CN105778573A - 一种超分散剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种超分散剂及其制备方法和使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105778573A
CN105778573A CN201610284440.3A CN201610284440A CN105778573A CN 105778573 A CN105778573 A CN 105778573A CN 201610284440 A CN201610284440 A CN 201610284440A CN 105778573 A CN105778573 A CN 105778573A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dispersant
hyper
solution
preparation
copper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610284440.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105778573B (zh
Inventor
罗驹华
吴其增
高多多
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Miao Yun new Mstar Technology Ltd
Original Assignee
JIANGSU MOLEDN PETROCHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU MOLEDN PETROCHEMICAL CO Ltd filed Critical JIANGSU MOLEDN PETROCHEMICAL CO Ltd
Priority to CN201610284440.3A priority Critical patent/CN105778573B/zh
Publication of CN105778573A publication Critical patent/CN105778573A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105778573B publication Critical patent/CN105778573B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/62—Metallic pigments or fillers
    • C09C1/627—Copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F212/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
    • C08F212/02—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
    • C08F212/04—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
    • C08F212/06—Hydrocarbons
    • C08F212/08—Styrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F230/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal
    • C08F230/04—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing a metal
    • C08F230/08—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing phosphorus, selenium, tellurium or a metal containing a metal containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/10—Treatment with macromolecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

本发明提供了一种超分散剂及其制备方法和使用方法，通过将硅烷偶联剂KH‑570、苯乙烯（St）、丙烯酸（AA）、偶氮二异丁腈（AIBN）、异丙醇混合得到溶液A，将溶液A在N2保护环境中以及搅拌状态下逐滴加入甲苯溶液中，甲苯溶液于70~90℃的水浴中加热，滴加完成后保温4~6 h，将产物进行过滤、洗涤、干燥后得到超分散剂。本发明能使无机纳米颗粒在润滑油中良好的分散，且工艺操作简单、成本低廉、周期短、无需特殊工艺设备、易于工业推广；合成的超分散剂无毒无害，符合绿色生产理念。

Description

一种超分散剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于分散剂领域，尤其涉及一种亲油性超分散剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
由于发动机工业的发展，以及日益迫切的环保需要，对于润滑油的性能要求与传统的要求有很大不同。各种润滑油添加剂在润滑油生产中起到非常重要的作用，润滑油性能的好坏直接取决于添加剂的选用，两者有着密不可分的关系。在润滑油中添加纳米材料制成的润滑剂可显著提高其润滑性能和承载能力，降低摩擦系数，减少摩擦阻力，延长机器寿命。虽然在润滑油中添加剂的用量比基础油少的多，但其重要性并不亚于基础油，甚至比基础油还更重要一些。基础油质量是根本，而添加剂是润滑油的精髓。
无机纳米添加剂在润滑油中分散性与稳定性是研制与应用该类添加剂的一个亟待解决的问题。纳米粒子由于粒度很小，在润滑油中可以得到很好的分散，但也由于粒径小，纳米粒子具有较大的比表面积和比表面能，容易聚集成较大颗粒，使其分散性变差。而且，无机纳米粒子属于非油溶性物质在润滑油中难以形成稳定的悬浮液，提高纳米添加剂的分散效果是纳米添加剂的技术关键之一。为了解决这一难题，上世纪80年代JamesS.HamPton提出了超分散剂这一全新的概念。超分散剂是一类高效的聚合物型分散剂，在分子结构设计上，摆脱了常规分散剂的局限性，在水性和非水性介质中均具有良好的分散效果。超分散剂在应用上有很多优点，能快速充分地润湿纳米颗粒、可提高分散体系中固含量，能使体系分散均匀，稳定性好，显著提高分散产品性能。
超分散剂与分散剂相比具有相似点，也有不同之处。相似处是超分散剂的分子结构也分为两个部分，其中亲水部分叫做锚固基团，常见的有-NR3 +、-COOH、-COO-、-SO3H、-SO3 -、-PO4 2-、多元胺、多元醇及聚醚；亲油基团叫做溶剂化链，常见的有聚醚、聚酯、聚丙烯酸酯和聚烯烃等。不同的是，溶剂化链段的长度比传统分散剂长，一般大于80个碳原子。锚固基团在分散过程中与颜料表面进行作用，使得超分散剂吸附或作用于颜料颗粒上。由于溶剂化链段有足够的长度和柔韧性，它与分散介质具有良好的相容性，在溶剂介质中能够采取比较伸展的构象，能与固体颗粒表面形成足够厚度的保护层，以提高分散体系的稳定性。
近年来丙烯酸酯类分散剂应用较为广泛，但其低温施工性能以及分散稳定性存在不足，主要体现在降低分散体系的黏度方面效果不理想。本发明采用丙烯酸、硅烷偶联剂KH-570、苯乙烯自由基溶液聚合的方法合成超分散剂，使纳米铜粉在基础油中稳定分散，本发明合成工艺简单，周期短，不含有毒物质，符合绿色生产的理念。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超分散剂，旨在解决传统分散剂分散能力力度不强，且含有部分有毒物质的问题。
本发明进一步提供了上述超分散剂的制备方法和超分散剂用于改性纳米铜粉的制备方法。
本发明是这样实现的，一种超分散剂，所述超分散剂的结构如下式(Ⅰ)所示：
式(Ⅰ)中，m、n、k均在10～100之间。
本发明进一步提供了上述超分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1～6mol丙烯酸、0.5～1.5mol硅烷偶联剂KH-570、1～4mol苯乙烯、0.03～0.12mol偶氮二异丁腈以及0.013～0.039mol异丙醇混合得到溶液A；
(2)将盛装甲苯溶液的容器置于70～90℃的水浴中加热，在N2保护环境以及500转/分钟搅拌状态下，按将步骤(1)得到的溶液A在2～4h内逐滴加入到甲苯溶液中，滴加完成后保温4～6h；将产物过滤、洗涤、干燥后得到超分散剂，经傅里叶红外光谱测定所制备的超分散剂的化学结构式为(Ⅰ)；其中，所述溶液A与甲苯溶液的体积比1：(5～10)；
优选地，在步骤(1)中，所述丙烯酸、硅烷偶联剂KH-570、偶氮二异丁腈为化学纯，所述苯乙烯、异丙醇为分析纯。
优选地，在步骤(1)中，所述丙烯酸、硅烷偶联剂KH-570、苯乙烯的摩尔量分别为6mol、1mol、4mol。
优选地，在步骤(1)中，所述偶氮二异丁腈的加入量为单体总摩尔量的0.1～1.5％。
优选地，在步骤(2)中，所述保温时间为5h。
优选地，在步骤(2)中，所述过滤为用孔径为30～50μm的滤纸进行减压过滤；所述洗涤为将过滤物分别用丙酮和无水乙醇洗涤2～3次；所述干燥为将洗涤产物在60℃下真空干燥22～26h。
本发明进一步提供了上述超分散剂用于制备改性纳米铜粉的方法，步骤如下所示：将纳米铜粉、超分散剂以及甲苯溶剂混合，其中纳米铜粉、超分散剂以及甲苯溶剂的质量比为(0.5～1.5)：(0.02～0.12)：(30～50)；100～120W超声分散0.5～1.5h，然后在70～90℃水浴中加热，400～600转/分钟下搅拌2～6h；将产物过滤、洗涤、干燥后，得到表面改性的纳米铜粉。
优选地，所述纳米铜粉、超分散剂、甲苯的质量分别为1g、0.08g、40g。
优选地，搅拌时间为4h。
优选地，所述过滤为用孔径为30～50μm的滤纸进行减压过滤；所述洗涤为将过滤物分别用丁酮和无水乙醇洗涤2～3次；所述干燥为将洗涤产物在60℃下真空干燥22～26h。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：1)本发明能使无机纳米颗粒在润滑油中稳定分散，且工艺操作简单、成本低廉、周期短、无需特殊工艺设备、易于工业推广；2)本发明的超分散剂因其特殊的分子结构，是以硅氧键和羧酸为主要结构的高分子分散剂，具有超强的分散能力，无毒无害，符合绿色生产理念。
附图说明
图1为纳米铜粉的XRD图；
图2为超分散剂和超分散剂改性后纳米铜粉的FT-IR图；
图3为不同单体配比合成的超分散剂改性纳米铜粉后粉体的h2～t关系图；
图4为不同用量超分散剂改性纳米铜粉后粉体的亲油化度；
图5为不同用量下超分散剂改性纳米铜粉后粉体与二甲苯的h2～t关系图；
图6为油酸(a)和(b)改性后纳米铜粉体在基础油中的分散图；
图7为纳米铜含量对极压性能的影响；
图8为纳米铜粉含量对摩擦系数的影响；
图9为纳米铜粉含量对磨斑直径的影响。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将1mol硅烷偶联剂KH-570、0.5mol丙烯酸、1mol苯乙烯、0.03mol偶氮二异丁腈以及0.01mol异丙醇混合得到溶液A；
(2)将盛装甲苯溶液的容器置于70℃的水浴中加热，在N2保护环境以及500转/分钟搅拌状态下，按将步骤(1)得到的溶液A在2h内逐滴加入到40ml甲苯溶液中(匀速滴加)，滴加完成后保温4h；
将保温后产物用孔径为30～50μm的滤纸进行减压过滤，具体为选取比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，用丙酮润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底；
将过滤后的产物分别用无水乙醇和丙酮洗涤2～3次；
将洗涤后的产物在60℃下真空干燥24h，得到超分散剂。经液相色谱法分离，检测所有分离得到的产物，发现超分散剂的通式为：
其中m、n、p均在10～100之间，经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为5600-6000。
(3)将1g纳米铜粉分别与0.06g、0.08g、0.1g超分散剂置于40ml甲苯溶液中，100～120W超声分散0.5h，然后在70℃水浴中加热，400～600转/分钟下搅拌3h；将产物过滤、洗涤、干燥后，得到超分散剂改性的纳米铜粉。
实施例2
按实施例1所述方法制备出超分散剂和改性后的纳米铜粉，不同之处在于，在步骤(1)中，1mol硅烷偶联剂KH-570、1mol丙烯酸、1mol苯乙烯、0.03mol偶氮二异丁腈以及0.013mol异丙醇混合得到溶液A。
在步骤(2)中，盛装甲苯的容器置于70℃水浴加热，将溶液A在2h内逐滴加入到甲苯溶液中，保温4h后过滤、洗涤、干燥，得到超分散剂，经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为6000-6500。
在步骤(3)中将1g纳米铜粉分别与0.06g、0.08g、0.1g超分散剂置于40ml甲苯溶液中，100～120W超声分散0.5h，然后在70℃水浴中加热，400～600转/分钟下搅拌3h；将产物过滤、洗涤、干燥后，分别得到表面改性的纳米铜粉。
实施例3
按实施例1所述方法制备出超分散剂和改性后的纳米铜粉，不同之处在于，在步骤(1)中，1mol硅烷偶联剂KH-570、3mol丙烯酸、2mol苯乙烯、0.06mol偶氮二异丁腈以及0.02mol异丙醇混合得到溶液A。
在步骤(2)中，盛装甲苯的容器置于80℃水浴加热，将溶液A在3h内逐滴加入到甲苯溶液中，保温5h后过滤、洗涤、干燥，得到超分散剂。经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为6000-6500。
在步骤(3)中将1g纳米铜粉分别与0.06g、0.08g、0.1g超分散剂置于50ml甲苯溶液中，100～120W超声分散1h，然后在80℃水浴中加热，400～600转/分钟下搅拌4h；将产物过滤、洗涤、干燥后，分别得到表面改性的纳米铜粉。
实施例4
按实施例1所述方法制备出超分散剂和改性后的纳米铜粉，不同之处在于，步骤(1)中，将4mol丙烯酸、1mol硅烷偶联剂KH-570、3mol苯乙烯、0.08mol偶氮二异丁腈以及0.026mol异丙醇混合得到溶液A；
在步骤(2)中，盛装甲苯的容器置于80℃水浴加热，将溶液A在3h内逐滴加入到甲苯溶液中，保温5h后过滤、洗涤、干燥，得到超分散剂。经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为7100-7600。
在步骤(3)中将1g纳米铜粉分别与0.06g、0.08g、0.1g超分散剂置于50ml甲苯溶液中，100～120W超声分散1h，然后在80℃水浴中加热，400～600转/分钟下搅拌4h；将产物过滤、洗涤、干燥后，分别得到表面改性的纳米铜粉。
实施例5
按实施例1所述方法制备出超分散剂和改性后的纳米铜粉，不同之处在于，步骤(1)中，将6mol丙烯酸、1mol硅烷偶联剂KH-570、4mol苯乙烯、0.11mol偶氮二异丁腈以及0.03mol异丙醇混合得到溶液A；
在步骤(2)中，盛装甲苯的容器置于90℃水浴加热，将溶液A在4h内逐滴加入到甲苯溶液中，保温6h后过滤、洗涤、干燥，得到超分散剂。经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为14000-17000。
在步骤(3)中将1g纳米铜粉分别与0.06g、0.08g、0.1g超分散剂置于60ml甲苯溶液中，100～120W超声分散1.5h，然后在90℃水浴中加热，400～600转/分钟下搅拌4h；将产物过滤、洗涤、干燥后，分别得到表面改性的纳米铜粉。
实施例6
按实施例1所述方法制备出超分散剂和改性后的纳米铜粉，不同之处在于，步骤(1)中，将6mol丙烯酸、1.5mol硅烷偶联剂KH-570、4mol苯乙烯、0.12mol偶氮二异丁腈以及0.04mol异丙醇混合得到溶液A；
在步骤(2)中，盛装甲苯的容器置于90℃水浴加热，将溶液A在4h内逐滴加入到甲苯溶液中，保温6h后过滤、洗涤、干燥，得到超分散剂。经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为15000-19000。
在步骤(3)中将1g纳米铜粉分别与0.06g、0.08g、0.1g超分散剂置于60ml甲苯溶液中，100～120W超声分散1.5h，然后在90℃水浴中加热，400～600转/分钟下搅拌4h；将产物过滤、洗涤、干燥后，分别得到表面改性的纳米铜粉。
效果实施例
图1为纳米铜粉的XRD图，由图可知，三个较强的衍射峰分别与铜PDF卡片(No.04-0839)的(111)、(200)、(220)晶面相吻合，且峰形比较尖锐，证明粉末为纯铜没有被氧化且结晶度比较好。
图2为实施例5中超分散剂和改性后纳米铜粉的FT-IR图。
图(a)中，1620～1640cm-1处无强的吸收峰，说明单体的C＝C双键断裂发生了聚合；1450cm-1、1490cm-1、1600cm-1处为苯环上C＝C面内伸缩振动吸收峰；700cm-1处为苯环的特征吸收峰；1750cm-1和2969cm-1处分别为超分散剂的C＝O和C-H振动吸收峰。其中，1040cm-1处为Si-O-Si键，表明水解后硅氧键间发生了缩合反应生成Si-O-Si。图b是超分散剂改性纳米铜粉的傅里叶红外光谱，2930cm-1处为-CH2-和-CH3-的特征吸收峰，1460cm-1处为苯环上C＝C键面内伸缩振动吸收峰，1745cm-1处为C＝O的伸缩振动吸收峰，这些特征吸收峰都证明了经超分散剂改性后，纳米铜表面有了超分散剂聚合物的存在，且部分峰位置发生了明显的移动，表明超分散剂与纳米铜表面有很强的相互作用。
图3单体配比硅烷偶联剂(KH-570):丙烯酸(AA):苯乙烯(St)分别为1:1:1、1:3:2、1:6:4，其余条件均相同时所合成的超分散剂改性纳米铜粉体后，纳米铜粉体在二甲苯中的润湿性关系。由图可知，单体配比KH-570:AA:St为1:6:4的超分散剂改性的纳米铜粉与二甲苯的h2-t的直线斜率最大；单体配比为1:3:2的次之；单体配比为1:1:1的最小。说明单体配比KH-570:AA:St为1:6:4的超分散剂改性的纳米铜粉的润湿性较好，即表面改性效果好。
图4为其余条件相同的条件下，用量分别为6％、8％、10％的超分散剂改性纳米铜粉的亲油化度结果。由图可知，随着超分散剂用量的增加，改性纳米铜粉体的亲油化度也随之增加，但是当超分散剂用量达到一定量时，亲油化度增加趋势变小。超分散剂用量超过8％时，过量的超分散剂高分子链之间发生缠结、粘链，使纳米粉体团聚更严重，所得到的粉末很难过筛，而亲油化度表征的仅是粉体亲油性的程度，故用量为10％时粉末的亲油化度依然高于8％的粉末。
图5为上述用量分别为6％、8％、10％的超分散剂改性后的纳米铜粉以及纯铜粉末与二甲苯的h2-t关系图。由图可知，表面改性后纳米铜粉体的的h2-t直线斜率明显大于纯铜的斜率，改性后粉末由亲水性变为亲油性。经8％超分散剂改性后的纳米铜粉的润湿性较好，说明改性剂用量在8％时已达到适宜用量，用量为6％时，纳米粉末包覆不完全，用量为10％时，改性剂用量过多，导致超分散剂高分子链间相互反应连接，使得改性效果下降。
综上表明，超分散剂改性纳米铜粉的最佳用量为8％。
图6为表面改性纳米铜粉在基础油中的分散。图a为使用传统的油酸作为表面活性剂修饰纳米铜粉在基础油中的分散，第1天时稳定分散，第3天时锥形瓶底部出现纳米铜沉淀，上层液体颜色变浅，9天后纳米铜粉完全沉淀，上层清液几乎透明。图b为相同浓度超分散剂改性纳米铜粉在基础油中的分散，第9天时分散液仍然均匀分散，没有明显沉淀产生，28天时出现少量沉淀，有分层现象产生。
图7为为纳米铜微粒的添加浓度对基础油的极压性能的影响，由图可知添加纳米粒子对极压性能的提高效果是非常明显的，添加量小于0.15％时，随着添加量的增加，极值增加，当添加量为0.15％时，PB值最大为690N，比基础油提高了将近44％；当添加量大于0.15％时，随着添加量的增加，PB开始明显的减小。
图8为纳米铜微粒的添加浓度对基础油的摩擦系数的影响，由图可知，纳米铜的添加量为0.15％时，摩擦系数最低，随着添加量的继续增加，摩擦系数上升，这是由于随着纳米铜浓度的增加，摩擦过程中会出现少量的大颗粒团聚体，阻碍了其他小颗粒进入到摩擦面，减少了可利用的铜纳米粒子的量。
图9为纳米铜微粒的添加浓度对基础油的磨斑直径的影响，随着纳米铜添加量的增加，磨斑直径变小，当添加量为0.15％时，磨斑直径达到最小值，当添加剂含量高于0.15％时，磨斑直径增大，这是由于纳米粒子具有较大的比表面积和比表面能，过量的纳米粒子聚集成较大颗粒，当纳米铜微粒的浓度增大后，粒子间相互接触和碰撞的几率大大增加，使其分散性变差，导致接触面磨损增大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超分散剂，其特征在于，所述超分散剂的结构如下式(Ⅰ)所示：
式(Ⅰ)中，m、n、k均在10～100之间。
2.一种权利要求1所述的超分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、硅烷偶联剂KH-570、苯乙烯、偶氮二异丁腈以及异丙醇混合得到溶液A，其中丙烯酸、硅烷偶联剂KH-570、苯乙烯、偶氮二异丁腈、异丙醇的摩尔比为(1～6)：(0.5～1.5)：(1～4)：(0.03～0.12)：(0.01～0.04)；
(2)将盛装甲苯溶液的容器置于70～90℃的水浴中加热，在N2保护环境以及500转/分钟搅拌状态下，将溶液A在2～4h内逐滴加入到甲苯溶液中，滴加完成后保温4～6h；将产物过滤、洗涤、干燥后得到超分散剂；其中，所述溶液A与甲苯溶液的体积比为1：(5～10)。
3.如权利要求2所述的超分散剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述丙烯酸、硅烷偶联剂KH-570、苯乙烯的摩尔量比为6：1：4。
4.如权利要求2所述的超分散剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述偶氮二异丁腈的加入量为溶液A中所有单体的总摩尔量的0.1～1.5％。
5.如权利要求2所述的超分散剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，保温时间为5h。
6.一种权利要求1所述的超分散剂用于制备改性纳米铜粉的方法，其特征在于，步骤如下：
将纳米铜粉、超分散剂以及甲苯溶剂混合，其中纳米铜粉、超分散剂以及甲苯溶剂的质量比为(0.5～1.5)：(0.02～0.12)：(30～50)；100～120W超声分散0.5～1.5h，然后在70～90℃水浴中加热，400～600转/分钟下搅拌2～6h；将产物过滤、洗涤、干燥后，得到表面改性的纳米铜粉。
7.如权利要求6所述的超分散剂用于制备改性纳米铜粉的方法，其特征在于，所述纳米铜粉、超分散剂、甲苯的质量比为1：0.08：40。
8.如权利要求6所述的超分散剂用于制备改性纳米铜粉的方法，其特征在于，搅拌时间为4h。
9.如权利要求6所述的超分散剂用于制备改性纳米铜粉的方法，其特征在于，所述过滤为用孔径为30～50μm的滤纸进行减压过滤；所述洗涤为将过滤物分别用丁酮和无水乙醇洗涤2～3次；所述干燥为将洗涤产物在40～80℃下真空干燥22～26h。
CN201610284440.3A 2016-05-03 2016-05-03 一种超分散剂及其制备方法和使用方法 Active CN105778573B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610284440.3A CN105778573B (zh) 2016-05-03 2016-05-03 一种超分散剂及其制备方法和使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610284440.3A CN105778573B (zh) 2016-05-03 2016-05-03 一种超分散剂及其制备方法和使用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105778573A true CN105778573A (zh) 2016-07-20
CN105778573B CN105778573B (zh) 2018-08-14

Family

ID=56400298

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610284440.3A Active CN105778573B (zh) 2016-05-03 2016-05-03 一种超分散剂及其制备方法和使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105778573B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106749829A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司 一种超分散剂及其制备方法
CN110982003A (zh) * 2019-12-20 2020-04-10 常熟世名化工科技有限公司 一种星形聚合物分散剂的制备方法及其产品和应用

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1298890A (zh) * 2000-12-26 2001-06-13 华东理工大学 一种大分子偶联剂及其制备方法和应用
KR100628106B1 (ko) * 2005-04-19 2006-09-25 정종헌 아크릴 에멀젼 수지 조성물 및 이로부터 제조되는 ｐｖｃ타일용 접착제
CN101104662A (zh) * 2006-07-10 2008-01-16 西北工业大学 一种含活性氰基大分子偶联剂及其制备方法
US20080293874A1 (en) * 2005-04-26 2008-11-27 Sud-Chemie Ag Polymers for the Dispersion of Pigments and Fillers
CN103070169A (zh) * 2013-02-28 2013-05-01 连云港市添立润化工有限公司 一种适用于农药的超级分散剂及制备方法与用途
CN103071426A (zh) * 2013-01-19 2013-05-01 焦作市博洋科技有限公司 一种超分散剂及其制备方法
CN103130423A (zh) * 2011-12-01 2013-06-05 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种用于增强非极性树脂的玻璃纤维表面改性方法
CN103131264A (zh) * 2013-02-22 2013-06-05 上海大学 用于颜料水性分散体系的超分散剂及其制备方法
CN103819600A (zh) * 2013-12-03 2014-05-28 常州大学 一种星形硅烷类大分子偶联剂的制备方法和应用
CN103897101A (zh) * 2014-04-23 2014-07-02 郑州大学 一种丙烯酸聚酯型超分散剂及其制备方法和应用
EP2894516A1 (en) * 2014-01-14 2015-07-15 Xeikon IP BV Liquid toner dispersion and use thereof
CN104801234A (zh) * 2015-03-09 2015-07-29 江苏摩力顿石油化工有限公司 一种两亲性超分散剂及其制备方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1298890A (zh) * 2000-12-26 2001-06-13 华东理工大学 一种大分子偶联剂及其制备方法和应用
KR100628106B1 (ko) * 2005-04-19 2006-09-25 정종헌 아크릴 에멀젼 수지 조성물 및 이로부터 제조되는 ｐｖｃ타일용 접착제
US20080293874A1 (en) * 2005-04-26 2008-11-27 Sud-Chemie Ag Polymers for the Dispersion of Pigments and Fillers
CN101104662A (zh) * 2006-07-10 2008-01-16 西北工业大学 一种含活性氰基大分子偶联剂及其制备方法
CN103130423A (zh) * 2011-12-01 2013-06-05 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种用于增强非极性树脂的玻璃纤维表面改性方法
CN103071426A (zh) * 2013-01-19 2013-05-01 焦作市博洋科技有限公司 一种超分散剂及其制备方法
CN103131264A (zh) * 2013-02-22 2013-06-05 上海大学 用于颜料水性分散体系的超分散剂及其制备方法
CN103070169A (zh) * 2013-02-28 2013-05-01 连云港市添立润化工有限公司 一种适用于农药的超级分散剂及制备方法与用途
CN103819600A (zh) * 2013-12-03 2014-05-28 常州大学 一种星形硅烷类大分子偶联剂的制备方法和应用
EP2894516A1 (en) * 2014-01-14 2015-07-15 Xeikon IP BV Liquid toner dispersion and use thereof
CN103897101A (zh) * 2014-04-23 2014-07-02 郑州大学 一种丙烯酸聚酯型超分散剂及其制备方法和应用
CN104801234A (zh) * 2015-03-09 2015-07-29 江苏摩力顿石油化工有限公司 一种两亲性超分散剂及其制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DUODUO GAO ET AL.: "Synthesis of Hyper-Dispersant Based on the", 《JOURNAL OF DISPERSION SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
刘兵等: "St/BA/KH-570三元共聚物的合成及其在云母增强聚丙烯中的应用", 《功能高分子学报》 *
桂强等: "丙烯腈-苯乙烯共聚物/有机硅复合材料的制备", 《合成树脂及塑料》 *
赵建等: "两亲三嵌段共聚物PS-PAA-PMPS 的合成及其对金属盐的增溶作用", 《上海涂料》 *
高燕等: "St/TMA/KH570嵌段共聚物的ATRP合成及其在复合材料中的应用", 《华东理工大学学报(自然科学版)》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106749829A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司 一种超分散剂及其制备方法
CN106749829B (zh) * 2016-12-27 2018-04-10 广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司 一种超分散剂及其制备方法
CN110982003A (zh) * 2019-12-20 2020-04-10 常熟世名化工科技有限公司 一种星形聚合物分散剂的制备方法及其产品和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN105778573B (zh) 2018-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1219817C (zh) 一种超顺磁性聚合物微球的制备方法
CN102364616B (zh) 核壳结构的纳米复合材料Fe3O4@PS@Ag及其制备方法
CN110373171B (zh) 一种由磁性纳米颗粒稳定的驱油乳状液
CN101599335B (zh) 一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体及其制备方法
CN106928465A (zh) 一种pH响应型金属有机框架纳米晶体及制备方法和应用
CN110182894B (zh) 一种磁性碳纳米管破乳剂的制备方法及其应用
CN107739643A (zh) 一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油及其制备方法
CN109476796A (zh) 可用作润滑剂添加剂的聚合物-无机粒子
CN105772077A (zh) 一种磁性凹凸棒土负载离子液体催化剂及其制备方法
CN101637719B (zh) 一种负载型二氧化钛光催化剂及其制备方法
CN112812760A (zh) 基于水包油高内相乳化的磁响应Janus纳米颗粒及其制备方法
CN102286301A (zh) 一种改性纳米硼酸镧的制备方法
CN105969478A (zh) 一种硼酸钙/氧化石墨烯纳米复合润滑材料的制备方法
CN105778573A (zh) 一种超分散剂及其制备方法和使用方法
CN104801234A (zh) 一种两亲性超分散剂及其制备方法
CN112110442A (zh) 一种改性氧化石墨烯及其制备方法和应用
CN100491425C (zh) 一种温敏性荧光纳米材料的合成方法
CN112625774A (zh) 一种石墨烯负载氧化铈纳米颗粒复合材料及其制备方法
CN111574984A (zh) 一种改性聚合物的方法、该方法制得的复配聚合物及其应用
CN105498696A (zh) 一种适用于乳化油污水处理的磁性纳米粒子制备的方法
Yan et al. Functionalized β-cyclodextrin with polyethyleneimine-coated Fe3O4 as a recyclable demulsifier for the efficient treatment of oily wastewater
CN106701277A (zh) 一种微纳米发动机油及其制备方法
CN104558628A (zh) 一种磁性纳米级树脂化合物及其制备方法及应用
JP5369310B2 (ja) ナノ粒子体及びその製造方法
CN109868129B (zh) 一种稠油采油用降粘剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 221300 Pearl River Industrial Park, Zhao Dun Town, Pizhou City, Xuzhou, Jiangsu

Applicant after: Jiangsu Moli Dayton nano science and Technology Co Ltd

Address before: No. 168, Mingzhu Industrial Park, Xuzhou, Jiangsu Province

Applicant before: Jiangsu Moledn Petrochemical Co., Ltd.

CB02 Change of applicant information
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20180709

Address after: 221300 No. 68 Tianshan North Road, Yunhe Town, Pizhou City, Xuzhou, Jiangsu

Applicant after: Jiangsu Miao Yun new Mstar Technology Ltd

Address before: 221300 Pearl River Industrial Park, Zhao Dun Town, Pizhou City, Xuzhou, Jiangsu

Applicant before: Jiangsu Moli Dayton nano science and Technology Co Ltd

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant