CN105778724A - 一种阴极水性涂料乳液及其生产工艺 - Google Patents

一种阴极水性涂料乳液及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阴极水性涂料乳液及其生产工艺，属于防腐涂料技术领域，该乳液包括13～21份环氧树脂、5～9份甲醚、1～1.5份异辛醇、1～1.5份二乙醇胺和3～6份多胺树脂，经化学反应和混合，再用1.5～3份羧酸中和后，在38～60份去离子水中分散制成，以上份数均以重量计。本发明的乳液生产过程中损耗少、降低了生产成本，并且泳透率高，流平性和延展性好；本发明的生产工艺生产效率高，提升产品品质。

Description

一种阴极水性涂料乳液及其生产工艺
技术领域
本发明涉及防腐涂料技术领域，具体地说是一种阴极水性涂料乳液及其生产工艺。
背景技术
在阴极电泳涂料中，树脂乳液是主要成膜物，它决定着阴极电泳涂料的涂膜性能，历来是人们研究开发的重点。目前，树脂乳液在实际应用中还存在以下不足：
1、乳液电泳的泳透率偏低，电泳涂膜在膜厚分布上不均一，一些部件会存在漆膜空缺的现象，导致防腐效果变差；
2、乳液质地粗糙，流平性和延展性差，影响漆膜质量；
3、乳液生产过程中，很容易会产生缩孔，产生缩孔会导致产品品质的下降，还会导致后期涂料使用时漆膜的不平滑；
4、乳液生产的过程中，需要加热以及保温，以使各原料之间的反应能够正常进行，但是在加热以及保温的过程中，溶剂容易挥发，导致生产原料的浪费以及环境的污染，给生产企业带来损失和不便；
5、乳液生产过程中，前期反应温度较高，后期加入羧酸中和时需要温度较低，导致生产效率低下，而且分散过程中容易出现小颗粒。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种阴极水性涂料乳液及其生产工艺，以解决上述问题。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案包括：一种阴极水性涂料乳液，包括13～21份环氧树脂、5～9份甲醚、1～1.5份异辛醇、1～1.5份二乙醇胺和3～6份多胺树脂，经化学反应和混合，再用1.5～3份羧酸中和后，在38～60份去离子水中分散制成，以上份数均以重量计。
异辛醇的沸点高达185-189℃，相比其他溶剂，沸点要高出许多。在乳液的生产过程中，反应温度一般在100℃左右。选择异辛醇作为溶剂，利用其沸点高的特点，在生产过程中不易挥发，既降低了损耗，又安全环保；同时，异辛醇还具有防腐的作用，增加涂料的防腐效果。
为改善乳液的质量，进一步的技术方案为：还包括交联剂，所述交联剂包括改善流平性和延展性的交联剂I和抗缩孔的交联剂II，交联剂I设置有12～19份，交联剂II设置有1.5～3份，以上份数均以重量计。
进一步的技术方案为：所述交联剂I由下述组分的原料按照重量配比制成：140～310份多异氰酸酯、140～310份乙二醇丁醚、100～250份聚醚、1～2份催化剂和160～370份丙二醇甲醚。
进一步的技术方案为：所述交联剂II由下述组分的原料按照重量配比制成：280～480份多异氰酸酯、140～250份乙二醇丁醚、200～350份异辛醇、1～3份催化剂和280～460份丙二醇甲醚。
交联剂中的丙二醇甲醚能够增强膜厚，未加入丙二醇甲醚的漆膜厚度普遍在10μm左右，防腐效果较差；加入丙二醇甲醚之后，漆膜厚度可达20-30μm，防腐性能大大提高。此外，丙二醇甲醚对人体的毒性低，更加安全。
进一步的技术方案为：所述多异氰酸酯为TDI，所述催化剂为有机锡液。TDI为甲苯二异氰酸酯，是一种封闭剂，TDI和二乙醇胺配合，既能够避免环氧树脂不开环导致其不具有水溶性的问题，又能够避免环氧树脂开环太多导致其水溶性太强，从而使溶剂损耗太大的问题，实现了环氧树脂开环的适中，保证产品品质的同时降低原料的损耗，降低生产成本。
进一步的技术方案为：所述羧酸为甲酸。甲酸比起常用的乳酸或者醋酸，水溶性更好，分散性更好，能够避免乳液中出现小颗粒；此外，甲酸的沸点高，80℃就可以添加，乳酸和醋酸需要降温至60℃才能添加，缩短了降温时间，提高了生产效率。
本发明解决其技术问题的方案还包括：一种阴极水性涂料乳液的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1：将13～21份环氧树脂、5～9份甲醚和1～1.5份异辛醇加入用于熔化环氧树脂的化环氧釜中升温至55～65℃以后，开动搅拌，继续升温至75℃以上，使环氧树脂全部熔化；
步骤2：将全部熔化的环氧树脂投入反应釜，升温至75℃以上，加入1～1.5份二乙醇胺，保温反应至环氧树脂开环；
步骤3：环氧树脂开环后，加入3～6份多胺树脂，继续升温至98～102℃，保温反应2小时以上；
步骤4：保温反应结束后，加入12～19份改善流平性和延展性的交联剂I和1.5～3份抗缩孔的交联剂II，然后升温至108～112℃，保温反应1小时以上；
步骤5：检测粘度合格后，降温至80℃以下，加入1.5～3份羧酸，搅拌均匀并中和完毕后，加入38～60份去离子水，搅拌均匀；
步骤6：检测合格后过滤、包装；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
进一步的技术方案为：步骤3中，保温反应的时间为2小时以上。保温两小时以上可以使环氧树脂的环打开，若保温时间太短，则环氧树脂的环打不开，环氧树脂不具有水溶性。
进一步的技术方案为：
所述交联剂I的生产工艺包括以下步骤：
步骤a：检查反应釜是否洁净，各管道、阀门是否到位；
步骤b：用真空抽入140～310份TDI，开动搅拌，加入1～2份有机锡液；
步骤c：提前泵入计量罐中140～310份乙二醇丁醚，待物料温度升至55～65℃时，开始滴加乙二醇丁醚，滴加过程中温度控制在55～65℃；
步骤d：滴加完毕后，在65～70℃保温反应1小时，然后加入100～250份聚醚；
步骤e：升温至88～92℃，保温反应3小时以上，然后降温至80℃以下，加入160～370份丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中，并通知中控人员测固含量，待用；
所述交联剂II的生产工艺包括以下步骤：
步骤1)：检查反应釜是否洁净，各管道、阀门是否到位；
步骤2)：用真空抽入280～480份TDI，开动搅拌，加入1～3份有机锡液；
步骤3)：提前泵入计量罐中200～350份异辛醇和140～250份乙二醇丁醚，异辛醇和乙二醇丁醚位于不同的计量罐中，待物料温度升至55～65℃时，开始滴加异辛醇，滴加完毕后，再滴加乙二醇丁醚；
步骤4)：滴加完毕后，在70-75℃保温反应2小时以上，然后升温至88-92℃，保温反应2小时以上，保温结束后降至80℃以下加入280～460份丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中，并通知中控人员测固含量，待用；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
进一步的技术方案为：步骤5中，加入去离子水时为缓慢加入，加入过程中同时搅拌，去离子水添加完毕后，搅拌至呈胶状。去离子水缓慢加入并同时搅拌，能够提高混合的效率，搅拌至呈胶状以后，乳液中的溶质不容易沉淀，产品质量好。
本发明的有益效果是：
1、异辛醇沸点高达185-189℃，相比其他溶剂，沸点要高出许多。在乳液的生产过程中，反应温度一般在100℃左右。选择异辛醇作为溶剂，利用其沸点高的特点，在生产过程中不易挥发，既降低了损耗，又安全环保；同时，异辛醇还具有防腐的作用，增加涂料的防腐效果。
2、加入二乙醇胺可以增加环氧树脂的水溶性，产品亲水性更好，加水后不会出现分层的现象，涂料的着色效果更好，产品品质更加细腻。
3、加入交联剂能够使涂料更加致密，改善乳液的流平性和延展性，此外，交联剂还具有抗缩孔的效果，避免产品出现缩孔，漆膜更加平整。
4、交联剂中添加TDI作为封闭剂，能够避免环氧树脂开环太多导致其水溶性太强，从而使溶剂损耗太大的问题，实现了环氧树脂开环的适中，保证产品品质的同时降低原料的损耗，降低生产成本。
5、添加多胺树脂，能够增加涂料电泳的泳透率，从而是电泳涂膜的膜厚均一，提高防腐效果。
6、用甲酸代替目前使用的乳酸和醋酸，甲酸水溶性更好，分散性更好，能够避免乳液中出现小颗粒；此外，甲酸的沸点高，80℃就可以添加，乳酸和醋酸需要降温至60℃才能添加，缩短了降温时间，提高了生产效率。
7、本发明的生产工艺，合理的安排原料的添加顺序、反应温度及反应时间，生产效率高，保证环氧树脂开环适中，使产品水溶性适中，且避免产品在生产过程中产生缩孔，提高产品的流平性和延展性，产品泳透率高、品质好。
8、本发明的生产工艺，放热反应的部分采用滴加方式加料，避免出现溶剂沸腾现象，保证反应正常进行的同时避免溶剂的浪费。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述：
实施例一：
一种阴极水性涂料乳液，由下述原料制成：
生产工艺包括以下步骤：
步骤1：将配方量的环氧树脂、甲醚和异辛醇加入用于熔化环氧树脂的化环氧釜中，升温至60℃以后，开动搅拌，继续升温直至釜内环氧树脂全部熔化，此时温度大概在110℃左右，打开化环氧釜的釜盖确认环氧树脂全部熔化。
步骤2：将全部熔化的环氧树脂投入反应釜，升温至80℃，加入配方量的二乙醇胺，在此温度下，保温反应2小时。
步骤3：保温结束后，加入配方量的多胺树脂，然后升温至100℃，保温反应2小时。
步骤4：保温反应结束后，加入配方量的交联剂I和交联剂II，然后升温至110℃，保温反应1小时后，用格式管粘度计测粘度，粘度在5～7mm2/s范围内时，即为反应终点。
步骤5：粘度合格后，降温至80℃，加入配方量的甲酸，搅拌均匀后30分钟，加入配方量的去离子水，加入去离子水时为缓慢加入，加入过程中同时搅拌，像和面一样可以提高混合效率和混合的均匀度，待将全部去离子水加完后，搅拌30分钟，产品形成胶状物。
步骤6：通知中控人员取样，待检测合格后过滤、包装。
实施例二：
一种阴极水性涂料乳液，由下述原料制成：
生产工艺包括以下步骤：
步骤1：将配方量的环氧树脂、甲醚和异辛醇加入用于熔化环氧树脂的化环氧釜中，升温至65℃以后，开动搅拌，继续升温直至釜内环氧树脂全部熔化，此时温度大概在110℃左右，打开化环氧釜的釜盖确认环氧树脂全部熔化。
步骤2：将全部熔化的环氧树脂投入反应釜，升温至85℃，加入配方量的二乙醇胺，在此温度下，保温反应2.5小时。
步骤3：保温结束后，加入配方量的多胺树脂，然后升温至101℃，保温反应2.2小时。
步骤4：保温反应结束后，加入配方量的交联剂I和交联剂II，然后升温至111℃，保温反应1.5小时后，用格式管粘度计测粘度，粘度在5～7mm2/s范围内时，即为反应终点。
步骤5：粘度合格后，降温至75℃，加入配方量的甲酸，搅拌均匀后35分钟，加入配方量的去离子水，加入去离子水时为缓慢加入，加入过程中同时搅拌，像和面一样可以提高混合效率和混合的均匀度，待将全部去离子水加完后，搅拌45分钟，产品形成胶状物。
步骤6：通知中控人员取样，待检测合格后过滤、包装。
实施例三：
一种阴极水性涂料乳液，由下述原料制成：
生产工艺包括以下步骤：
步骤1：将配方量的环氧树脂、甲醚和异辛醇加入用于熔化环氧树脂的化环氧釜中，升温至70℃以后，开动搅拌，继续升温直至釜内环氧树脂全部熔化，此时温度大概在110℃左右，打开化环氧釜的釜盖确认环氧树脂全部熔化。
步骤2：将全部熔化的环氧树脂投入反应釜，升温至83℃，加入配方量的二乙醇胺，在此温度下，保温反应2.2小时。
步骤3：保温结束后，加入配方量的多胺树脂，然后升温至99℃，保温反应2.5小时。
步骤4：保温反应结束后，加入配方量的交联剂I和交联剂II，然后升温至109℃，保温反应1.3小时后，用格式管粘度计测粘度，粘度在5～7mm2/s范围内时，即为反应终点。
步骤5：粘度合格后，降温至78℃，加入配方量的甲酸，搅拌均匀后40分钟，加入配方量的去离子水，加入去离子水时为缓慢加入，加入过程中同时搅拌，像和面一样可以提高混合效率和混合的均匀度，待将全部去离子水加完后，搅拌35分钟，产品形成胶状物。
步骤6：通知中控人员取样，待检测合格后过滤、包装。
上述实施例中，交联剂I由下述组分的原料按照重量配比制成：
交联剂I的生产工艺包括以下步骤：
步骤a：检查反应釜是否洁净，各管道、阀门是否到位；
步骤b：用真空抽入配方量的TDI，反应釜的冷凝器通入冷却水，开动搅拌，加入配方量的有机锡液；
步骤c：提前泵入计量罐中配方量的乙二醇丁醚，待物料温度升至60℃时，开始滴加乙二醇丁醚，此反应为放热反应，注意温度变化，控制滴加速度，并控制温度在60-65℃之间，异辛醇和乙二醇丁醚的滴加速度在100～150公斤/小时。
步骤d：滴加完毕后，在70℃保温反应1小时，然后加入配方量的聚醚N-220；
步骤e：升温至88～92℃，保温反应3小时，然后降温至80℃，加入配方量的丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中，并通知中控人员测固含量，待用；
上述实施例中，交联剂II由下述组分的原料按照重量配比制成：
交联剂II的生产工艺包括以下步骤：
步骤1)：检查反应釜是否洁净，各管道、阀门是否到位。
步骤2)：用真空抽入配方量的TDI，反应釜上的冷凝器通入冷却水，开搅拌加入配方量的有机锡液。
步骤3)：待物料温度升至60℃时，开始滴加提前泵入计量罐中的异辛醇，滴加完毕后，再滴加乙二醇丁醚。此反应为放热反应，注意温度变化，控制滴加速度，并控制温度在60-65℃之间，异辛醇和乙二醇丁醚的滴加速度在350公斤/小时左右。
步骤4)：滴加完毕后，在70-75℃保温反应2小时，然后升温至88-92℃，保温反应2小时，保温结束后降至80℃加入丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中，并通知中控人员测固含量，待用。
本发明中的羧酸不限于实施例中所述的甲酸，还可以采用乳酸或者醋酸，使用乳酸或者醋酸时，添加温度应在60℃以下。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不是本发明的全部实施例，不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术，为了突出本发明的创新特点，上述技术特征在此不再赘述。

Claims (10)

1.一种阴极水性涂料乳液，其特征是，包括13～21份环氧树脂、5～9份甲醚、1～1.5份异辛醇、1～1.5份二乙醇胺和3～6份多胺树脂，经化学反应和混合，再用1.5～3份羧酸中和后，在38～60份去离子水中分散制成，以上份数均以重量计。
2.根据权利要求1所述的一种阴极水性涂料乳液，其特征是，还包括交联剂，所述交联剂包括改善流平性和延展性的交联剂I和抗缩孔的交联剂II，交联剂I设置有12～19份，交联剂II设置有1.5～3份，以上份数均以重量计。
3.根据权利要求2所述的一种阴极水性涂料乳液，其特征是，所述交联剂I由下述组分的原料按照重量配比制成：140～310份多异氰酸酯、140～310份乙二醇丁醚、100～250份聚醚、1～2份催化剂和160～370份丙二醇甲醚。
4.根据权利要求2所述的一种阴极水性涂料乳液，其特征是，所述交联剂II由下述组分的原料按照重量配比制成：280～480份多异氰酸酯、140～250份乙二醇丁醚、200～350份异辛醇、1～3份催化剂和280～460份丙二醇甲醚。
5.根据权利要求3或4所述的一种阴极水性涂料乳液，其特征是，所述多异氰酸酯为TDI，所述催化剂为有机锡液。
6.根据权利要求1所述的一种阴极水性涂料乳液，其特征是，所述羧酸为甲酸。
7.一种阴极水性涂料乳液的生产工艺，其特征是，包括以下步骤：
步骤1：将13～21份环氧树脂、5～9份甲醚和1～1.5份异辛醇加入用于熔化环氧树脂的化环氧釜中升温至55～65℃以后，开动搅拌，继续升温至75℃以上，使环氧树脂全部熔化；
步骤2：将全部熔化的环氧树脂投入反应釜，升温至75℃以上，加入1～1.5份二乙醇胺，保温反应至环氧树脂开环；
步骤3：环氧树脂开环后，加入3～6份多胺树脂，继续升温至98～102℃，保温反应2小时以上；
步骤4：保温反应结束后，加入12～19份改善流平性和延展性的交联剂I和1.5～3份抗缩孔的交联剂II，然后升温至108～112℃，保温反应1小时以上；
步骤5：检测粘度合格后，降温至80℃以下，加入1.5～3份羧酸，搅拌均匀并中和完毕后，加入38～60份去离子水，搅拌均匀；
步骤6：检测合格后过滤、包装；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
8.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征是，步骤3中，保温反应的时间为2小时以上。
9.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征是，
所述交联剂I的生产工艺包括以下步骤：
步骤a：检查反应釜是否洁净，各管道、阀门是否到位；
步骤b：用真空抽入140～310份TDI，开动搅拌，加入1～2份有机锡液；
步骤c：提前泵入计量罐中140～310份乙二醇丁醚，待物料温度升至55～65℃时，开始滴加乙二醇丁醚，滴加过程中温度控制在55～65℃；
步骤d：滴加完毕后，在65～70℃保温反应1小时，然后加入100～250份聚醚；
步骤e：升温至88～92℃，保温反应3小时以上，然后降温至80℃以下，加入160～370份丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中，并通知中控人员测固含量，待用；
所述交联剂II的生产工艺包括以下步骤：
步骤1)：检查反应釜是否洁净，各管道、阀门是否到位；
步骤2)：用真空抽入280～480份TDI，开动搅拌，加入1～3份有机锡液；
步骤3)：提前泵入计量罐中200～350份异辛醇和140～250份乙二醇丁醚，异辛醇和乙二醇丁醚位于不同的计量罐中，待物料温度升至55～65℃时，开始滴加异辛醇，滴加完毕后，再滴加乙二醇丁醚；
步骤4)：滴加完毕后，在70-75℃保温反应2小时以上，然后升温至88-92℃，保温反应2小时以上，保温结束后降至80℃以下加入280～460份丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中，并通知中控人员测固含量，待用；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
10.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征是，步骤5中，加入去离子水时为缓慢加入，加入过程中同时搅拌，去离子水添加完毕后，搅拌至呈胶状。
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