CN105779096A - 一种废润滑油的回收处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废润滑油的回收处理方法。本发明首先向废润滑油中加入絮凝剂，搅拌，离心分离，收集上层油液；然后将上层油液经过膜分离，收集下层油液；最后向下层油液中加入吸附剂，搅拌，离心分离，取上层油液，即完成废润滑油的回收。本发明的废润滑油的回收处理方法简单易行，再生成本低，绿色环保，回收的废润滑油基础油的油品质量高，符合HVI S150标准中对基础油性能指标的要求，具有良好的发展前景。

Description

一种废润滑油的回收处理方法
技术领域
本发明涉及一种废润滑油的回收处理方法，属于石油化工技术领域。
背景技术
当今世界，石油资源日渐紧缺，废油再生成为发展循环经济的战略性课题。目前，中国每年实际消耗润滑油6×106t以上，其中90％以上都可以回收，废油再生潜力巨大。
针对废润滑油的回收利用，目前已有数十种处置工艺。早期的硫酸-白土法，该工艺虽然可以生产出合格的基础油，但酸渣对环境造成严重的二次污染；溶剂精制工艺不用硫酸，污染小，收率高，但对废润滑油选择性好的溶剂难以选择，而且溶剂需要回收利用，工艺较复杂；短程蒸馏工艺和超临界萃取工艺回收油品质量好，但是对再生废润滑油的要求有一定的局限性，如不能处置高度氧化变质、乳化严重、酸值偏高的废润滑油。
近几年来，膜分离工艺在废润滑油中的应用较多，该工艺具有操作简便、设备可小型化、操作条件低、分离效率高、能耗低、环境友好等特点，但是存在膜通量小、膜污染技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是在于提供一种废润滑油的回收处理方法，该回收处理方法具有膜通量大和膜污染小的特点。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种废润滑油的回收处理方法，具体步骤如下：
(1)向废润滑油中加入絮凝剂，先在35℃～45℃温度下搅拌，之后离心分离，收集上层油液；其中：所述的絮凝剂为12-18wt％的氢氧化钾水溶液和0.5-1.5wt％的聚丙烯酰胺水溶液组成的混合物，氢氧化钾水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的质量比为3：4～5：2；
(2)将步骤(1)中得到的上层油液在常温下进行膜分离，收集下层油液；
(3)向步骤(2)中得到的下层油液中加入吸附剂，先在40-60℃温度下搅拌，之后离心分离，取上层的油液，即完成废润滑油的回收处理；其中：所述的吸附剂选自白土、活性炭或硅胶中任一种。
本发明中，步骤(1)，步骤(3)中，搅拌速度在1000-1500r/min之间，搅拌时间为15-30min。
本发明中，步骤(1)，步骤(3)中，离心时的转速在5500-6500r/min之间，离心时间为10-20min。
本发明中，絮凝剂和废润滑油的质量比为1：10～2：10；吸附剂和废润滑油的质量比为1：10～2：10。
本发明中，步骤(2)中，膜分离采用聚偏氟乙烯膜、聚醚砜膜或聚酰亚胺膜。优选的，用于膜分离的膜的孔径为0.05-0.15μm。
本发明的一种废润滑油的回收处理方法，首先通过絮凝作用有效去除废润滑油中的胶质、沥青质、有机酸和水溶性酸等，同时增大膜分离过程中的膜通量，减少膜污染；然后通过膜分离，去除了灰炭、大部分金属颗粒及残余添加剂等杂质；最后通过吸附剂吸附去除极性物质和芳香烃类，明显改善油的颜色与气味，最终得到高质量的润滑油基础油。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明方法操作简便，回收率高(86％以上)，对设备要求较低，不污染环境，具有良好的工业化发展前景。
2、本发明的方法所得的润滑油基础油符合HVIS150标准中对基础油性能指标的要求，密度865.3-867.2kg·m-3(20℃)，闪点223-224℃，凝点-23℃，倾点-17℃，酸值0.0083-0.0086mg/KOH·g-1，运动粘度在40℃时为31.73-31.81mm2·s-1，在100℃时为5.33-5.43mm2·s-1。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，这些说明只是为了描述本发明的特点，并不是为了对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种废润滑油的回收处理方法，具有包括以下步骤：
(1)向废润滑油中加入絮凝剂，控制搅拌速度为1200/min，温度为40℃搅拌20min，然后控制转速为6000r/min离心分离15min，收集所得到的上层油液1；
所述的絮凝剂的加入量和废润滑油的质量比为15:100；
所述的絮凝剂为质量比浓度为15％的氢氧化钾水溶液和质量百分比浓度为1.0％的聚丙烯酰胺水溶液组成的混合物，质量百分比浓度为15％的氢氧化钾水溶液和质量百分比浓度为0.5％的聚丙烯酰胺水溶液的质量比为15：10；
聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的分子量为71.07；
(2)将步骤(1)中得到的上层油液1进行膜分离，控制操作真空度为0.08MPa、温度为常温，得到下层油液2；
所述的膜为聚偏氟乙烯膜，膜孔径为0.1μm；
(3)向步骤(2)中得到的下层油液2中加入吸附剂，控制搅拌速度为1200r/min，温度为50℃进行吸附20min，然后控制转速为6000r/min离心分离15min，得到上层油液，即完成废润滑油的回收处理。
所述的吸附剂的加入量，按吸附剂：步骤(1)所用的废润滑油的质量比为15：100的比例计算；
所述的吸附剂为白土；其目数220目。
按照GB/T1884-1885石油产品密度实测定法、GB/T261石油产品闪点和燃点测定法(闭口法)、GB/T510-83石油产品凝固点测定法、GB/T3535-2008石油产品倾点测定法、GB/T264-83石油产品酸值测定法、GB/T265-88石油产品运动粘度测定法，分别采用SYD-1884石油产品密度试验器(上海昌吉地质仪器有限公司)、SYD-261闭口闪点试验器(上海昌吉地质仪器有限公司)、SYP1022-2多功能低温试验器(上海博立仪器设备有限公司)、ZD-3A自动电位滴定仪(上海博立仪器设备有限公司)、SYD-265B石油产品运动粘度测定器(上海昌吉地质仪器有限公司)对上述收集到的轧钢油基础油的密度、闪点、凝点、倾点、酸值、运动粘度进行测定，测定的结果如下：
密度865.3kg·m-3(20℃)，闪点224℃，凝点-23℃，倾点-17℃，酸值0.0083mg/KOH·g-1，运动粘度在40℃时为31.73mm2·s-1，在100℃时为5.33mm2·s-1；
上述的测定结果表明，所得的润滑油基础油符合HVIS150标准中对基础油的性能指标要求。
润滑油基础油的回收率87.2％，由此表明了该再生方法经济可行，回收油品质量较好且回收率较高。
实施例2
一种废润滑油的回收处理方法，具有包括以下步骤：
(1)向废润滑油中加入絮凝剂，控制搅拌速度为1000r/min，温度为35℃搅拌15min，然后控制转速为5500r/min离心分离10min，收集所得到的上层油液1；
步骤(1)所用絮凝剂和所用的废润滑油的质量比为10:100；
所述的絮凝剂为质量比浓度为12％的氢氧化钾水溶液和质量百分比浓度为0.5％的聚丙烯酰胺水溶液组成的混合物，质量百分比浓度为15％的氢氧化钾水溶液和质量百分比浓度为1.0％的聚丙烯酰胺水溶液的质量比为20：15；
聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的分子量为71.07；
(2)将步骤(1)中得到的上层油液1进行膜分离，控制操作真空度为0.08MPa、温度为常温，得到下层油液2；
所述的膜为聚醚砜膜，膜孔径为0.05μm；
(3)向步骤(2)中得到的下层油液2中加入吸附剂，控制搅拌速度为1000r/min，温度为40℃进行吸附15min，然后控制转速为5500r/min离心分离10min，得到上层油液，即完成废润滑油的回收处理。
所述的吸附剂的加入量，按吸附剂：步骤(1)所用的废润滑油的质量比为10：100的比例计算；
所述的吸附剂为白土；其目数230目。
按照GB/T1884-1885石油产品密度实测定法、GB/T261石油产品闪点和燃点测定法(闭口法)、GB/T510-83石油产品凝固点测定法、GB/T3535-2008石油产品倾点测定法、GB/T264-83石油产品酸值测定法、GB/T265-88石油产品运动粘度测定法，分别采用SYD-1884石油产品密度试验器(上海昌吉地质仪器有限公司)、SYD-261闭口闪点试验器(上海昌吉地质仪器有限公司)、SYP1022-2多功能低温试验器(上海博立仪器设备有限公司)、ZD-3A自动电位滴定仪(上海博立仪器设备有限公司)、SYD-265B石油产品运动粘度测定器(上海昌吉地质仪器有限公司)对上述收集到的轧钢油基础油的密度、闪点、凝点、倾点、酸值、运动粘度进行测定，测定的结果如下：
密度866.7kg·m-3(20℃)，闪点223℃，凝点-23℃，倾点-17℃，酸值0.0084mg/KOH·g-1，运动粘度在40℃时为31.79mm2·s-1，在100℃时为5.37mm2·s-1；
上述的测定结果表明，所得的润滑油基础油符合HVIS150标准中对基础油的性能指标要求。
润滑油基础油的回收率87.1％，由此表明了该再生方法经济可行，回收油品质量较好且回收率较高。
实施例3
一种废润滑油的回收处理方法，具有包括以下步骤：
(1)向废润滑油中加入絮凝剂，控制搅拌速度为1500/min，温度为45℃搅拌30min，然后控制转速为6500r/min离心分离20min，收集所得到的上层油液1；
所述的絮凝剂的加入量，按絮凝剂：步骤(1)所用的废润滑油的质量比计算，即絮凝剂：步骤(1)所用的废润滑油为20:100；
所述的絮凝剂为质量比浓度为18％的氢氧化钾水溶液和质量百分比浓度为1.5％的聚丙烯酰胺水溶液组成的混合物，按质量比计算，质量百分比浓度为15％的氢氧化钾水溶液：质量百分比浓度为1.5％的聚丙烯酰胺水溶液为25：20；
质量百分比浓度为1.5％的聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的分子量为71.07；
(2)将步骤(1)中得到的上层油液1进行膜分离，控制操作真空度为0.08MPa、温度为常温，得到下层油液2；
所述的膜为聚酰亚胺膜，膜孔径为0.15μm；
(3)向步骤(2)中得到的下层油液2中加入吸附剂，控制搅拌速度为1500r/min，温度为60℃进行吸附30min，然后控制转速为6500r/min离心分离20min，得到上层油液，即完成废润滑油的回收处理。
所述的吸附剂的加入量，按吸附剂：步骤(1)所用的废润滑油的质量比为20：100的比例计算；
所述的吸附剂为硅胶；其目数200-300目。
按照GB/T1884-1885石油产品密度实测定法、GB/T261石油产品闪点和燃点测定法(闭口法)、GB/T510-83石油产品凝固点测定法、GB/T3535-2008石油产品倾点测定法、GB/T264-83石油产品酸值测定法、GB/T265-88石油产品运动粘度测定法，分别采用SYD-1884石油产品密度试验器(上海昌吉地质仪器有限公司)、SYD-261闭口闪点试验器(上海昌吉地质仪器有限公司)、SYP1022-2多功能低温试验器(上海博立仪器设备有限公司)、ZD-3A自动电位滴定仪(上海博立仪器设备有限公司)、SYD-265B石油产品运动粘度测定器(上海昌吉地质仪器有限公司)对上述收集到的轧钢油基础油的密度、闪点、凝点、倾点、酸值、运动粘度进行测定，测定的结果如下：
密度867.2kg·m-3(20℃)，闪点223℃，凝点-23℃，倾点-17℃，酸值0.0086mg/KOH·g-1，运动粘度在40℃时为31.81mm2·s-1，在100℃时为5.43mm2·s-1；
上述的测定结果表明，所得的润滑油基础油符合HVIS150标准中对基础油的性能指标要求。
润滑油基础油的回收率86.9％，由此表明了该再生方法经济可行，回收油品质量较好且回收率较高。
综上所述，本发明的一种废润滑油的回收处理方法回收的润滑油基础油质量较好，符合HVIS150标准中对基础油性能指标的要求，最终所得的润滑油基础油的密度865.3-867.2kg·m-3(20℃)，闪点223-224℃，凝点-23℃，倾点-17℃，酸值0.0083-0.0086mg/KOH·g-1，运动粘度在40℃时为31.73-31.81mm2·s-1，在100℃时为5.33-5.43mm2·s-1；再生方法操作简单，经济可行，对设备要求较低，不污染环境，具有良好的工业化发展前景。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种废润滑油的回收处理方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)向废润滑油中加入絮凝剂，先在35℃～45℃温度下搅拌，之后离心分离，收集上层油液；其中：所述的絮凝剂为12-18wt％的氢氧化钾水溶液和0.5-1.5wt％的聚丙烯酰胺水溶液组成的混合物，氢氧化钾水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的质量比为3：4～5：2；
(2)将步骤(1)中得到的上层油液在常温下进行膜分离，收集下层油液；
(3)向步骤(2)中得到的下层油液中加入吸附剂，先在40-60℃温度下搅拌，之后离心分离，取上层的油液，即完成废润滑油的回收处理；其中：所述的吸附剂选自白土、活性炭或硅胶中任一种。
2.如权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，步骤(1)，步骤(3)中，搅拌速度在1000-1500r/min之间，搅拌时间为15-30min。
3.如权利要求1的回收处理方法，其特征在于，步骤(1)，步骤(3)中，离心时的转速在5500-6500r/min之间，离心时间为10-20min。
4.如权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，絮凝剂和废润滑油的质量比为1：10～2：10；吸附剂和废润滑油的质量比为1：10～2：10。
5.如权利要求1所述的回收处理方法，其特征在于，步骤(2)中，膜分离时采用聚偏氟乙烯膜、聚醚砜膜或聚酰亚胺膜。
6.如权利要求1或5所述的回收处理方法，其特征在于，步骤(2)中，用于膜分离的膜的孔径为0.05-0.15μm。
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