JP2007238879A - 蛍光体材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属酸化物のナノチューブ或いはナノワイヤからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料(但し、金属酸化物中の金属成分が希土類元素
と同一である場合を除く)。
【選択図】なし
Description
1.金属酸化物のナノチューブ或いはナノワイヤからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料(但し、金属酸化物中の金属成分が希土類元素と同一で
ある場合を除く)。
2.金属酸化物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、チタネート、マグネシア、ランタン酸化物、ガドリニウム酸化物、イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物、シリカ、ジルコニア、酸化カルシウム、酸化ガリウム、酸化マンガン、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化インジウム、酸化スズ、酸化カドミウム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化モリブデン、酸化タングステンから選ばれた少なくとも1種類の酸化物からなる上記項1に記載の蛍光体材料。
3.希土類元素が、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウムおよびイッテルビウムから選ばれた少なくとも一種である上記項1または2に記載の蛍光体材料。
4.金属酸化物ナノチューブの直径が20〜1100nm、内径が15〜1000nmである上記項1〜3のいずれかに記載の蛍光体材料。
5.金属酸化物ナノワイヤの直径が20〜1000nmである上記項1〜3のいずれかに記載の蛍光体材料。
6.金属酸化物のナノチューブからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料の製造方法であって、下記の工程を備えたことを特徴とする方法:
母結晶となる金属酸化物源および置換成分(付活剤)としての希土類元素源の水溶液を調製する工程;
得られた水溶液に対し、非イオン性界面活性剤を添加する工程;
上記の様にして調製した水溶液にアルカリ金属水酸化物水溶液あるいはアンモニア水溶液を加えて、そのpHを9〜13.5に調整する工程;
pH調整後の水溶液を容器に収容し、この容器を水熱処理用金属容器内に密封状態で保持しつつ、80〜250℃で水熱処理する工程;
水熱処理終了の反応液を遠心分離処理に供して、容器中の生成物を沈殿させ、上澄み液を廃棄した後、再度蒸留水を容器に加えて攪拌し、再度遠心分離処理を行って、生成物を沈殿させる操作を2回以上行うことにより、生成物を洗浄する工程;および
得られたナノチューブ状の生成物を酸素気流中、空気中、あるいは付活剤の価数を減じる必要性があるときは還元雰囲気中で、500〜1200℃で加熱処理する工程。
7.金属酸化物のナノチューブからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料の製造方法であって、下記の工程を備えたことを特徴とする方法:
母結晶となる金属酸化物源ナノ粒子、置換成分(付活剤)としての希土類元素源ナノ粒子および非イオン性界面活性剤を含む分散液を調製する工程;
上記の様にして調製した分散液にアルカリ金属水酸化物水溶液あるいはアンモニア水溶液を加えて、そのpHを9〜13.5に調整する工程;
pH調整後の分散液を容器に収容し、この容器を水熱処理用金属容器内に密封状態で保持しつつ、80〜250℃で水熱処理する工程;
水熱処理終了の反応液を遠心分離処理に供して、容器中の生成物を沈殿させ、上澄み液を廃棄した後、再度蒸留水を容器に加えて攪拌し、再度遠心分離処理を行って、生成物を沈殿させる操作を2回以上行うことにより、生成物を洗浄する工程;および
得られたナノチューブ状の生成物を酸素気流中、空気中、あるいは付活剤の価数を減じる必要性があるときは還元雰囲気中で、500〜1200℃で加熱処理する工程。
8.金属酸化物のナノワイヤからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料の製造方法であって、下記の工程を備えたことを特徴とする方法:
母結晶となる金属酸化物源および置換成分(付活剤)としての希土類元素源の水溶液を調製する工程;
上記の様にして調製した水溶液にアルカリ金属水酸化物水溶液あるいはアンモニア水溶液を加えて、そのpHを9〜13.5に調整する工程;
pH調整後の水溶液を容器に収容し、この容器を水熱処理用金属容器内に密封状態で保持しつつ、80〜250℃で水熱処理する工程;
水熱処理終了の反応液を遠心分離処理に供して、容器中の生成物を沈殿させ、上澄み液を廃棄した後、再度蒸留水を容器に加えて攪拌し、再度遠心分離処理を行って、生成物を沈殿させる操作を2回以上行うことにより、生成物を洗浄する工程;および
得られたナノワイヤ状の生成物を酸素気流中、空気中、あるいは付活剤の価数を減じる必要性があるときは還元雰囲気中で、500〜1200℃で加熱処理する工程。
9.金属酸化物のナノワイヤからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料の製造方法であって、下記の工程を備えたことを特徴とする方法:
母結晶となる金属酸化物源ナノ粒子および置換成分(付活剤)としての希土類元素源ナノ粒子を含む分散液を調製する工程;
上記の様にして調製した分散液にアルカリ金属水酸化物水溶液あるいはアンモニア水溶液を加えて、そのpHを9〜13.5に調整する工程;
pH調整後の分散液を容器に収容し、この容器を水熱処理用金属容器内に密封状態で保持しつつ、80〜250℃で水熱処理する工程;
水熱処理終了の反応液を遠心分離処理に供して、容器中の生成物を沈殿させ、上澄み液を廃棄した後、再度蒸留水を容器に加えて攪拌し、再度遠心分離処理を行って、生成物を沈殿させる操作を2回以上行うことにより、生成物を洗浄する工程;および
得られたナノワイヤ状の生成物を酸素気流中、空気中、あるいは付活剤の価数を減じる必要性があるときは還元雰囲気中で、500〜1200℃で加熱処理する工程。
ナノチューブ状蛍光体材料の製造方法(I)
母結晶となる金属酸化物および置換成分(付活剤)としての希土類元素は、酸化物、金属、水溶性の塩などを出発原料とする。水溶性の塩としては、硝酸塩、硫酸塩、塩化物塩、アンモニウム塩などが例示される。出発原料が、水溶性の塩である場合には、そのまま水に溶解させる。また、酸化物、金属などである場合には、酸或いはアルカリを用いて水に完全に溶解させる。水溶液の濃度は、出発原料である水溶性塩の溶解限度を上限として、適宜選択することができる。金属酸化物源となる水溶性塩と希土類元素源となる水溶性塩との割合は、最終生成物中の希土類元素に依る置換量が、0.5〜25mol%程度となる様に調整すればよい。得られた水溶液には、非イオン性界面活性剤を母結晶原料の5wt%以上、より好ましくは20〜40%程度を添加する。非イオン性界面活性剤としては、ポリエチレン
グリコール型と多価アルコール型がある。発光特性に優れた特定サイズの蛍光体材料を製造するためには、ポリエチレングリコール型で重合度100〜30000程度のものが好ましい。
。pH調整後の水溶液を容器(例えば、フッ素系高分子製の容器)に入れ、容器を水熱処理
用金属容器中に密封で保持しつつ、80〜250℃程度、より好ましくは100〜180℃程度で、
水熱処理する。水熱処理は、ナノチューブの直径が20〜1100nm程度で内径が15〜1000nm程度、より好ましくは、直径が20〜100nm程度で内径が15〜85nm程度となるまで継続すれば
よい。ナノチューブの長さは、かなり大きなバラツキ(通常50〜2000nm程度)があるが、蛍光体材料としての発光特性には、殆ど影響しない。
。
ナノチューブ状蛍光体材料の製造方法(II)
本方法によるナノチューブ状蛍光体材料の製造に際しては、母結晶となる金属酸化物源および置換成分(付活剤)としての希土類元素源としては、金属ナノ粒子或いは金属酸化物ナノ粒子を使用する。金属酸化物源となるナノ粒子(2〜100nm程度、より好ましくは10
〜30nm程度)と希土類元素源となるナノ粒子(粒径は、上記と同様)との割合は、最終生成
物中の希土類元素による置換量が、0.5〜25mol%程度となる様に調整すればよい。これらのナノ粒子を水に入れ、さらに非イオン性界面活性剤を母結晶原料の5wt%以上、より好ましくは20〜40%程度を添加する。非イオン性界面活性剤としては、ポリエチレングリコー
ル型と多価アルコール型がある。発光特性に優れた特定サイズの蛍光体材料を製造するためには、ポリエチレングリコール型で重合度100〜30000程度のものが好ましい。
に調整する。pH調整後の原料含有液を容器(例えば、フッ素系高分子製の容器)に入れ、
容器を水熱処理用金属容器中に密封で保持しつつ、80〜250℃程度、より好ましくは100〜180℃程度で、水熱処理する。水熱処理は、ナノチューブの直径が20〜1100nm程度で内径
が15〜1000nm程度、より好ましくは、直径が20〜100nm程度で内径が15〜85nm程度となる
まで継続すればよい。ナノチューブの長さは、かなり大きなバラツキ(通常50〜2000nm程
度)があるが、蛍光体材料としての発光特性には、殆ど影響しない。
。
ナノワイヤ状蛍光体材料の製造方法(I)
本方法によるナノワイヤ状の蛍光体材料の製造は、非イオン性界面活性剤を加えることなく、原料水溶液を水熱処理する以外の点では、上記のナノワイヤ状の蛍光体材料の製造方法(II)と同様にして行うことができる。
。pH調整後の水溶液を容器(例えば、フッ素系高分子製の容器)に入れ、容器を水熱処理
用金属容器中に密封で保持しつつ、80〜250℃程度、より好ましくは100〜180℃程度で、
水熱処理する。水熱処理は、ナノワイヤの直径が20〜1100nm程度、より好ましくは、直径が20〜100nm程度となるまで継続すればよい。ナノワイヤの長さは、かなり大きなバラツ
キ(50〜2000nm程度)があるが、蛍光体材料としての発光特性には、殆ど影響しない。
ナノワイヤ状蛍光体材料の製造方法(II)
本方法によるナノワイヤ状の蛍光体材料の製造は、非イオン性界面活性剤を加えることなく、ナノ粒子原料含有液を水熱処理する以外の点では、上記のナノワイヤ状の蛍光体材料の製造方法(I)と同様にして行うことができる。
は、上記と同様)との割合は、最終生成物中の希土類元素による置換量が、0.5〜25mol%
程度となる様に調整すればよい。これらのナノ粒子を水に入れ、得られたナノ粒子含有分散液乃至懸濁液にアルカリ金属水酸化物水溶液あるいはアンモニア水溶液を加えて、そのpHを9〜13.5程度、より好ましくは、12〜13程度に調整する。pH調整後の分散液を容器(例えば、フッ素系高分子製の容器)に入れ、容器を水熱処理用金属容器中に密封で保持しつつ、80〜250℃程度、より好ましくは100〜180℃程度で、水熱処理する。水熱処理は、ナ
ノワイヤの直径が20〜1100nm程度、より好ましくは、直径が20〜100nm程度となるまで継
続すればよい。ナノワイヤの長さは、かなり大きなバラツキ(50〜2000nm程度)があるが、蛍光体材料としての発光特性には、殆ど影響しない。
る。
ましくは800〜1000℃程度)で加熱処理する。不活性ガスは、限定されないが、実用性を考慮すると、窒素ガス、アルゴンガスなどが好ましい。
[実施例]
実施例1
硝酸イットリウム(Y(NO3)3・6H2O)1.8g、硝酸ユウロピウム(Eu(NO3)3・6H2O)0.17gおよび非イオン性界面活性剤としてのポリエチレングリコール(平均分子量6000)0.5gを蒸留水に溶解して10分攪拌した後、水酸化ナトリウム10%水溶液を添加してpH12.5に調節し
た。
構造を有していることがわかった。走査型電子顕微鏡(SEM)により、生成物の微細構造を
観察したところ、図1に示す様に、外径が80nm、チューブの肉厚が15〜20nmのナノチューブ形状を有していることが確認された。
理により形成されたY(OH)3型の結晶構造が加熱により、(Y2O3)型の結晶構造に変化していることが明らかである。
された。
販の粒状蛍光体の発光スペクトル強度」を基準とする相対強度を意味する。
実施例1の手法に準じて、Eu置換量の異なるY2O3ナノチューブ(置換量0.1〜5.0mol%)を調製した後、室温でそれぞれの蛍光スペクトルを測定した。結果を図3に示す。
スペクトルを示し、“Emission”は245nmの励起光を照射して得られた蛍光スペクトルを
示す。グラフ欄外の数値はY2O3母結晶に付活したユウロピウムイオンの濃度(mol%)を示す。また、“SSR”はSolid State Reaction(固相反応)による製品、すなわちY2O3粉末95mol%とEu2O3粉末5mol%とからなる混合酸化物粉末を固めて焼成した比較試料(市販蛍光体
)を用いた結果を示す。
ポリエチレングリコールに代えてドデシル硫酸ナトリウムを用いる以外は、実施例1と同様にして蛍光体材料を得た。得られた結晶は、直径10nm、内径6nmの酸化物ナノチュ
ーブであった。しかしながら、蛍光強度は、市販の粒状のY2O3:Eu+3蛍光体の約0.1倍であった。
硝酸ガドリニウム(Gd(NO3)3・6H2O)1.8g、硝酸ユウロピウム(Eu(NO3)3・6H2O)0.17g
および非イオン性界面活性剤としてのポリエチレングリコール(平均分子量6000)0.5gを蒸留水に溶解し、10分攪拌した後、水酸化ナトリウム10%水溶液を添加してpH12.5に調節
した。
構造を観察したところ、外径が80nm、チューブの肉厚が15〜20nmのナノチューブ形状を有していることがわかった。
ポリエチレングリコールに代えてドデシル硫酸ナトリウムを用いる以外は、実施例2と同様にして蛍光体材料を得た。得られた結晶は、直径12nm、内径7nmの酸化物ナノチュ
ーブであった。しかしながら、蛍光強度は、市販蛍光体の約0.15倍であった。
実施例1と同様にして、水熱処理、遠心分離および洗浄により得た試料を硫化水素気流中、900℃で加熱処理してY2O2S:Eu3+を得た。SEMにより、その微細構造を観察したところ、外径が80nm、チューブの肉厚が15〜20nmのナノチューブであることがわかった。
実施例2と同様にして、水熱処理、遠心分離および洗浄により得た試料を硫化水素気流中、900℃で加熱処理してGd2O2S:Eu3+を得た。SEMにより、その微細構造を観察したと
ころ、外径が80nm、チューブの肉厚が15〜20nmのナノチューブであることがわかった。
励起光245nm照射下611nmを主ピークとする赤色発光を示した。さらに550nm〜650nmの発光スペクトルの面積を算出して、同様の市販蛍光体と比較したところ、本発明品が4倍強く
発光していることが示唆された。
実施例1と同様の手法により、Y、AlおよびCeの硝酸塩を最終生成物の組成がYCe0.15AlO3となる様に秤量し、蒸留水に溶解し、これにPEGを0.5g添加し、10分攪拌した後、水
酸化ナトリウム10%水溶液を添加して、水溶液のpH12.5に調節した。
型の結晶構造を有していることがわかった。走査型電子顕微鏡(SEM)により、生成物の微
細構造を観察したところ、外径が100nmのナノロッドであることがわかった。
倍強く発光していることが示唆された。
実施例1と同様の手法により、Y、AlおよびTbの硝酸塩を最終生成物の組成がY3Tb0.075Al5O12となる様に秤量して蒸留水に溶解し、これにPEGを0.5g添加し、10分攪拌した後
、水酸化ナトリウム10%水溶液を添加して、水溶液のpHを12.5に調節した。
構造を観察したところ、外径が約100nmのナノロッドであることがわかった。
実施例1の手法に準じて、Ba、Mg、Alおよび Euの硝酸塩を最終生成物の組成がBaEu0.08MgAl14O23となる様に秤量して蒸留水に溶解し、これにPEGを0.5g添加して、10分攪拌
した後、水酸化ナトリウム10%水溶液を添加して、水溶液のpHを12.5に調節した。
た。
実施例1の手法に準じて、Sr、Al、EuおよびDyの硝酸塩を最終生成物の組成がSr4Eu0.04Dy0.08Al14O25となるように秤量して蒸留水に溶解し、これにPEGを0.5g添加して、10
分攪拌した後、水酸化ナトリウム10%水溶液を添加して、水溶液のpHを12.5に調節した。
した。
、生成物の微細構造を観察したところ、外径が約150nmのナノロッドであることが確認さ
れた。
れの80%を維持しており、良好な長残光特性を有することが明らかとなった。
実施例9
硼酸(H3BO3)0.42g、硝酸イットリウム(Y(NO3)3・6H2O)2.6g、硝酸ユウロピウム(Eu(NO3)3・6H2O)0.23gおよび非イオン製界面活性剤としてポリエチレングリコール(平均分子量6000)0.5gを蒸留水に溶解し、10分攪拌した後、水酸化ナトリウム10%水溶液を添加し
て、pH12.5に調節した。
ところ、外径が80nm、チューブの肉厚が15〜20nmのナノチューブであることが確認された。
硝酸イットリウム(Y(NO3)3・6H2O)1.8g、硝酸ユウロピウム(Eu(NO3)3・6H2O)0.17gを蒸留水に溶解して10分攪拌した後、さらに水酸化ナトリウム10%水溶液を添加して、pH12.5に調節した。
ころ、外径が70nmのナノワイヤであることがわかった。このようにして得られた酸化物ナノワイヤを用いて、室温で蛍光スペクトルを測定したところ、励起光245nm照射下611nmを主ピークとする赤色発光を示した。さらに550nm〜650nmの発光スペクトルの面積を算出して、同様の市販蛍光体と比較したところ、本発明品が7倍強く発光していることが示唆さ
れた。
硝酸ガドリニウム(Gd(NO3)3・6H2O) 1.8gおよび硝酸ユウロピウム(Eu(NO3)3・6H2O) 0.17gを蒸留水に溶解して10分攪拌した後、さらに水酸化ナトリウム10%水溶液を添加してpHを12.5に調節した。
を観察したところ、外径が80nmのナノワイヤ形状を有していることが確認された。
図4は、実施例1、6および9で得られた金属酸化物ナノチューブ蛍光体材料において、発光強度に対する付活イオン濃度の影響を示す蛍光スペクトル図を示す。
、各実施例とも付活量7.5mol%で最大となった。さらに付活量を増加させると徐々に蛍光
強度を減少させた。これは、濃度消光が起こったためと推察される。
Claims (9)
- 金属酸化物のナノチューブ或いはナノワイヤからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料(但し、金属酸化物中の金属成分が希土類元素と同一である
場合を除く)。 - 金属酸化物が、アルミナ、ジルコニア、チタニア、チタネート、マグネシア、ランタン酸化物、ガドリニウム酸化物、イットリウム酸化物、スカンジウム酸化物、シリカ、ジルコニア、酸化カルシウム、酸化ガリウム、酸化マンガン、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化インジウム、酸化スズ、酸化カドミウム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化モリブデン、酸化タングステンから選ばれた少なくとも1種類の酸化物からなる請求項1記載の蛍光体材料。
- 希土類元素が、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウムおよびイッテルビウムから選ばれた少なくとも一種である請求項1または2に記載の蛍光体材料。
- 金属酸化物ナノチューブの直径が20〜1100nm、内径が15〜1000nmである請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体材料。
- 金属酸化物ナノワイヤの直径が20〜1000nmである請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体材料。
- 金属酸化物のナノチューブからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料の製造方法であって、下記の工程を備えたことを特徴とする方法:
母結晶となる金属酸化物源および置換成分(付活剤)としての希土類元素源の水溶液を調製する工程;
得られた水溶液に対し、非イオン性界面活性剤を添加する工程;
上記の様にして調製した水溶液にアルカリ金属水酸化物水溶液あるいはアンモニア水溶液を加えて、そのpHを9〜13.5に調整する工程;
pH調整後の水溶液を容器に収容し、この容器を水熱処理用金属容器内に密封状態で保持しつつ、80〜250℃で水熱処理する工程;
水熱処理終了の反応液を遠心分離処理に供して、容器中の生成物を沈殿させ、上澄み液を廃棄した後、再度蒸留水を容器に加えて攪拌し、再度遠心分離処理を行って、生成物を沈殿させる操作を2回以上行うことにより、生成物を洗浄する工程;および
得られたナノチューブの結晶を酸素気流中、空気中、あるいは付活剤の価数を減じる必要性があるときは還元雰囲気中で、500〜1200℃で加熱処理する工程。 - 金属酸化物のナノチューブからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料の製造方法であって、下記の工程を備えたことを特徴とする方法:
母結晶となる金属酸化物源ナノ粒子、置換成分(付活剤)としての希土類元素源ナノ粒子および非イオン性界面活性剤を含む分散液を調製する工程;
上記の様にして調製した分散液にアルカリ金属水酸化物水溶液あるいはアンモニア水溶液を加えて、そのpHを9〜13.5に調整する工程;
pH調整後の分散液を容器に収容し、この容器を水熱処理用金属容器内に密封状態で保持しつつ、80〜250℃で水熱処理する工程;
水熱処理終了の反応液を遠心分離処理に供して、容器中の生成物を沈殿させ、上澄み液を廃棄した後、再度蒸留水を容器に加えて攪拌し、再度遠心分離処理を行って、生成物を沈殿させる操作を2回以上行うことにより、生成物を洗浄する工程;および
得られたナノチューブ状の生成物を酸素気流中、空気中、あるいは付活剤の価数を減
じる必要性があるときは還元雰囲気中で、500〜1200℃で加熱処理する工程。 - 金属酸化物のナノワイヤからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料の製造方法であって、下記の工程を備えたことを特徴とする方法:
母結晶となる金属酸化物源および置換成分(付活剤)としての希土類元素源の水溶液を調製する工程;
上記の様にして調製した水溶液にアルカリ金属水酸化物水溶液あるいはアンモニア水溶液を加えて、そのpHを9〜13.5に調整する工程;
pH調整後の水溶液を容器に収容し、この容器を水熱処理用金属容器内に密封状態で保持しつつ、80〜250℃で水熱処理する工程;
水熱処理終了の反応液を遠心分離処理に供して、容器中の生成物を沈殿させ、上澄み液を廃棄した後、再度蒸留水を容器に加えて攪拌し、再度遠心分離処理を行って、生成物を沈殿させる操作を2回以上行うことにより、生成物を洗浄する工程;および
得られたナノワイヤ状の生成物を酸素気流中、空気中、あるいは付活剤の価数を減じる必要性があるときは還元雰囲気中で、500〜1200℃で加熱処理する工程。 - 金属酸化物のナノワイヤからなり、金属成分の一部が希土類元素により置換されている蛍光体材料の製造方法であって、下記の工程を備えたことを特徴とする方法:
母結晶となる金属酸化物源ナノ粒子および置換成分(付活剤)としての希土類元素源ナノ粒子を含む分散液を調製する工程;
上記の様にして調製した分散液にアルカリ金属水酸化物水溶液あるいはアンモニア水溶液を加えて、そのpHを9〜13.5に調整する工程;
pH調整後の分散液を容器に収容し、この容器を水熱処理用金属容器内に密封状態で保持しつつ、80〜250℃で水熱処理する工程;
水熱処理終了の反応液を遠心分離処理に供して、容器中の生成物を沈殿させ、上澄み液を廃棄した後、再度蒸留水を容器に加えて攪拌し、再度遠心分離処理を行って、生成物を沈殿させる操作を2回以上行うことにより、生成物を洗浄する工程;および
得られたナノワイヤ状の生成物を酸素気流中、空気中、あるいは付活剤の価数を減じる必要性があるときは還元雰囲気中で、500〜1200℃で加熱処理する工程。
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Cited By (11)
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---|---|---|---|---|
JP2007290909A (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | National Institute For Materials Science | 酸化セリウムナノチューブ及びその製造方法 |
JP2008156174A (ja) * | 2006-12-26 | 2008-07-10 | National Institute For Materials Science | アルミン酸ストロンチウムよりなる結晶性ナノ構造物とその製造方法 |
JP2009233575A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 酸化タングステン管状体およびこれを用いた光触媒 |
KR100985632B1 (ko) * | 2008-02-13 | 2010-10-05 | 부경대학교 산학협력단 | 이트륨알루미늄페로브스카이트(와이에이피)계 형광체 및 그의 제조방법 |
CN101892051A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-11-24 | 电子科技大学 | 一种二氧化锡和氧化锰复合的蓝光发光材料的制备方法 |
US8221650B2 (en) | 2008-08-26 | 2012-07-17 | Shibaura Institute Of Technology | AL2O3-SiO2-based oxide phosphor |
JP2013054990A (ja) * | 2011-09-06 | 2013-03-21 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | 発光性遷移金属含有アルミナ自立薄膜及びその製造方法 |
CN103541010A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-01-29 | 北京邮电大学 | 一种铒掺杂硼酸铝纳米线及其制备的方法 |
JP2014105133A (ja) * | 2012-11-28 | 2014-06-09 | Japan Fine Ceramics Center | セリア−ジルコニア複合酸化物材料の製造方法及びこの方法によって得られるセリア−ジルコニア複合酸化物材料 |
KR101408134B1 (ko) * | 2012-04-25 | 2014-06-19 | 한국과학기술연구원 | 실리케이트 발광재료의 제조방법 및 실리케이트 발광재료 |
KR101538673B1 (ko) * | 2009-05-12 | 2015-07-22 | 한화케미칼 주식회사 | 균일한 크기의 나노판 Dy2O3 나노입자를 제조하는 방법 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003138257A (ja) * | 2001-11-06 | 2003-05-14 | Nagaoka Univ Of Technology | 高輝度金属酸化物蛍光構造体、その製造方法及び製造装置 |
JP2003246619A (ja) * | 2002-02-22 | 2003-09-02 | Japan Science & Technology Corp | 希土類酸化物を主成分とするナノチューブ及びその製造法 |
JP2004099383A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Japan Science & Technology Corp | 希土類酸化物蛍光体の製造法 |
JP2006131447A (ja) * | 2004-11-05 | 2006-05-25 | National Institute For Materials Science | 燐酸セリウムナノチューブ及びその製造方法 |
JP2008547235A (ja) * | 2005-07-11 | 2008-12-25 | ソウル オプト デバイス カンパニー リミテッド | ナノワイヤ蛍光体を採用した発光素子 |
-
2006
- 2006-03-13 JP JP2006066837A patent/JP4817300B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003138257A (ja) * | 2001-11-06 | 2003-05-14 | Nagaoka Univ Of Technology | 高輝度金属酸化物蛍光構造体、その製造方法及び製造装置 |
JP2003246619A (ja) * | 2002-02-22 | 2003-09-02 | Japan Science & Technology Corp | 希土類酸化物を主成分とするナノチューブ及びその製造法 |
JP2004099383A (ja) * | 2002-09-10 | 2004-04-02 | Japan Science & Technology Corp | 希土類酸化物蛍光体の製造法 |
JP2006131447A (ja) * | 2004-11-05 | 2006-05-25 | National Institute For Materials Science | 燐酸セリウムナノチューブ及びその製造方法 |
JP2008547235A (ja) * | 2005-07-11 | 2008-12-25 | ソウル オプト デバイス カンパニー リミテッド | ナノワイヤ蛍光体を採用した発光素子 |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007290909A (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | National Institute For Materials Science | 酸化セリウムナノチューブ及びその製造方法 |
JP2008156174A (ja) * | 2006-12-26 | 2008-07-10 | National Institute For Materials Science | アルミン酸ストロンチウムよりなる結晶性ナノ構造物とその製造方法 |
KR100985632B1 (ko) * | 2008-02-13 | 2010-10-05 | 부경대학교 산학협력단 | 이트륨알루미늄페로브스카이트(와이에이피)계 형광체 및 그의 제조방법 |
JP2009233575A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 酸化タングステン管状体およびこれを用いた光触媒 |
US8221650B2 (en) | 2008-08-26 | 2012-07-17 | Shibaura Institute Of Technology | AL2O3-SiO2-based oxide phosphor |
US8470201B2 (en) | 2008-08-26 | 2013-06-25 | Shibaura Institute Of Technology | Al2O3-SiO2-based oxide phosphor |
KR101538673B1 (ko) * | 2009-05-12 | 2015-07-22 | 한화케미칼 주식회사 | 균일한 크기의 나노판 Dy2O3 나노입자를 제조하는 방법 |
CN101892051A (zh) * | 2010-08-06 | 2010-11-24 | 电子科技大学 | 一种二氧化锡和氧化锰复合的蓝光发光材料的制备方法 |
JP2013054990A (ja) * | 2011-09-06 | 2013-03-21 | Kawaken Fine Chem Co Ltd | 発光性遷移金属含有アルミナ自立薄膜及びその製造方法 |
KR101408134B1 (ko) * | 2012-04-25 | 2014-06-19 | 한국과학기술연구원 | 실리케이트 발광재료의 제조방법 및 실리케이트 발광재료 |
US9382476B2 (en) | 2012-04-25 | 2016-07-05 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for preparing silicate phosphor and the silicate phosphor |
JP2014105133A (ja) * | 2012-11-28 | 2014-06-09 | Japan Fine Ceramics Center | セリア−ジルコニア複合酸化物材料の製造方法及びこの方法によって得られるセリア−ジルコニア複合酸化物材料 |
CN103541010A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-01-29 | 北京邮电大学 | 一种铒掺杂硼酸铝纳米线及其制备的方法 |
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Publication number | Publication date |
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