CN106749829B - 一种超分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超分散剂及其制备方法，所述超分散剂的结构如下式(I)所示：

Description

一种超分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种超分散剂及其制备方法。
技术背景
在颜料、涂料、油墨、填充塑料的生产过程中往往涉及到有机或无机固体颗粒在介质中的分散问题。由于这些固体颗粒在介质中的分散性不仅影响产品的产率、能耗以及原料消耗，而且会影响到产品的最终质量，如光泽、着色强度、拉伸强度等，因此为了使固体颗粒在介质中很好的分散，在上述生产过程中需要使用分散剂。超分散剂又名超级分散剂，一种特殊的表面活性剂，分子结构含有两个在溶解性和极性上相对的基团，其中一个是较短的极性基，称为亲水基，其分子结构特点使其很容易定向排列在物质表面或两相界面上，降低界面张力，对水性分散体系有很好的分散效果。
超分散剂的分子结构一般包括两部分：一部分为锚固基团，常见的有多元胺、多元醇及聚醚等，锚固基团可通过离子对、氢键、范德华力等作用紧密地结合在颗粒表面，防止超分散剂解吸；另一部分为溶剂化链，常见的有聚酯、聚醚、聚烯烃及聚氯乙酰胺酯等，溶剂化链是可以被介质溶剂化的聚合物链，可以通过空间位阻效应对颗粒起分散稳定的作用。
发明内容
本发明在吸取了前人研究经验的基础上，致力于提供一种超分散剂，旨在解决传统分散剂分散能力不强的问题；另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
现有超分散剂的溶剂化链，如聚酯、聚醚等，其端基通常为有反应活性的基团。该有反应活性的基团在空气中会被氧气氧化形成新的基团，新的基团会继续跟其他该有反应活性的基团反应，从而导致超分散剂的结构发生改变，结构的变化导致性能发生改变。这不但不利于超分散剂的贮藏，还会导致在生产使用中出现由于超分散剂性能变化引起的超分散剂凝胶，沉降等现象。
本发明通过下述技术方案实现的。
本发明提供了一种超分散剂，所述超分散剂的结构如下式(I)所示：
式(I)中，m、n在10～100之间。
本发明进一步提供了上述超分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，取0.5～1.5mol硅烷偶联剂A172放入容器内，得到溶液A；
(2)将0.03～0.12mol偶氮二异丁腈以及0.02～0.05mol异丙醇溶于1～4mol苯乙烯中，得到溶液B；
(3)将溶液B滴加到溶液A中，搅拌0.5～1h，得到溶液C；
(4)将盛装甲苯溶液的容器置于70～90℃的水浴中加热，在N2保护环境以及300转/分钟搅拌状态下，将步骤(3)得到的溶液C在2～4h内逐滴加入到甲苯溶液中，滴加完成后保温4～6h；将产物过滤、洗涤、干燥后得到超分散剂，制备的超分散剂的化学结构式为(I)；其中，所述溶液A与甲苯溶液的体积比1：(5～10)。
优选地，所述硅烷偶联剂A172、苯乙烯的摩尔量比为1：4。
优选地，所述偶氮二异丁腈的加入量为单体总摩尔量的0.1～1.5％。
优选地，在步骤(4)中，所述保温时间为5h。
优选地，在步骤(4)中，所述过滤为用孔径为30～50μm的滤纸进行减压过滤；所述洗涤为将过滤物分别用丙酮和无水乙醇洗涤2～3次；所述干燥过程为将洗涤产物在60℃下真空干燥22～26h。
所述的超分散剂在工业涂料、汽车漆、油墨中分散有机颜料、炭黑的应用。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：本发明提供的超分散剂可以很好的吸附于固体颗粒表面；由于溶剂化链与大部分介质的相容性都很好，可以在介质中充分伸展，提供空间阻位，降低介质粘度。因此本发明实施例提供的超分散剂不仅具有良好的分散性能，而且本身性能稳定，保质期长，便于贮藏及运输。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
(1)在室温下，向容器中加入0.5mol硅烷偶联剂A172，得到溶液A；
(2)将0.03mol偶氮二异丁腈以及0.02mol异丙醇溶于1mol苯乙烯中，得到溶液B；
(3)将溶液B滴加到溶液A中，搅拌0.5h，得到溶液C；
(4)将盛装甲苯溶液的容器置于70℃的水浴中加热，在N2保护环境以及500转/分钟搅拌状态下，按将步骤(3)得到的溶液C在2h内匀速逐滴加入到200ml 甲苯溶液中，滴加完成后保温4h；
(5)将保温后产物用中速定量滤纸(孔径为30～50μm)进行减压过滤，具体为选取比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，滤纸与漏斗之间垫滤布，将滤纸和滤布用丙酮润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底；将过滤后的产物分别用无水乙醇和丙酮洗涤2～3次；将洗涤后的产物在60℃下真空干燥24h，得到超分散剂。经液相色谱法分离，检测所有分离得到的产物，发现超分散剂的通式为：
其中m、n均在10～100之间，经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为5100-5500。
实例2
(1)在室温下，向容器中加入1mol硅烷偶联剂A172，得到溶液A；
(2)将0.03mol偶氮二异丁腈以及0.03mol异丙醇溶于1mol苯乙烯中，得到溶液B；
(3)将溶液B滴加到溶液A中，搅拌0.5h，得到溶液C；
(4)将盛装甲苯溶液的容器置于70℃的水浴中加热，在N2保护环境以及500转/分钟搅拌状态下，按将步骤(3)得到的溶液C在2h内匀速逐滴加入到200ml甲苯溶液中，滴加完成后保温4h；
(5)将保温后产物用中速定量滤纸(孔径为30～50μm)进行减压过滤，具体为选取比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，滤纸与漏斗之间垫滤布，将滤纸和滤布用丙酮润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底；将 过滤后的产物分别用无水乙醇和丙酮洗涤2～3次，干燥，得到超分散剂，经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为5500-6000。
实例3
(1)在室温下，向容器中加入1mol硅烷偶联剂A172，得到溶液A；
(2)将0.06mol偶氮二异丁腈以及0.02mol异丙醇溶于2mol苯乙烯中，得到溶液B；
(3)将溶液B滴加到溶液A中，搅拌1h，得到溶液C；
(4)将盛装甲苯溶液的容器置于80℃的水浴中加热，在N2保护环境以及300转/分钟搅拌状态下，按将步骤(3)得到的溶液C在2.5h内逐滴加入到300ml甲苯溶液中，滴加完成后保温5h；
(5)将保温后产物用中速定量滤纸(孔径为30～50μm)进行减压过滤，具体为选取比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，滤纸与漏斗之间垫滤布，将滤纸和滤布用丙酮润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底；将过滤后的产物分别用无水乙醇和丙酮洗涤2～3次；将洗涤后的产物在60℃下真空干燥24h，得到超分散剂。经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为5500-6000。
实例4
(1)在室温下，向容器中加入1mol硅烷偶联剂A172，得到溶液A；
(2)将0.08mol偶氮二异丁腈以及0.026mol异丙醇溶于3mol苯乙烯中，得到溶液B；
(3)将溶液B滴加到溶液A中，搅拌1h，得到溶液C；
(4)将盛装甲苯溶液的容器置于80℃的水浴中加热，在N2保护环境以及500转/分钟搅拌状态下，按将步骤(3)得到的溶液C在3h内匀速逐滴加入到300ml 甲苯溶液中，滴加完成后保温5h；
(5)将保温后产物用中速定量滤纸(孔径为30～50μm)进行减压过滤，具体为选取比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，滤纸与漏斗之间垫滤布，将滤纸和滤布用丙酮润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底；将过滤后的产物分别用无水乙醇和丙酮洗涤2～3次，干燥，得到超分散剂。经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为6600-7100。
实例5
(1)在室温下，向容器中加入1mol硅烷偶联剂A172，得到溶液A；
(2)将0.11mol偶氮二异丁腈以及0.03mol异丙醇溶于4mol苯乙烯中，得到溶液B；
(3)将溶液B滴加到溶液A中，搅拌1h，得到溶液C；
(4)将盛装甲苯溶液的容器置于90℃的水浴中加热，在N2保护环境以及300转/分钟搅拌状态下，按将步骤(3)得到的溶液C在4h内逐滴加入到300ml甲苯溶液中，滴加完成后保温6h；
(5)将保温后产物用中速定量滤纸(孔径为30～50μm)进行减压过滤，具体为选取比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，滤纸与漏斗之间垫滤布，将滤纸和滤布用丙酮润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底；将过滤后的产物分别用无水乙醇和丙酮洗涤2～3次；将洗涤后的产物在60℃下真空干燥24h，得到超分散剂。经凝胶渗透谱法测得超分散剂的数均分子量为13300-18100。
试验例1分散效果测试：
1、以UV胶印印刷油墨为例，测试本发明实施例1-5提供的超分散剂的分散效果：
(1)测试对象：
配方：由以下重量份的原料组成：30g聚氨酯丙烯酸酯(沙多玛的CN8000NS，CN8000NS的官能度为6，粘度14000)、22g聚酯丙烯酸酯(沙多玛的CN8201，CN8201的官能度为2，粘度为800)、4gTPGDA(中国台湾长兴的二缩三丙二醇二丙烯酸酯)、6gTMPTA(中国台湾长兴的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)、3gHDDA(中国台湾长兴的1,6己二醇二丙烯酸酯)、16g红色颜料粉(科莱恩的P.R49:2)、1g超分散剂、0.4g有机硅消泡剂(毕克化学的BYK-020)、1g有机硅流平剂(毕克化学的BYK-333)、1g光引发剂(北京英力的IRGACURE 907)、0.4g有机氟改性丙烯酸酯聚合物(斯洛柯的有机硅流平剂Silok-3555)。
对比例超分散剂为德国迪高的TEGO Dispers 710。
制备方法：a、将聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯按重量份加入配料缸中搅拌均匀，搅拌时间为28min；b、将步骤a中混匀的物料在低速搅拌的状态下按重量份加入红色颜料粉和有机硅消泡剂，继续搅拌混匀，搅拌时间为32min；c、将步骤b中混匀的物料用三辊研磨机在恒温62℃下研磨2至4遍，研磨至细度在10微米以下；d、将步骤c中研磨后的物料在低速搅拌的状态下按重量份加入TPGDA、TMPTA、HDDA、光引发剂，继续搅拌混匀，搅拌时间为33min；e、将上述重量份的氨基甲酸酯共聚物溶液、有机硅流平剂、有机氟改性丙烯酸酯聚合物和步骤d中混匀的物料搅拌均匀，搅拌时间为26min，制得UV胶印印刷红色油墨。
检测制得的UV胶印印刷红色油墨的各项技术指标，各项性能测试指标如表1所示。
(2)测试方法：
采用刮板细度计测量细度，采用平行流动仪测试测试对象的流动性。
(3)测试结果及结论：测试数据见表1。
表1实施例1-5提供的超分散剂对UV胶印印刷油墨分散性数据及对比例比较数据
根据表1可知，本发明实施例1-5提供的超分散剂用于分散UV胶印印刷油墨，有效降低了色粒粒径，色粒粒径的降低有效的防止色粒粒子的团聚，增加了油墨的流动性。
试验例2稳定性能测试
将实施例1-5制得的超分散剂分别置于-30～-20℃(低温)和50-60℃(高温)环境下，放置2周，然后根据试验例1所述的方法制得UV胶印印刷油墨，测试色粉细度及流动性，结果如表2。
表2实施例1-5提供的超分散剂对UV胶印印刷油墨分散性数据
本发明实施例1-5提供的超分散剂在高温、低温环境下放置后，制得的油墨的色粉细度、流动性未发生变化。因此本发明实施例提供的超分散剂性能稳定， 保质期长，便于贮藏及运输。
综上所述，本发明实施例提供的超分散剂性不仅具有良好的分散性能，而且本身性能稳定，保质期长，便于贮藏及运输，同时，本发明实施例提供的合成方法操作简单、绿色环保和成本低廉的特点，适合工业规模化生产。

Claims (7)

1.一种超分散剂，其特征在于所述的超分散剂的制备方法为：
(1)在室温下，取0.5～1.5mol硅烷偶联剂A172放入容器内，得到溶液A；
(2)将0.03～0.12mol偶氮二异丁腈以及0.02～0.05mol异丙醇溶于1～4mol苯乙烯中，得到溶液B；
(3)将溶液B滴加到溶液A中，搅拌0.5～1h，得到溶液C；
(4)将盛装甲苯溶液的容器置于70～90℃的水浴中加热，在N2保护环境以及300转/分钟搅拌状态下，将步骤(3)得到的溶液C在2～4h内逐滴加入到甲苯溶液中，滴加完成后保温4～6h；将产物过滤、洗涤、干燥后得到超分散剂；其中，所述溶液A与甲苯溶液的体积比1：5～10。
2.根据权利要求1所述的一种超分散剂，其特征在于，超分散剂制备方法中所述硅烷偶联剂A172与苯乙烯的摩尔量比为1：4。
3.根据权利要求1所述的一种超分散剂，其特征在于，超分散剂制备方法中步骤(4)中，保温时间为5h。
4.根据权利要求1所述的一种超分散剂，其特征在于，超分散剂制备方法中步骤(4)中，所述过滤为用孔径为30～50μm的滤纸进行减压过滤。
5.根据权利要求1所述的一种超分散剂，其特征在于，超分散剂制备方法中所述洗涤为将过滤物分别用丙酮和无水乙醇洗涤2～3次。
6.根据权利要求1所述的一种超分散剂，其特征在于，超分散剂制备方法中所述干燥为将洗涤产物在60℃下真空干燥22～26h。
7.根据权利要求1所述的一种超分散剂在UV油墨、颜料、炭黑、工业涂料、汽车漆、修补漆、印刷油墨生产过程中的应用。
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