb、Dy、Ho、Er或Yb中至少一种),x表示稀土元素的掺杂浓度。相应地,盐溶液为包括(Gd1-x,Rex)2(SO4)3的溶液。在一些实施例中,硫酸溶液可以稍过量,即化学反应完成后,盐溶液中混合部分未参与反应的硫酸溶液。
在一些实施例中,将氧化钆和稀土氧化物加入硫酸中后,可以通过搅拌(例如,磁力搅拌)加速化学反应过程。在一些实施例中,可以在预设温度下进行该化学反应过程。在一些实施例中,预设温度可以是35-70℃。在一些实施例中,预设温度可以是40-65℃。在一些实施例中,预设温度可以是45-60℃。在一些实施例中,预设温度可以是50-55℃。
步骤120,将盐溶液反向滴定至沉淀剂中,得到包括前驱体的溶液。
沉淀剂可以用于沉淀盐溶液以得到前驱体。在一些实施例中,沉淀剂可以包括尿素、氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵中的至少一种。在一些实施例中,沉淀剂为上述物质的水溶液。例如,可以将上述物质加入去离子水中溶解,从而得到沉淀剂。在一些实施例中,沉淀剂可以是单一沉淀剂或混合沉淀剂。例如,沉淀剂可以是氨水与碳酸氢铵的混合水溶液。在一些实施例中,沉淀剂的浓度需满足预设条件。本文所述的沉淀剂的浓度可以表示为沉淀剂中溶质的总物质的量与溶液的总体积之比。在一些实施例中,沉淀剂的浓度可以是1mol/L-3mol/L。在一些实施例中,沉淀剂的浓度可以是1.5mol/L-2.5mol/L。在一些实施例中,沉淀剂的浓度可以是1.8mol/L-2.2mol/L。在一些实施例中,沉淀剂的浓度可以是2mol/L。
在一些实施例中,沉淀剂中还可以包括表面活性剂。在一些实施例中,表面活性剂可以用于提高最终制备得到的掺杂GOS闪烁粉体的分散性,减弱粉体间的团聚现象。在一些实施例中,表面活性剂可以包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯脂肪酸酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠中的至少一种。在一些实施例中,聚乙二醇的平均分子量可以是10000。聚乙烯醇的平均分子量可以是25000-35000。聚丙烯酸钠的平均分子量可以是2000-5000。聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的平均分子量可以是5000。
在一些实施例中,表面活性剂的质量分数可以是0.15%-1%。在一些实施例中,表面活性剂的质量分数可以是0.2%-0.9%。在一些实施例中,表面活性剂的质量分数可以是0.25%-0.8%。在一些实施例中,表面活性剂的质量分数可以是0.3%-0.7%。在一些实施例中,表面活性剂的质量分数可以是0.35%-0.6%。在一些实施例中,表面活性剂的质量分数可以是0.4%-0.5%。
在一些实施例中,可以以预设滴定速率将盐溶液滴定至沉淀剂中。预设滴定速率可以是0.5ml/min-5ml/min。在一些实施例中,预设滴定速率可以是0.7ml/min-4ml/min。在一些实施例中,预设滴定速率可以是1ml/min-3ml/min。在一些实施例中,预设滴定速率可以是1.5ml/min-2.5ml/min。在一些实施例中,预设滴定速率可以是2ml/min。
在一些实施例中,在反向滴定过程中,可以通过搅拌(例如,磁力搅拌)加速反应过程。在一些实施例中,可以在预设温度下进行反向滴定过程。在一些实施例中,预设温度可以是35-70℃。在一些实施例中,预设温度可以是40-65℃。在一些实施例中,预设温度可以是45-60℃。在一些实施例中,预设温度可以是50-55℃。
在一些实施例中,前驱体可以表示为(Gd1-x,Rex)2(OH)4SO4·nH2O,其中,如前文所述,Re表示稀土元素(例如,Ce、Pr、Eu、Tb、Dy、Ho、Er或Yb中的至少一种),x表示稀土元素的掺杂浓度。
步骤130,通过氨水调节包括所述前驱体的溶液的pH值,以使包括前驱体的溶液的pH值与预设pH值的差值小于预设阈值。
在一些实施例中,如步骤110所述,在将氧化钆和稀土氧化物溶解于硫酸溶液中时,硫酸溶液可以稍过量,相应地,盐溶液中混合有部分未参与反应的硫酸。进一步地,在将盐溶液反向滴定至沉淀剂中时,盐溶液稍过量,即所生成的包括前驱体的溶液中混合部分未参与反应的盐溶液(其中包括部分硫酸溶液),相应地,包括前驱体的溶液呈弱酸性。氨水可以用于调节包括前驱体的溶液的pH值,使其与预设pH值的差值小于预设阈值。在一些实施例中,氨水的质量分数可以是20%-36%。在一些实施例中,氨水的质量分数可以是22%-34%。在一些实施例中,氨水的质量分数可以是24%-32%。在一些实施例中,氨水的质量分数可以是26%-30%。在一些实施例中,氨水的质量分数可以是28%。
在一些实施例中,预设pH值可以是7-8。在一些实施例中,预设pH值可以是7.2-7.8。在一些实施例中,预设pH值可以是7.4-7.6。在一些实施例中,预设pH值可以是7.5。在一些实施例中,预设阈值可以0.1-0.5。在一些实施例中,预设阈值可以0.2-0.4。在一些实施例中,预设阈值可以0.3。
步骤140,对包括前驱体的溶液进行过滤处理,得到前驱体。
在一些实施例中,过滤处理可以包括常压过滤或减压过滤(例如,真空过滤)中的至少一种。例如,过滤处理可以包括:先在常压下,对包括前驱体的溶液进行第一过滤处理(例如,粗过滤处理),再通过真空抽滤方式,对经过第一过滤处理的溶液进行第二过滤处理(例如,细过滤处理)。在一些实施例中,减压过滤(例如,真空抽滤)可以缩短过滤时间,提高过滤效率,后续还可以提高由掺杂GOS闪烁粉体制备的闪烁陶瓷的致密性。
在一些实施例中,过滤处理可以采用过滤布进行,可以解决滤纸易破且过滤后滤纸与前驱体不易剥离的问题。在一些实施例中,过滤布可以包括涤纶滤布、丙纶滤布、锦纶滤布、维纶滤布、无尘布等。
在一些实施例中,在进行过滤处理前,还可以先对包括前驱体的溶液陈化预设时间。在一些实施例中,预设时间可以是12-24h。在一些实施例中,预设时间可以是14-22h。在一些实施例中,预设时间可以是16-20h。在一些实施例中,预设时间可以是18h。
在一些实施例中,对包括前驱体的溶液陈化预设时间后,还可以进行离心分离处理。
在一些实施例中,过滤处理得到前驱体后,还可以对前驱体进行洗涤处理,以去除杂质(例如,硫酸根离子、铵根离子等)。洗涤处理使用的洗涤液可以包括去离子水或无水乙醇中的至少一种。在一些实施例中,洗涤处理可以采用去离子水和无水乙醇交替进行。在一些实施例中,洗涤处理的次数可以是3-5次。其中,每次洗涤处理所需的洗涤液的质量可以是计划制备的掺杂GOS闪烁粉体质量的20-40倍。优选地,每次洗涤处理所需的洗涤液的质量可以是计划制备的掺杂GOS闪烁粉体质量的30倍。
在一些实施例中,还可以对洗涤处理得到的前驱体进行干燥处理。干燥处理可以采用干燥箱、微波炉、冷冻干燥机等处理。优选地,可以采用功率为700W的微波炉进行干燥处理,微波干燥时间可以是20-30min。
在一些实施例中,还可以对干燥处理得到的前驱体进行研磨处理,使干燥后团聚的前驱体分散。
步骤150,对前驱体进行退火处理,得到掺杂GOS闪烁粉体。
在一些实施例中,退火处理可以在流动气氛中进行。在一些实施例中,流动气氛可以是氢气,以避免前驱体氧化。在一些实施例中,流动气氛的流量可以是3ml/min-5ml/min。在一些实施例中,流动气氛的流量可以是3.5ml/min-4.5ml/min。在一些实施例中,流动气氛的流量可以是3.8ml/min-4.2ml/min。在一些实施例中,流动气氛的流量可以是4ml/min。
在一些实施例中,退火处理的温度可以是900-1300℃。优选地,退火处理的温度可以是1000-1200℃。优选地,退火处理的温度可以是1050-1250℃。优选地,退火处理的温度可以是1100-1200℃。
在一些实施例中,退火处理的时间为1-2h。优选地,退火处理的时间为1.2-1.8h。优选地,退火处理的时间为1.4-1.6h。优选地,退火处理的时间为1.5h。
在一些实施例中,经过退火处理后,还可以对制备得到的掺杂GOS闪烁粉体进行研磨处理,以得到超细掺杂GOS闪烁粉体。
如前文所述,掺杂GOS闪烁粉体的分子式可以表示为:(Gd1-xRex)2O2S,其中,Re表示稀土元素(例如,Ce、Pr、Tb、Eu、Dy、Yb、Er、Ho中的至少一种),x表示稀土元素的掺杂浓度。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0<x≤0.15。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0<x≤0.12。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0<x≤0.1。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.001<x≤0.08。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.002<x≤0.06。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.003<x≤0.04。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.004<x≤0.03。在一些实施例中,稀土元素的掺杂浓度x可以是0.005<x≤0.02。
在一些实施例中,制备得到的掺杂GOS粉体可以进一步用于制备GOS闪烁陶瓷、GOS闪烁晶体等。
应当注意的是,上述有关流程100的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本申请的指导下可以对流程100进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本申请的范围之内。例如,流程100也可以用于非掺杂GOS闪烁粉体或其他闪烁粉体的制备,只需调节反应物的种类和/或计量即可。
实施例1
设定稀土元素Pr的掺杂浓度x为0.02,通过计算得到Gd2O3和Pr6O11的质量分别为107g和2.04g。分别称取107gGd2O3和2.04gPr6O11,并溶解于300mL质量分数为25%的硫酸溶液中。在水浴60℃下搅拌1h,使Gd2O3和Pr6O11充分溶解,得到盐溶液的浓度为0.01mol/L。沉淀剂包括50mL浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液和50mL浓度为3mol/L的氨水的混合溶液以及2.3g十二烷基苯磺酸钠,其中,十二烷基苯磺酸钠充分溶解于混合溶液中。将上述盐溶液以5mL/min的滴定速率反向滴定至上述沉淀剂中,并在水浴60℃下搅拌,得到包括前驱体的溶液。然后用质量分数为28%的氨水调节包括前驱体的溶液的pH值至7.3。再将包括前驱体的溶液进行陈化12h,并依次进行常压过滤和真空抽滤,得到前驱体。再用去离子水对上述前驱体进行洗涤处理,洗涤处理的次数为3次。然后将经过洗涤处理的前驱体放入微波炉中进行干燥处理,微波功率为700W,微波干燥时间为20min。再对经过微波干燥处理的前驱体进行退火处理,退火温度为900℃,退火时间为2h。然后对经过退火处理的前驱体进行研磨,得到掺杂Pr元素的GOS闪烁粉体(即Gd2O2S:Pr)。
图2是根据本申请实施例1制得的掺杂Pr元素的GOS闪烁粉体(即Gd2O2S:Pr)的X射线衍射图。从图2可知,Gd2O2S:Pr闪烁粉体不含杂质。通过X射线衍射图,利用谢乐公式可以得到Gd2O2S:Pr闪烁粉体的晶粒尺寸为30-50nm。
本申请实施例可能带来的有益效果包括但不限于:(1)采用化学共沉淀法制备掺杂GOS闪烁粉体,以硫酸作为酸溶液溶解原料(例如,氧化钆和稀土氧化物等),不仅可以提高掺杂GOS闪烁粉体的制备效率,而且不污染环境。(2)制备过程中引入表面活性剂,可以提高掺杂GOS闪烁粉体的分散性,减弱粉体间的团聚现象。(3)本申请不使用助熔剂,可以提高掺杂GOS闪烁粉体的纯度,进一步可以提高由闪烁粉体所制备的闪烁陶瓷的透光性能。(4)本申请制备方法简单、易操作,且制得的掺杂GOS闪烁粉体的粒径为纳米级(例如,30-50nm)。
需要说明的是,不同实施例可能产生的有益效果不同,在不同的实施例里,可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合,也可以是其他任何可能获得的有益效果。
上文已对基本概念做了描述,显然,对于本领域技术人员来说,上述详细披露仅仅作为示例,而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明,本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议,所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。
同时,本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此,应强调并注意的是,本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外,本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
此外,除非权利要求中明确说明,本申请所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用,并非用于限定本申请流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例,但应当理解的是,该类细节仅起到说明的目的,附加的权利要求并不仅限于披露的实施例,相反,权利要求旨在覆盖所有符合本申请实施例实质和范围的修正和等价组合。例如,虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现,但是也可以只通过软件的解决方案得以实现,如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。
同理,应当注意的是,为了简化本申请披露的表述,从而帮助对一个或多个发明实施例的理解,前文对本申请实施例的描述中,有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是,这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上,实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字,应当理解的是,此类用于实施例描述的数字,在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明,“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20%的变化。相应地,在一些实施例中,说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值,该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中,数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值,在具体实施例中,此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料,如文章、书籍、说明书、出版物、文档等,特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外,对本申请权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本申请中的)也除外。需要说明的是,如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方,以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后,应当理解的是,本申请中所述实施例仅用以说明本申请实施例的原则。其他的变形也可能属于本申请的范围。因此,作为示例而非限制,本申请实施例的替代配置可视为与本申请的教导一致。相应地,本申请的实施例不仅限于本申请明确介绍和描述的实施例。

Claims (12)

1.一种用于制备掺杂GOS闪烁粉体的方法,其特征在于,所述方法包括:
将预设比例的氧化钆和稀土氧化物溶解于硫酸溶液中,得到盐溶液;
将所述盐溶液反向滴定至沉淀剂中,得到包括前驱体的溶液,其中,所述沉淀剂用于沉淀所述盐溶液以得到所述前驱体;
通过氨水调节所述包括所述前驱体的溶液的pH值,以使所述包括所述前驱体的溶液的pH值与预设pH值的差值小于预设阈值;
对所述包括所述前驱体的溶液进行过滤处理,得到所述前驱体;以及
对所述前驱体进行退火处理,得到所述掺杂GOS闪烁粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述沉淀剂包括尿素、氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述沉淀剂中还包括表面活性剂,所述表面活性剂的质量分数为0.15%-1%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、聚氧乙烯脂肪酸酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预设pH值为7-8。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过滤处理包括常压过滤或减压过滤中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对所述包括所述前驱体的溶液进行过滤处理,得到所述前驱体包括:
在常压下,对所述包括所述前驱体的溶液进行第一过滤处理;以及
通过真空抽滤方式,对经过所述第一过滤处理的溶液进行第二过滤处理。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过滤处理采用过滤布进行。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述包括所述前驱体的溶液进行过滤处理,得到所述前驱体后,所述方法还包括:
对所述前驱体进行洗涤处理,所述洗涤处理采用去离子水和无水乙醇交替进行。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述退火处理在流动气氛中进行,
所述退火处理的温度为900-1300℃,以及
所述退火处理的时间为1-2h。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,
所述流动气氛为氢气;以及
所述流动气氛的流量为3ml/min-5ml/min。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述掺杂GOS闪烁粉体的分子式为:(Gd1- xRex)2O2S,其中,
Re由Ce、Pr、Tb、Eu、Dy、Yb、Er、Ho中的一个或以上组成;以及
0<x≤0.15。
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