CN114058432A - 一种有效提取废润滑油中有色物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有效提取废润滑油中有色物质的方法，包括：首先将废润滑油与絮凝剂混合并加热搅拌，之后加入氢氧化钾溶液，进行反应，得到产物混合液；之后将产物混合液离心，取上层液，经柱层析分离并去除提取液后，即得到有色物质。与现有技术相比，本发明经絮凝与柱层析处理即可实现废润滑油中有色物质的有效提取，并且提取后润滑油的回收率可达到90％以上，具有成本低廉、制备工艺简单等优点，有利于实现大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于石油技术领域，涉及一种有效提取废润滑油中有色物质的方法。
背景技术
石油资源是当今最重要的战略性资源之一，随着工业技术的进步和发展，全球润滑油消耗量也是逐年增加，作为目前世界上发展最快的发展中国家，我国的润滑油需求和消耗量也是连年上涨，因此这也造成了大量废润滑油的产生，而废润滑油不论从经济上还是环境上都是十分重要的可再生能源，因此，废润滑油的再生是目前十分重要的一项课题。我国的废润滑油再生技术与发达国家相比，有废润滑油产量大、收集困难、再生工艺落后等劣势。因此找到一种合适的再生方法是我国需要解决的问题。
润滑油在使用过程中会随着时间的延长而产生色变，使用时间越长，其颜色越重，而且在不同的使用环境下呈现不同的颜色，这不仅降低了润滑油的性能，同时也增加了对废润滑油再生的难度，因此目前所面临的问题之一就是如何高效的实现对废润滑油脱色。
发明内容
本发明的目的就是提供一种有效提取废润滑油中有色物质的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种有效提取废润滑油中有色物质的方法，包括以下步骤：
1)絮凝预处理：将废润滑油与絮凝剂混合并加热搅拌，之后加入氢氧化钾溶液，进行反应，得到产物混合液；
2)层柱析分离：将产物混合液离心，取上层液，经柱层析分离并去除提取液后，即得到有色物质。
进一步地，步骤1)中，所述的絮凝剂为聚丙烯酰胺溶液。
进一步地，步骤1)中，所述的聚丙烯酰胺溶液的质量含量为0.05-0.1％，所述的氢氧化钾溶液的质量含量为10-20％。优选的，所述的聚丙烯酰胺溶液的质量含量为0.05％，所述的氢氧化钾溶液的质量含量为20％.
进一步地，所述的废润滑油、聚丙烯酰胺溶液、氢氧化钾溶液的质量比为10:(1-2):(1-2)。优选的，所述的废润滑油、聚丙烯酰胺溶液、氢氧化钾溶液的质量比为10:2:1。
进一步地，步骤1)中，反应过程中，反应温度为60-65℃，反应时间为20-30min。
进一步地，步骤2)中，离心过程中，离心时间为10-15min，离心转速为7000-8000rpm。
进一步地，步骤2)中，所述的提取液包括石油醚、乙酸乙酯中的一种或两种。
进一步地，步骤2)中，所述的提取液的去除方法包括旋蒸。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明在室温条件下通过絮凝处理与柱层析分离即可实现废润滑油中有色物质的有效提取，并且提取后润滑油的回收率可达到90％以上，被提取出的有色物质主要为1,6-二苯基-1,3,5-己三烯(DPH)被广泛用作膜的荧光探针，DPH与人胰岛淀粉样多肽形成的淀粉样原纤维相互作用，这使得胰岛淀粉样多肽的DPH荧光增加了100倍，效果与标准荧光探针硫代黄素-T监测的相似，基本可以取代该试剂，本发明所提取的有色物质；
2)相较于具有使用量大、产生白土废渣多以及对废渣的处理等缺点的白土吸附净化方法，本发明采用柱层析处理，具有能耗低、淋洗剂易于回收再利用和所得产品纯度高等优点；
3)本发明成本低廉，制备工艺简单，有利于将来的推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
一种废润滑油中的有色物质，其通过以下步骤制备得到：
1)取20g废润滑油于烧杯中，加入0.05-0.1wt％(优选为0.05wt％)的聚丙烯酰胺(PAM)水溶液2-4g，边搅拌边加热至60-65℃；
2)温度稳定后，加入10-20％(优选为20wt％)的氢氧化钾(KOH)水溶液2-4g，并继续搅拌20-30min；优选的，废润滑油、聚丙烯酰胺溶液、氢氧化钾溶液的质量比为10:2:1；
3)停止搅拌并静置冷却至室温，得到产物混合液；
4)将产物混合液加入到合适的离心管中并进行离心，离心时间为10-15min，离心转速为7000-8000r/min，结束后取出上层液体，得到絮凝预处理的废润滑油；
5)将絮凝预处理的废润滑油加入至装填好的硅胶层析柱中，并依次采用不同提取液进行淋洗，淋洗量为200-300mL，收集不同淋洗液所得的分离液；
6)将上述分离液分别进行旋蒸去除淋洗液，即得到废润滑油中的有色物质。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
以下实施例中所用废润滑油取自宝钢不锈钢有限公司，主要组成如表1所示：
表1
实施例1：
一种废润滑油中的有色物质，其通过以下步骤制备得到：
1)取20g废润滑油于烧杯中，加入0.05wt％的聚丙烯酰胺(PAM)水溶液2g，边搅拌边加热至60℃；
2)温度稳定后，加入10％的氢氧化钾(KOH)水溶液2g，并继续搅拌20min；
3)停止搅拌并静置冷却至室温，得到产物混合液；
4)将产物混合液加入到合适的离心管中并进行离心，离心时间为10min，离心转速为7000r/min，结束后静置分层并取上层液体，得到絮凝预处理的废润滑油；
5)将絮凝预处理的废润滑油加入至装填好的硅胶层析柱中，并依次采用石油醚和乙酸乙酯进行淋洗，淋洗量均为200mL，并收集石油醚的分离液和乙酸乙酯的分离液；
6)将上述石油醚分离液进行旋蒸去除淋洗液，即得到废润滑油中的有色物质；将上述乙酸乙酯分离液旋蒸去除淋洗液，即得到再生油且回收率达到91.3％。
实施例2：
一种废润滑油中的有色物质，其通过以下步骤制备得到：
1)取20g废润滑油于烧杯中，加入0.07wt％的聚丙烯酰胺(PAM)水溶液3g，边搅拌边加热至63℃；
2)温度稳定后，加入15％的氢氧化钾(KOH)水溶液3g，并继续搅拌25min；
3)停止搅拌并静置冷却至室温，得到产物混合液；
4)将产物混合液加入到合适的离心管中并进行离心，离心时间为13min，离心转速为7500r/min，结束后静置分层并取上层液体，得到絮凝预处理的废润滑油；
5)将絮凝预处理的废润滑油加入至装填好的硅胶层析柱中，并依次采用石油醚和乙酸乙酯进行淋洗，淋洗量为250mL，并收集石油醚的分离液和乙酸乙酯的分离液；
6)将上述石油醚分离液进行旋蒸去除淋洗液，即得到废润滑油中的有色物质；将上述乙酸乙酯分离液旋蒸去除淋洗液，即得到再生油且回收率达到93.1％。
实施例3：
一种废润滑油中的有色物质，其通过以下步骤制备得到：
1)取20g废润滑油于烧杯中，加入0.1wt％的聚丙烯酰胺(PAM)水溶液4g，边搅拌边加热至65℃；
2)温度稳定后，加入20％的氢氧化钾(KOH)水溶液4g，并继续搅拌30min；
3)停止搅拌并静置冷却至室温，得到产物混合液；
4)将产物混合液加入到合适的离心管中并进行离心，离心时间为15min，离心转速为8000r/min，结束后静置分层并取上层液体，得到絮凝预处理的废润滑油；
5)将絮凝预处理的废润滑油加入至装填好的硅胶层析柱中，并依次采用石油醚和乙酸乙酯进行淋洗，淋洗量为300mL，并收集石油醚的分离液和乙酸乙酯的分离液；
6)将上述石油醚分离液进行旋蒸去除淋洗液，即得到废润滑油中的有色物质；将上述乙酸乙酯分离液旋蒸去除淋洗液，即得到再生油且回收率达到94.5％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有效提取废润滑油中有色物质的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将废润滑油与絮凝剂混合并加热搅拌，之后加入氢氧化钾溶液，进行反应，得到产物混合液；
2)将产物混合液离心，取上层液，经柱层析分离并去除提取液后，即得到有色物质。
2.根据权利要求1所述的一种利用建筑弃土烧结微粉制备的生态混凝土，其特征在于，步骤1)中，所述的絮凝剂为聚丙烯酰胺溶液。
3.根据权利要求2所述的一种利用建筑弃土烧结微粉制备的生态混凝土，其特征在于，步骤1)中，所述的聚丙烯酰胺溶液的质量含量为0.05-0.1％，所述的氢氧化钾溶液的质量含量为10-20％。
4.根据权利要求3所述的一种利用建筑弃土烧结微粉制备的生态混凝土，其特征在于，所述的聚丙烯酰胺溶液的质量含量为0.05％，所述的氢氧化钾溶液的质量含量为20％。
5.根据权利要求3或4所述的一种利用建筑弃土烧结微粉制备的生态混凝土，其特征在于，所述的废润滑油、聚丙烯酰胺溶液、氢氧化钾溶液的质量比为10:(1-2):(1-2)。
6.根据权利要求5所述的一种利用建筑弃土烧结微粉制备的生态混凝土，其特征在于，所述的废润滑油、聚丙烯酰胺溶液、氢氧化钾溶液的质量比为10:2:1。
7.根据权利要求1所述的一种利用建筑弃土烧结微粉制备的生态混凝土，其特征在于，步骤1)中，反应过程中，反应温度为60-65℃，反应时间为20-30min。
8.根据权利要求1所述的一种利用建筑弃土烧结微粉制备的生态混凝土，其特征在于，步骤2)中，离心过程中，离心时间为10-15min，离心转速为7000-8000rpm。
9.根据权利要求1所述的一种利用建筑弃土烧结微粉制备的生态混凝土，其特征在于，步骤2)中，所述的提取液包括石油醚、乙酸乙酯中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的一种利用建筑弃土烧结微粉制备的生态混凝土，其特征在于，步骤2)中，所述的提取液的去除方法包括旋蒸。
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Legal Events
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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