CN103131264A - 用于颜料水性分散体系的超分散剂及其制备方法 - Google Patents

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索惠惠
谈惠洁
李红达
沈萍萍
熊丽
李喆
汪玲玲
董丽君
江静文
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Abstract

本发明涉及用于颜料水性分散体系的超分散剂及其制备方法。该用于颜料水性体系的超分散剂是水溶性聚羧酸与烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚，按水溶性聚羧酸中的羧基与聚醚（烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚）摩尔比为1:1，在金属化合物催化剂下反应得到的。其中水溶性聚羧酸是SMA-1000与烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚，按SMA-1000中的酸酐基团与聚醚（烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚）摩尔比为1:1，进行酯化反应生成的。本发明得到的用于颜料水性体系的超分散剂具有生产工艺简单、分散效果良好的特点。

Description

用于颜料水性分散体系的超分散剂及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种超分散剂及其制备方法，特别是一种用于颜料水性分散体系的超分散剂及其制备方法。
背景技术
颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，不同于染料，一般不溶于水、油等介质中，而是分散于介质中。颜料种类繁多，有炭黑、钛白、铅铬黄、铁蓝等无机颜料，也有酞菁蓝、大红粉、偶淡黄、喹吖啶酮等有机颜料。颜料具有遮盖力、着色力，并对光相对稳定，从而广泛应用于涂料、油墨、以及着色塑料和橡胶等着色领域。
颜料的分散是着色领域的关键环节，一般分散介质可分为油性介质和水性介质，即颜料分散体系分为油性体系和水性体系。颜料油性体系的研究较早，应用广泛，如油性涂料、油墨等，但存在环境污染的问题。良好分散的颜料水性体系可制备出高着色力、 高透明度的产品，环境友好，能够代替油性体系用于高档涂料和油墨等领域，因此，颜料水性体系逐渐成为了研究热点。
但颜料水性体系的制备比较困难，存在如下问题：（1）颜料在水中的润湿问题；（2）颜料分散体系在水中的团聚问题。如何使颜料在水性体系中均匀稳定分散成为了制备性能优异的颜料水性体系的难点。应用超分散剂提高颜料在水中的分散稳定性是一种简单有效的方法。因此，研制能够在水性体系中稳定分散颜料的超分散剂成为了制备性能良好的颜料水性体系的关键。
超分散剂是一类高效的新型分散助剂，其结构中包含锚固基团和溶剂化链，取代了传统表面活性剂中的亲油基团和亲水基团，其锚固基团应与颜料颗粒紧密结合，其结合力大于颜料颗粒自身的团聚能力，而溶剂化链起到空间屏障的作用，防止颜料粒子聚集。因此，锚固基团的极性和溶剂化链的亲水性是设计超分散剂结构时必须考虑的重要因素。
目前，用于颜料水性体系的超分散剂分为阴离子型超分散剂、阳离子型超分散剂和非离子型超分散剂。相比于离子型超分散剂，非离子型超分散剂的分散性能不受水性体系酸碱度和硬度的影响，适应性强，应用前景广阔。
    在非离子型超分散剂的分子设计中需要平衡锚固力和溶剂化能力之间的关系。一方面，在分子中引入极性基团增强超分散剂与颜料间的锚固作用，该基团的极性越高，对颜料的锚固作用越大，但是极性太高会使锚固基团更容易溶解在溶剂（水）中而失去锚固作用，所以锚固基团的极性不宜太高；另一方面，在分子中引入亲水性溶剂化链，使超分散剂能够很好地分散在溶剂（水）中，从而在颜料表面形成较强的空间位阻以阻碍颜料粒子间的聚集，但是溶剂化链的亲水程度太高会使超分散剂完全溶解在水中导致其从颜料表面脱落，失去其分散稳定作用，所以溶剂化链要有适宜的亲水程度。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种用于颜料水性分散体系的超分散剂。
本发明的目的之二在于提供该超分散剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下反应机理：
Figure 2013100570373100002DEST_PATH_IMAGE002
其中n=3~20。
 或者，
              
Figure 2013100570373100002DEST_PATH_IMAGE004
其中m=7~25；
Figure 2013100570373100002DEST_PATH_IMAGE006
  其中n=3~20。
或者
                  
Figure 2013100570373100002DEST_PATH_IMAGE008
 其中n=3~20；m=7~25。
或者
         
Figure 2013100570373100002DEST_PATH_IMAGE010
其中n=3~20；m=7~25；p=25~28。
or
       
Figure 2013100570373100002DEST_PATH_IMAGE012
其中m=7~25.
根据上述机理，本发明采用如下技术方案：
一种用于颜料水性分散体系的超分散剂，其特征在于该超分散剂为下列结构式中的一种：
a.
                       
Figure 2013100570373100002DEST_PATH_IMAGE014
其中m=3~20，n=3~20；
b.
               
Figure 2013100570373100002DEST_PATH_IMAGE016
其中n=3~20；m=7~25。
c.
              
Figure DEST_PATH_IMAGE018
其中 m=7~25，n=7~25；
或者
Figure DEST_PATH_IMAGE020
其中n=3~20；m=7~25。
一种制备上述的用于颜料水性分散体系的超分散剂的方法，起特征在于该方法的具体步骤为：
a. 苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA-1000与聚醚按SMA-1000中的酸酐基团与聚醚的摩尔比为1；1的比例，进行酯化反应，得到水溶性聚羧酸，其结构式为：
                     
Figure DEST_PATH_IMAGE022
其中n=3~20；
或者，
                     
Figure DEST_PATH_IMAGE024
 其中m=7~25；
所述的聚醚为烷基酚聚氧乙烯醚，其分子式为：C8~9H17~19Ph(OCH2CH2)nOH, n=3~20；或者是脂肪醇聚氧乙烯醚，其分子式为：C12H25(OCH2CH2)mOH, m=7~25；
b.在步骤a所得水溶性聚羧酸加入与其羧基基团等摩尔的聚醚以及催化剂用量的金属化合物催化剂，进行酯化反应，得到颜料水性分散体系的超分散剂；所述的聚醚为烷基酚聚氧乙烯醚，其分子式为：C8~9H17~19Ph(OCH2CH2)nOH, n=3~20；或者是脂肪醇聚氧乙烯醚，其分子式为：C12H25(OCH2CH2)mOH, m=7~25。
上述步骤a的酯化反应的具体步骤为：将苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA-1000与聚醚溶于1,4-二氧六环中，搅拌至混合均匀后在75~85℃条件下，恒温反应2～3h，制得水溶性聚羧酸。
上述步骤a的酯化反应的具体方法为：将水溶性聚羧酸与聚醚溶于1,4-二氧六环，加入反应物重量的0.1～0.3‰的金属化合物催化剂，升温至100~120℃，回流反应5～6h；减压除去溶剂和反应中生成的水，直至无液体流出，反应结束，得到超分散剂。
上述的金属化合物催化剂为醋酸锰、醋酸锌、醋酸钴中的一种。
具体实施方式
下面举例说明本发明的内容，但不限于实施例的范围。
实施例1：水溶性聚羧酸X1的制备：在温度为65℃的反应釜中，加入2L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和烷基酚聚氧乙烯醚（OP-3，C8~9H17~19Ph(OCH2CH2)nOH, n=3）6.76kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在75℃条件下恒温反应3h，得到水溶性聚羧酸X1。
用于颜料水性体系的超分散剂Y1的制备：将水溶性聚羧酸X1 11.76kg、OP-20 22.60kg、醋酸锌5.30g，加入到反应釜，升温至100℃，回流反应6h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y1。
     该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例2
水溶性聚羧酸X2的制备：在温度为70℃的反应釜中，加入2.2L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和OP-7 11.16kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在78℃条件下恒温反应2h，得到水溶性聚羧酸X2。
用于颜料水性体系的超分散剂Y2的制备：将水溶性聚羧酸X2 16.16kg、OP-13 16.44kg、醋酸锰6.52g，加入到反应釜，升温至115℃，回流反应5.3h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y2。
该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例3    
水溶性聚羧酸X3的制备：在温度为68℃的反应釜中，加入2.4L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和OP-10 12.92kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在80℃条件下恒温反应2.5h，得到水溶性聚羧酸X3。
用于颜料水性体系的超分散剂Y3的制备：将水溶性聚羧酸X3 17.92kg、OP-10 12.92kg、醋酸锰和醋酸钴9.25g，加入到反应釜，升温至120℃，回流反应5h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y3。
该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例4   
水溶性聚羧酸X4的制备：在温度为69℃的反应釜中，加入2.5L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和OP-13 16.44kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在82℃条件下恒温反应2.2h，得到水溶性聚羧酸X4。
用于颜料水性体系的超分散剂Y4的制备：将水溶性聚羧酸X4 21.44kg、AEO-9 11.64kg、醋酸锰8.52g，加入到反应釜，升温至105℃，回流反应5.8h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y4。
该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例5
水溶性聚羧酸X5的制备：在温度为67℃的反应釜中，加入2.8L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和OP-20 22.60kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在85℃条件下恒温反应2.5h，得到水溶性聚羧酸X5。
用于颜料水性体系的超分散剂Y5的制备：将水溶性聚羧酸X5 27.60kg、AEO-7 9.88kg、醋酸钴和醋酸锰10.49g，加入到反应釜，升温至110℃，回流反应5.5h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y5。
   该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例6
水溶性聚羧酸X6的制备：在温度为70℃的反应釜中，加入2L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和AEO-7 9.88kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在75℃条件下恒温反应2.4h，得到水溶性聚羧酸X6。
用于颜料水性体系的超分散剂Y6的制备：将水溶性聚羧酸X6 14.88kg、AEO-25 25.72kg、醋酸锰4.60g，加入到反应釜，升温至120℃，回流反应5.5h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y6。
 该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例7
水溶性聚羧酸X7的制备：在温度为66℃的反应釜中，加入2.2L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和AEO-9 11.64kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在78℃条件下恒温反应2.8h，得到水溶性聚羧酸X7。
用于颜料水性体系的超分散剂Y7的制备：将水溶性聚羧酸X7 16.64kg、AEO-15 16.92kg、醋酸锰和醋酸钴8.39g，加入到反应釜，升温至100℃，回流反应6h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y7。
    该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例8
水溶性聚羧酸X8的制备：在温度为67℃的反应釜中，加入2.4L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和AEO-12 14.28kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在80℃条件下恒温反应2.7h，得到水溶性聚羧酸X8。
用于颜料水性体系的超分散剂Y8的制备：将水溶性聚羧酸X8 19.28kg、AEO-12 14.28kg、醋酸锌9.39g，加入到反应釜，升温至120℃，回流反应5h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y8。
该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例9
水溶性聚羧酸X9的制备：在温度为69℃的反应釜中，加入2.6L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和AEO-15 16.92kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在83℃条件下恒温反应2.2h，得到水溶性聚羧酸X9。
用于颜料水性体系的超分散剂Y9的制备：将水溶性聚羧酸X9 21.92kg、OP-7 11.16kg、醋酸锰9.92g，加入到反应釜，升温至105℃，回流反应5.8h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y9。
该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例10
水溶性聚羧酸X10的制备：在温度为70℃的反应釜中，加入3.0L的1,4-二氧六环作溶剂，将SMA-1000 5.00kg和AEO-25 25.72kg加入反应釜，搅拌混合均匀。然后在85℃条件下恒温反应2h，得到水溶性聚羧酸X10。
用于颜料水性体系的超分散剂Y10的制备：将水溶性聚羧酸X10 30.72kg、OP-3 6.76kg、醋酸钴和醋酸锰7.92g，加入到反应釜，升温至115℃，回流反应5.3h。减压脱除溶剂1,4-二氧六环和反应的生成的水，直至无液体抽出，反应结束，得到超分散剂Y10。
该超分散剂产品为乳白色膏状物，溶于水，能够稳定分散酞菁蓝和炭黑于水性体系中。
实施例21
颜料水性分散体系的制备：
将聚丙烯酰胺（PAM，分子量300万）溶解于去离子水中，得到固含量为5%的聚丙烯酰胺溶液。将上述超分散剂溶解在去离子水中，然后加入固含量为5%的聚丙烯酰胺溶液和颜料，用高速剪切乳化机r=3000r/min分散30min，得到颜料水性分散体系。
颜料水性分散体系的组成：
酞菁蓝（或炭黑）：8%（质量分数）；超分散剂（Y1~Y10）：2%（质量分数）；
    固含量为5%的聚丙烯酰胺溶液：5%（质量分数）；去离子水：89.75%（质量分数）。
分散稳定性测试：
将上述酞菁蓝（或炭黑）水性分散体系稀释100倍后，在1000r/min的离心沉淀分离机中离心10min后，观察体系出现沉淀的时间，结果见表1。
 
表1颜料水性分散体系的分散稳定性       
超分散剂 酞菁蓝水性分散体系出现沉淀的时间 炭黑水性分散体系出现沉淀的时间
空白样 即刻出现沉淀 即刻出现沉淀
Y1 11min后出现沉淀 13min后出现沉淀
Y2 18min后出现沉淀 21min后出现沉淀
Y3 20min后出现沉淀 25min后出现沉淀
Y4 14min后出现沉淀 16min后出现沉淀
Y5 7min后出现沉淀 9min后出现沉淀
Y6 3min后出现沉淀 5min后出现沉淀
Y7 6min后出现沉淀 9min后出现沉淀
Y8 8min后出现沉淀 11min后出现沉淀
Y9 13min后出现沉淀 15min后出现沉淀
Y10 5min后出现沉淀 8min后出现沉淀

Claims (6)

  1. 一种用于颜料水性分散体系的超分散剂，其特征在于该超分散剂为下列结构式中的一种：
    a.
                                                                         
    Figure 912091DEST_PATH_IMAGE001
    其中m=3~20，n=3~20；
    b.
                  
    Figure 162681DEST_PATH_IMAGE002
    其中n=3~20；m=7~25。
  2. c.
                 
    Figure 985144DEST_PATH_IMAGE003
    其中 m=7~25，n=7~25；
    或者
    Figure 252177DEST_PATH_IMAGE004
    其中n=3~20；m=7~25。
  3. 一种制备根据权利要求1所述的用于颜料水性分散体系的超分散剂的方法，起特征在于该方法的具体步骤为：
    a. 苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA-1000与聚醚按SMA-1000中的酸酐基团与聚醚的摩尔比为1；1的比例，进行酯化反应，得到水溶性聚羧酸，其结构式为：
                        
    Figure 451077DEST_PATH_IMAGE005
    其中n=3~20；
    或者，
                        
    Figure 57639DEST_PATH_IMAGE006
     其中m=7~25；
    所述的聚醚为烷基酚聚氧乙烯醚，其分子式为：C8~9H17~19Ph(OCH2CH2)nOH, n=3~20；或者是脂肪醇聚氧乙烯醚，其分子式为：C12H25(OCH2CH2)mOH, m=7~25；
    b.在步骤a所得水溶性聚羧酸加入与其羧基基团等摩尔的聚醚以及催化剂用量的金属化合物催化剂，进行酯化反应，得到颜料水性分散体系的超分散剂；所述的聚醚为烷基酚聚氧乙烯醚，其分子式为：C8~9H17~19Ph(OCH2CH2)nOH, n=3~20；或者是脂肪醇聚氧乙烯醚，其分子式为：C12H25(OCH2CH2)mOH, m=7~25。
  4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a的酯化反应的具体步骤为：将苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA-1000与聚醚溶于1,4-二氧六环中，搅拌至混合均匀后在75~85℃条件下，恒温反应2～3h，制得水溶性聚羧酸。
  5. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a的酯化反应的具体方法为：将水溶性聚羧酸与聚醚溶于1,4-二氧六环，加入反应物重量的0.1～0.3‰的金属化合物催化剂，升温至100~120℃，回流反应5～6h；减压除去溶剂和反应中生成的水，直至无液体流出，反应结束，得到超分散剂。
  6. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的金属化合物催化剂为醋酸锰、醋酸锌、醋酸钴中的一种。
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