CN109796844A - 一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料及其制备方法，涉及防腐涂料技术领域，包括13‑21份环氧树脂、2‑5份甲醚、2‑5份异辛醇、10‑15份高碱值磺酸盐、5‑8份蜡质材料、3‑8份表面活性剂、2‑5份二乙醇胺、3‑6份多胺树脂以及交联剂，将上述物料进行充分混合，加入1.5‑3份羧酸使其进行中和反应，将混合物料于38‑60份水中进行分散，以上份数均以重量计。本发明利用内部添加的蜡质材料增加结合性，配合表面活性剂稳定其分散状态，可提高长期的防腐蚀能力，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于防腐涂料技术领域，具体涉及一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂 料及其制备方法。
背景技术
目前，钢架结构在船舶、航空航天、路桥建筑等领域使用广泛，由于使用环境恶劣，对钢架表面的防腐蚀性的要求也越来越高，金属合金在实际环境中易出现锈蚀、表面脱 落等现象，因此对金属材质的表面防腐防锈等处理工作刻不容缓。在金属材质表面涂刷 防锈油，只能起到临时防护的作用，且油的恢复、易燃特性具有安全隐患；涂料的涂覆 主要采用分子间的吸附力来进行，由于涂覆层薄，耐蚀性能有限，使用周期短，达不到 长期防腐的目的。
在现有的防锈油中加入气相缓蚀剂，通过气相缓蚀剂的挥发、吸附对空腔结构金属 内壁起到一定的防锈作用，然而，该种防锈油仍会挥发出溶剂，且防锈油本身达不到长期防腐的效果；现有的乳化防腐蜡安全隐患小，但积水处易造成反向乳化，成膜易被冲 刷，进而无法达到较长期防腐周期。
因此急需提供一种利用内部添加的蜡质材料增加结合性，配合表面活性剂稳定其分 散状态，可提高长期的防腐蚀能力，降低生产成本的基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐 涂料及其制备方法。
本发明提供了如下的技术方案：
一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料，包括13-21份环氧树脂、2-5份甲醚、2-5份异辛醇、10-15份高碱值磺酸盐、5-8份蜡质材料、3-8份表面活性剂、2-5份二 乙醇胺、3-6份多胺树脂以及交联剂，将上述物料进行充分混合，加入1.5-3份羧酸使 其进行中和反应，将混合物料于38-60份水中进行分散，以上份数均以重量计。
优选的，所述高碱值磺酸盐如下式所示：
其中：n是1-3的整数；
R3为钙离子、镁离子、锌离子、钒离子、钡离子、锂离子、钴离子、锆离子、铜离 子中的一种；
R4为C8-C30直链烷基、C8-C30异构支链烷基、C8-C30环烷基、芳香基中的一种；
所述高碱值磺酸盐为重烷基苯磺酸锂、石油磺酸钙、二壬萘基磺酸锌、重烷基苯磺酸钙中的一种或几种；所述高碱值磺酸盐在组合物中的质量百分比为5-15％，所述高碱 值磺酸盐分子量为650-900之间，所述高碱值磺酸盐总碱值为100-400mgKOH/g。
优选的，所述蜡质材料为石蜡、微晶蜡、聚乙烯蜡、含有C＝C双键的动植物油脂 或脂肪酸金属皂中的一种或多种；所述蜡质材料还可以添加选自下列物质所构成的组 群：如脂肪酸、妥尔油、二聚酸、高碱值磺酸金属盐、蓖麻油提取物、芥酸酰胺、大豆 油提取物。
优选的，所述表面活性剂为含有C8-C28直链结构的脂肪酸或其盐、含有C8-C28异构支链结构的脂肪酸及其盐、含有C8-C22的环烷基或芳香基结构的脂肪酸及其盐；所 述表面活性剂为月桂酸、异壬酸单乙醇胺盐、石油磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构烷 基醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种 或几种。
优选的，所述交联剂包括改善流平性和延展性的交联剂I和抗缩孔的交联剂II，交联剂I设置有12-19份，交联剂II设置有1.5-3份，以上份数均以重量计；所述交联 剂I由下述组分的原料按照重量配比制成：140-310份多异氰酸酯、140-310份乙二醇 丁醚、100-250份聚醚、1-2份催化剂和160-370份丙二醇甲醚；所述交联剂II由下述 组分的原料按照重量配比制成：280-480份多异氰酸酯、140-250份乙二醇丁醚、200-350 份异辛醇、1-3份催化剂和280-460份丙二醇甲醚。
优选的，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，所述催化剂为有机锡液。
优选的，所述水为纯净水、反渗透过滤水、去离子水、自来水中的一种，其电导率≤50us/cm。
一种水性防腐涂料膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将10-18份环氧树脂、2-5份甲醚、2-5份异辛醇和5-8份蜡质材料加入用于 熔化环氧树脂的釜中，升温至60-70℃后开始搅拌，温度升至80℃以上时，环氧树脂全 部熔化；
S2、将全部熔化的环氧树脂投入反应釜，温度升至90℃以上，加入2-5份二乙醇胺，直至环氧树脂发生开环反应；
S3、环氧树脂开环后，加入3-6份多胺树脂、10-15份高碱值磺酸盐，温度升至 100-105℃后进行大于2.5小时的保温反应；
S4、保温反应结束后，加入12-19份改善流平性和延展性的交联剂I和1.5-3份抗缩孔的交联剂II，温度升至110-115℃后进行大于1.5小时的保温反应；
S5、进行粘度检测，合格后将降温至90℃以下，加入1.5-3份羧酸、3-8份表面活 性剂，搅拌均匀并中和完毕后，缓慢加入38-60份水的同时匀搅拌至呈胶状；
S6、检测合格后过滤、包装；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
一种交联剂I的生产工艺，包括以下步骤：
S1：检查反应釜的洁净度，各管道、阀门的位置；
S2：真空抽入140-310份甲苯二异氰酸酯，进行搅拌的同时加入2.5-3份有机锡液；
S3：在计量罐中泵入140-310份乙二醇丁醚，待物料温度升至55-65℃时，滴加乙二醇丁醚，滴加过程中温度控制在55-65℃；
S4：乙二醇丁醚滴加完毕后，在65-70℃的温度下反应1小时，加入100-250份聚醚；
S5：在88-92℃条件下反应3小时以上，在80℃以下，加入160-370份丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中，检测固含量，待用；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
一种交联剂II的生产工艺，包括以下步骤：
S1、检查反应釜的洁净度，各管道、阀门的位置；
S2、真空抽入280-480份甲苯二异氰酸酯，进行搅拌的同时加入1-3份有机锡液；
S3、在两个计量罐中分别泵入200-350份异辛醇和140-250份乙二醇丁醚，待物料温度升至55-65℃时，依次滴加异辛醇和乙二醇丁醚；
S4、滴加完毕后，在70-75℃条件下反应2小时以上，在88-92℃条件下反应2小 时以上，将温度降至80℃以下后加入280-460份丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、 干燥的密闭容器中，检测固含量，待用；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
本发明的有益效果是：
1、异辛醇沸点高达185-189℃，在乳液的生产过程中，反应温度一般在100℃左右。异辛醇作为溶剂在生产过程中不易挥发，降低损耗，安全环保；异辛醇还具有防腐的作 用，增加涂料的防腐效果。
2、加入二乙醇胺可以增加环氧树脂的水溶性，增加产品的亲水性，加水后不出现分层的现象，涂料细腻且着色效果好。
3、加入交联剂能够使涂料更加致密，改善乳液的流平性和延展性，此外，交联剂还具有抗缩孔的效果，避免产品出现缩孔，使漆膜更加平整。
4、交联剂中添加甲苯二异氰酸酯作为封闭剂，能够避免环氧树脂开环太多而导致其水溶性太强，从而使溶剂损耗太大的问题，实现了环氧树脂开环的适中，保证产品品 质的同时降低原料的损耗，降低生产成本。
5、添加多胺树脂，能够增加涂料电泳的泳透率，从而使电泳涂膜的膜厚均一，提高防腐效果。
6、使用甲酸代替目前常使用的乳酸和醋酸，甲酸水溶性更好，分散性更好，能够避免乳液中出现小颗粒；甲酸的沸点高，80℃时就可以添加，乳酸和醋酸需要降温至60℃才能添加，缩短了降温时间，提高了生产效率。
7、本发明的生产工艺，合理的安排原料的添加顺序、反应温度及反应时间，生产效率高，保证环氧树脂开环适中，使产品水溶性适中，且避免产品在生产过程中产生缩 孔，提高产品的流平性和延展性，产品泳透率高、品质好。
8、本发明的生产工艺，放热反应的部分采用滴加方式加料，避免出现溶剂沸腾现象，保证反应正常进行的同时避免溶剂的浪费。
具体实施方式
实施例1
一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料，包括18份环氧树脂、3份甲醚、4份异辛醇、12份高碱值磺酸盐、6份聚乙烯蜡、5份表面活性剂、4份二乙醇胺、5份多胺 树脂以及交联剂，将上述物料进行充分混合，加入2份羧酸使其进行中和反应，将混合 物料于50份水中进行分散，以上份数均以重量计。
具体的，所述高碱值磺酸盐如下式所示：
其中：n＝2；
R3为钙离子；
R4为C8-C30异构支链烷基；
所述高碱值磺酸盐分子量为752，所述高碱值磺酸盐总碱值为260mgKOH/g。
具体的，所述蜡质材料为石蜡。
具体的，所述表面活性剂为含有C8-C28异构支链结构的脂肪酸及其盐；所述表面活性剂为异构烷基醇聚氧乙烯醚。
具体的，所述交联剂包括改善流平性和延展性的交联剂I和抗缩孔的交联剂II，交联剂I设置有16份，交联剂II设置有2份，以上份数均以重量计；所述交联剂I由下 述组分的原料按照重量配比制成：260份多异氰酸酯、220份乙二醇丁醚、160份聚醚、 1.5份催化剂和340份丙二醇甲醚；所述交联剂II由下述组分的原料按照重量配比制成： 420份多异氰酸酯、190份乙二醇丁醚、260份异辛醇、1.5份催化剂和360份丙二醇甲 醚。
具体的，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，与二乙醇胺配合使用，所述催化剂为有机锡液。
具体的，所述水为纯净水、反渗透过滤水、去离子水、自来水中的一种，其电导率≤50us/cm。
一种水性防腐涂料膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将18份环氧树脂、3份甲醚、4份异辛醇和6份蜡质材料加入用于熔化环氧树 脂的釜中，升温至65℃后开始搅拌，温度升至95℃时，环氧树脂全部熔化；
S2、将全部熔化的环氧树脂投入反应釜，温度升至105℃，加入4份二乙醇胺，直 至环氧树脂发生开环反应；
S3、环氧树脂开环后，加入5份多胺树脂、12份高碱值磺酸盐，温度升至102℃后 进行3小时的保温反应；
S4、保温反应结束后，加入15份改善流平性和延展性的交联剂I和2份抗缩孔的 交联剂II，温度升至112℃后进行2小时的保温反应；
S5、进行粘度检测，合格后将降温至70℃，加入2份羧酸、5份表面活性剂，搅拌 均匀并中和完毕后，缓慢加入50份水的同时匀搅拌至呈胶状；
S6、检测合格后过滤、包装；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
实施例2
和实施例1相比，实施例2差异在于采用的交联剂生产工艺如下：
一种交联剂I的生产工艺，包括以下步骤：
S1：检查反应釜的洁净度，各管道、阀门的位置；
S2：真空抽入260份甲苯二异氰酸酯，进行搅拌的同时加入2.6份有机锡液；
S3：在计量罐中泵入280份乙二醇丁醚，待物料温度升至60℃时，滴加乙二醇丁醚，滴加过程中温度控制在60℃；
S4：乙二醇丁醚滴加完毕后，在68℃的温度下反应1小时，加入180份聚醚；
S5：在90℃条件下反应3.5小时，在65℃时加入280份丙二醇甲醚，搅拌均匀后 出料至洁净、干燥的密闭容器中，检测固含量，待用；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
一种交联剂II的生产工艺，包括以下步骤：
S1、检查反应釜的洁净度，各管道、阀门的位置；
S2、真空抽入350份甲苯二异氰酸酯，进行搅拌的同时加入2份有机锡液；
S3、在两个计量罐中分别泵入300份异辛醇和230份乙二醇丁醚，待物料温度升至60℃时，依次滴加异辛醇和乙二醇丁醚；
S4、滴加完毕后，在72℃条件下反应2.5小时，在90℃条件下反应2.5小时，将 温度降至65℃后加入360份丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中， 检测固含量，待用；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施 例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的 精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围 之内。
Claims (10)
1.一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料，其特征在于，包括13-21份环氧树脂、2-5份甲醚、2-5份异辛醇、10-15份高碱值磺酸盐、5-8份蜡质材料、3-8份表面活性剂、2-5份二乙醇胺、3-6份多胺树脂以及交联剂，将上述物料进行充分混合，加入1.5-3份羧酸使其进行中和反应，将混合物料于38-60份水中进行分散，以上份数均以重量计。
2.根据权利要求1所述一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料，其特征在于，所述高碱值磺酸盐如下式所示：
其中：n是1-3的整数；
R3为钙离子、镁离子、锌离子、钒离子、钡离子、锂离子、钴离子、锆离子、铜离子中的一种；
R4为C8-C30直链烷基、C8-C30异构支链烷基、C8-C30环烷基、芳香基中的一种；
所述高碱值磺酸盐为重烷基苯磺酸锂、石油磺酸钙、二壬萘基磺酸锌、重烷基苯磺酸钙中的一种或几种；所述高碱值磺酸盐在组合物中的质量百分比为5-15％，所述高碱值磺酸盐分子量为650-900之间，所述高碱值磺酸盐总碱值为100-400mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料，其特征在于，所述蜡质材料为石蜡、微晶蜡、聚乙烯蜡、含有C＝C双键的动植物油脂或脂肪酸金属皂中的一种或多种；所述蜡质材料还可以添加选自下列物质所构成的组群：如脂肪酸、妥尔油、二聚酸、高碱值磺酸金属盐、蓖麻油提取物、芥酸酰胺、大豆油提取物。
4.根据权利要求1所述一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料，其特征在于，所述表面活性剂为含有C8-C28直链结构的脂肪酸或其盐、含有C8-C28异构支链结构的脂肪酸及其盐、含有C8-C22的环烷基或芳香基结构的脂肪酸及其盐；所述表面活性剂为月桂酸、异壬酸单乙醇胺盐、石油磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构烷基醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料，其特征在于，所述交联剂包括改善流平性和延展性的交联剂I和抗缩孔的交联剂II，交联剂I设置有12-19份，交联剂II设置有1.5-3份，以上份数均以重量计；所述交联剂I由下述组分的原料按照重量配比制成：140-310份多异氰酸酯、140-310份乙二醇丁醚、100-250份聚醚、1-2份催化剂和160-370份丙二醇甲醚；所述交联剂II由下述组分的原料按照重量配比制成：280-480份多异氰酸酯、140-250份乙二醇丁醚、200-350份异辛醇、1-3份催化剂和280-460份丙二醇甲醚。
6.根据权利要求5所述一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料，其特征在于，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，所述催化剂为有机锡液。
7.根据权利要求1所述一种基于蜡质改性的水基交联环氧防腐涂料，其特征在于，所述水为纯净水、反渗透过滤水、去离子水、自来水中的一种，其电导率≤50us/cm。
8.一种水性防腐涂料膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将10-18份环氧树脂、2-5份甲醚、2-5份异辛醇和5-8份蜡质材料加入用于熔化环氧树脂的釜中，升温至60-70℃后开始搅拌，温度升至80℃以上时，环氧树脂全部熔化；
S2、将全部熔化的环氧树脂投入反应釜，温度升至90℃以上，加入2-5份二乙醇胺，直至环氧树脂发生开环反应；
S3、环氧树脂开环后，加入3-6份多胺树脂、10-15份高碱值磺酸盐，温度升至100-105℃后进行大于2.5小时的保温反应；
S4、保温反应结束后，加入12-19份改善流平性和延展性的交联剂I和1.5-3份抗缩孔的交联剂II，温度升至110-115℃后进行大于1.5小时的保温反应；
S5、进行粘度检测，合格后将降温至90℃以下，加入1.5-3份羧酸、3-8份表面活性剂，搅拌均匀并中和完毕后，缓慢加入38-60份水的同时匀搅拌至呈胶状；
S6、检测合格后过滤、包装；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
9.一种交联剂I的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：检查反应釜的洁净度，各管道、阀门的位置；
S2：真空抽入140-310份甲苯二异氰酸酯，进行搅拌的同时加入2.5-3份有机锡液；
S3：在计量罐中泵入140-310份乙二醇丁醚，待物料温度升至55-65℃时，滴加乙二醇丁醚，滴加过程中温度控制在55-65℃；
S4：乙二醇丁醚滴加完毕后，在65-70℃的温度下反应1小时，加入100-250份聚醚；
S5：在88-92℃条件下反应3小时以上，在80℃以下，加入160-370份丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中，检测固含量，待用；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
10.一种交联剂II的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、检查反应釜的洁净度，各管道、阀门的位置；
S2、真空抽入280-480份甲苯二异氰酸酯，进行搅拌的同时加入1-3份有机锡液；
S3、在两个计量罐中分别泵入200-350份异辛醇和140-250份乙二醇丁醚，待物料温度升至55-65℃时，依次滴加异辛醇和乙二醇丁醚；
S4、滴加完毕后，在70-75℃条件下反应2小时以上，在88-92℃条件下反应2小时以上，将温度降至80℃以下后加入280-460份丙二醇甲醚，搅拌均匀后出料至洁净、干燥的密闭容器中，检测固含量，待用；
上述步骤中，各原料的份数均以重量计。
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