CN105767452A

CN105767452A - 一种印奇果多肽的制造方法

Info

Publication number: CN105767452A
Application number: CN201610126800.7A
Authority: CN
Inventors: 吴正奇; 凌秀菊
Original assignee: Hubei University of Technology
Current assignee: Hubei University of Technology
Priority date: 2016-03-07
Filing date: 2016-03-07
Publication date: 2016-07-20
Anticipated expiration: 2036-03-07
Also published as: CN105767452B

Abstract

本发明公开了一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤：⑴粉碎过筛：取印奇果粕；⑵水提取：向印奇果粕粉中加入水，搅拌，用酸液调节pH，离心后得到水提取液和印奇果；⑶沉淀印奇果蛋白质：在搅拌的情况下，用碱性钙溶液将所得的印奇果蛋白质水提取液；⑷酶解、灭酶与钙螯合：所得印奇果蛋白质‑钙络合物沉淀，用碱性钙溶液调节其pH，得印奇果多肽螯合钙液；⑸颗粒细微化处理：用胶体磨和均质机，对所得印奇果多肽螯合钙液体体系进行颗粒细微化处理；⑹喷雾干燥：将印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末，为印奇果多肽螯合钙。方法易行，操作简便，成本低、纯度高、风味佳、含钙量较高、得率高、可机械化。

Description

一种印奇果多肽的制造方法

技术领域

本发明涉及植物蛋白加工技术领域，更具体涉及一种印奇果多肽螯合钙的制造方法。

背景技术

印奇果又称印加果，南美油藤，星油藤，学名Plukenetia volubilis linneo，英文名Sacha inchi。印奇果属大戟科多年生木质藤本植物，原生长在南美洲南部的热带雨林，在南美洲印加地区当地土著人已有上千年的食用历史，2006年被中国科学院西双版纳热带植物园成功引进。印奇果当年种植就可以挂果，进入盛产期后一年四季开花结果，产量高，是一种经济型作物。印奇果幼果表面光滑，呈绿色，成熟时为茶褐色，具有4～6个棱角，每个棱角内含有一粒种子。印奇果种子中含有丰富的油脂、蛋白质、氨基酸和维生素。从印奇果种子中榨取的印奇果油富含多不饱和脂肪酸，其中亚麻酸的含量高，价格昂贵，功能突出；印奇果油在调整血脂、预防心血管疾病、保养肌肤、增强免疫力、保养肌肤、预防糖尿病、提神健脑和增加记忆力等方面具有重要作用。印奇果油的安全性好，可广泛用于食品、保健品和医药等领域。

成熟的印奇果在采摘后，经机器破瓣脱壳后即为印奇果种子，种子再脱黑色壳得印奇果果仁，印奇果果仁经采用压榨法榨油或者浸出法浸出油脂后得到印奇果粕。印奇果粕色白、味道涩口，人无法直接食用，猪牛鸡鸭等也不吃，被直接废弃或者仅用作肥料使用。印奇果粕蛋白质含量丰富，达到55%以上，比大豆粕还高，氨基酸种类齐全；不同方法得到的印奇果粕的残油量大约为0.5～10%，印奇果油价格昂贵；印奇果粕还含有量比较高的成分未知的涩味物质。蛋白质是最重要的营养和保健成分，价格高，资源稀缺。因此，如果以印奇果粕为原料采用技术手段制造蛋白质含量高、没有涩味和功能突出的印奇果蛋白质，在食品工业、制药工业和饲料领域将会具有广阔的应用空间和经济效益。

目前，我国云南省2006年从国外引种并大规模种植印奇果，印奇果经压榨提油后或者浸出提油后产生大量的具有显著涩味同时蛋白质含量很高的的印奇果粕，由于缺乏利用技术和方法，印奇果粕无法利用，只好作为废弃物，既浪费资源，又不利于印奇果油成本的降低，还会污染环境，因此，研究利用印奇果粕中蛋白质的利用技术与方法具有很强的社会、经济和环境意义。

以植物蛋白为原料生产多肽，主要集中在以大豆粕为原料采用蛋白酶酶解技术制造大豆多肽，大豆多肽在食品与医药工业部门中具有广阔的用途。CN1173733C（具有降脂作用的大豆多肽干粉的生产工艺）、CN101773194A（一种从大豆粕提取大豆多肽的方法）和CN201110284565（一种酸性大豆多肽蛋白的生产方法）均涉及大豆多肽；相对而言，涉及到多肽螯合钙的技术研究和专利比较少，CN102309008A（一种胶原多肽螯合钙的制备方法）涉及由动物蛋白质制备多肽螯合钙的技术方法。

印奇果蛋白质与大豆蛋白质及其它来源的蛋白质相比，在结构、性质、分子量和溶解性能等方面有很大的差异，因此生产大豆多肽和多肽螯合钙的技术或者专利，不可能直接应用于印奇果多肽的制造。由于印奇果引种时间短，有关印奇果蛋白质、多肽和多肽螯合钙的利用研究技术与专利，处于空白状态。

发明内容

针对印奇果粕没有利用和现有技术中存在的不足，本发明的目的是在于提供了一种印奇果多肽螯合钙的制造方法,方法易行，操作简便，成本低、纯度高、风味佳、含钙量较高、颜色白、得率高、功能性强、可机械化的生产。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下技术措施：

本发明的技术构思如下：利用印奇果蛋白质在酸性条件下可以溶解、可被钙离子沉淀和可被酶解的性质，印奇果粕用水提取蛋白质，分离印奇果渣，水提取液中蛋白质经钙离子沉淀与杂质分离，钙离子沉淀的蛋白质用蛋白酶水解，水解物在一定条件下螯合生成多肽螯合钙，多肽螯合钙混合物料经均质后，经喷雾干燥即得印奇果多肽螯合钙。

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤如下：

⑴粉碎过筛：取印奇果粕，用不锈钢粉碎机粉碎并经标准筛过筛后得印奇果粕粉备用。

所述的印奇果粕，是指：a.印奇果仁采用食用油脂加工中的标准浸出方法,浸出油脂后残油量≦1%的印奇果仁残余物；b.或者印奇果仁先采用食用油脂加工中的标准压榨方法压榨出油脂后的印奇果仁残余物，再采用食用油脂加工中的浸出方法浸出油脂后残油量≦1%的印奇果仁残余物；c.印奇果仁采用食用油脂加工中的压榨方法压榨出油脂后残油量≦10%的印奇果仁残余物；所述的印奇果粕粉的颗粒大小为经10～200目标准筛过筛。

优选的，所述的印奇果粕，是指a.印奇果仁采用食用油脂加工中的浸出方法浸出油脂后残油量≦1%的印奇果仁残余物和b.印奇果仁先采用食用油脂加工中的压榨方法压榨出油脂后的印奇果仁残余物，再采用食用油脂加工中的浸出方法浸出油脂后残油量≦1%的印奇果仁残余物；所述的印奇果粕粉的颗粒大小为经40～120目标准筛过筛。

⑵水提取：向印奇果粕粉中加入其质量1～25倍的水，搅拌0.1～5小时，用酸液调节pH为0.5～5.0，继续搅拌0.1～10小时，离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量1～20倍的水，搅拌0.1～8小时，离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液。控制本步骤整个过程中物料的温度为0～80℃，搅拌速度为10～250rpm。

所述的酸为分析纯或者食用级的盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、富马酸、酒石酸、乳酸、醋酸其中的一种或两种至九种（多种酸）任意比例的混合物，酸液的质量百分浓度范围为1～60%；所述的离心方法为卧式螺旋离心分离、双锥卧式螺旋离心分离、沉降式离心分离、过滤式离心分离或者任意两种方法的组合。

优选的，所述的酸为盐酸、乳酸、醋酸，优选的酸液的质量百分浓度范围为5～30%。

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用碱性钙溶液将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为5.5～11.5，将混合物料加热到45～100℃并维持45～100℃的温度0.1～7小时，再将其温度降低至0～45℃并维持0～45℃的温度0.1～10小时，离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为10～200rpm。

所述的碱性钙，为分析纯或者食用级的氧化钙、氢氧化钙、氯化钙和氢氧化钠质量比为1:2的混合物、氯化钙和氢氧化钾质量比为1:2的混合物、醋酸钙和氢氧化钠质量比为1:2的混合物或者葡萄糖酸钙和氢氧化钠质量比为1:2的混合物，碱性钙溶液的质量百分浓度为0.1～30%；所述的离心方法为卧式螺旋离心分离、双锥卧式螺旋离心分离、沉降式离心分离、过滤式离心分离或者任意两种方法的组合。

优选的，所述的碱性钙为分析纯或者食用级的氧化钙、氢氧化钙，所述的碱性钙溶液的质量百分浓度为0.1～10%，包括澄清的不饱和溶液、澄清的饱和溶液和过饱和的乳浊液。

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量0.5～10倍的水，搅拌0.1～5小时后，用碱性钙溶液调节其pH为6.5～11.5，将混合物料加热到15～60℃并维持15～60℃，加入其质量0.01～1%的蛋白酶，继续搅拌0.1～20小时进行酶解；酶解结束后，用碱性钙溶液调节酶解液的pH为5.0～8.0，将酶解混合物料加热到65～100℃并维持55～100℃的温度0.1～5小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为10～200rpm。

所述的碱性钙，为分析纯或者食用级的氧化钙、氢氧化钙、氯化钙和氢氧化钠质量比为1:2的混合物、氯化钙和氢氧化钾质量比为1:2的混合物、醋酸钙和氢氧化钠质量比为1:2的混合物或者葡萄糖酸钙和氢氧化钠质量比为1:2的混合物，碱性钙溶液的质量百分浓度为0.1～30%；所述的蛋白酶为食用级的胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、细菌蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶、复合植物蛋白水解酶一种或两种至八种（多种）任意比例的混合物，酶的剂型为液态或者固态。

优选的，所述的碱性钙为分析纯或者食用级的氧化钙、氢氧化钙，所述的碱性钙溶液的质量百分浓度为0.1～10%，包括澄清的不饱和溶液、澄清的饱和溶液和过饱和的乳浊液；优选的酶为碱性蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、复合植物蛋白水解酶一种或两种至四种（多种酸）任意比例的混合物。

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，用胶体磨和均质机，对步骤⑷所得印奇果多肽螯合钙液体体系进行颗粒细微化处理，使其颗粒粒度≤2μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液。控制本步骤整个过程中物料的温度为0～80℃。

所述的均质，其均质压力为5～80MPa，均质次数为1～2次；所述的印奇果多肽螯合钙的均质液，其固形物质量百分含量≧5%。

优选的，所述的均质，其均质压力为20～40MPa，均质次数为1次；所述的印奇果多肽螯合钙的均质液，其固形物质量百分含量≧8%

⑹喷雾干燥：在热风温度为150～220℃和热风流速为1～15m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0～50℃，即为印奇果多肽螯合钙。

所述的喷雾干燥，其喷雾法为压力喷雾或者离心喷雾。

所得印奇果多肽螯合钙产品，按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

与现有技术相比，本发明方法的优点和有益效果在于：

工艺过程简便、成本低、纯度高、风味佳、含钙量较高、颜色白、得率高、功能性强、可以机械化生产，能适应于大型与小型的生产规模。

具体实施方式

下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。

实施例1：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑴粉碎过筛：取印奇果粕，用不锈钢粉碎机粉碎并经80目标准筛过筛后得印奇果粕粉备用；

⑵水提取：取印奇果粕粉500g，加入其质量15倍的水，以100rpm的速度搅拌0.5小时后，将混合物料加热到45℃并维持45℃，用质量百分浓度为20%的盐酸溶液调节混合物料的pH为2.5或2.8或3.0，继续搅拌2.0或2.3或2.5小时，溶解提取水溶性成分，用沉降式离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量5倍的水，搅拌1.0或1.3或1.5小时，用沉降式离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为7.5或7.7或8.0，将混合物料加热到80℃并维持80℃的温度1小时，再将其温度降低至室温并维持室温3小时，用沉降式离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为60rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量2倍的水，搅拌1小时后，用室温下澄清的饱和氢氧化钙溶液调节其pH为8.5或8.8或9.0，将混合物料加热到55℃并维持55℃，加入其质量0.08%的碱性蛋白酶，继续搅拌2.5或2.7或3.0小时进行酶解；酶解结束后，用室温下澄清的饱和氢氧化钙溶液调节酶解液的pH为7.0或7.4或7.5，将酶解混合物料加热到90℃并维持90℃的温度1.5小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为70rpm；

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，先用胶体磨处理步骤⑷所得的印奇果多肽螯合钙液体体系一次，使其中的固体颗粒均一化；再用均质机在30MPa的均质压力下均质一次，使其颗粒粒度≤2μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液；

⑹喷雾干燥在热风温度为170或或173或175℃和热风流速为3.0或3.2或3.5m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0～50℃，得印奇果多肽螯合钙290g。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

实施例2：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑴粉碎过筛：取印奇果粕，用不锈钢粉碎机粉碎并经120目标准筛过筛后得印奇果粕粉备用；

⑵水提取：取印奇果粕粉500g，加入其质量10倍的水，以120rpm的速度搅拌1小时后，将混合物料加热到35℃并维持35℃，用质量百分浓度为10%的盐酸溶液调节混合物料的pH为2.0或2.3或2.5，继续搅拌2.0或2.2或2.5小时，溶解提取水溶性成分，用沉降式离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入质量10倍的水，将混合物料加热到35℃并维持35℃，继续搅拌1.5或1.7或2.0小时，用沉降式离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用室温（20－25℃，以下相同，这句不需要：室温的意思是自然气温是什么温度，就是什么温度）下澄清的氢氧化饱和溶液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为7.0或7.3或7.5，将混合物料加热到100℃并维持100℃的温度0.2小时，再将其温度降低至室温并维持室温2小时，用沉降式离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为50rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量1.5倍的水，搅拌1小时后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液，调节其pH为9.0或9.3或9.5，将混合物料加热到55℃并维持55℃，先加入其质量0.05%的碱性蛋白酶，继续搅拌2.5或2.8或3.0小时进行第一次酶解，将第一次酶解后的物料冷却到40℃并维持40℃，再加入其质量0.05%的中性蛋白酶，继续搅拌1.5或1.7或2.0小时进行第二次酶解；酶解结束后，用饱和氢氧化钙溶液调节酶解液的pH为6.5或6.6或7.0，将酶解混合物料加热到95℃并维持95℃的温度1小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为80rpm；

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，先用胶体磨处理步骤⑷所得的印奇果多肽螯合钙液体体系二次，使其中的固体颗粒均一化；再用均质机在40MPa的均质压力下均质一次，使其颗粒粒度≤2μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液；

⑹喷雾干燥在热风温度为175或178或180℃和热风流速为2.5或2.9或3.0m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0或10或20或30或40或50℃，得印奇果多肽螯合钙293g。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

实施例3：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑵水提取：取印奇果粕粉500g，加入其质量10倍的水，以110rpm的速度搅拌0.5小时后，用质量百分浓度为5%的盐酸溶液调节混合物料的pH为3.5～4.0，将混合物料加热到65℃并维持65℃，继续搅拌1.5或1.9或2.0小时，溶解提取水溶性成分，用沉降式离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量10倍的水，用质量百分浓度为5%的盐酸溶液调节混合物料的pH为3.5或3.6或4.0，将混合物料加热到65℃并维持65℃，以80rpm的速度搅拌0.5或.7或1.0小时，用沉降式离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为1.5%的氢氧化钙乳浊液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为6.0或6.3或6.5，控制pH的变化速度为2 pH单位/小时，将混合物料加热到85℃并维持85℃的温度0.5小时，再将其温度降低至室温并维持室温4小时，用沉降式离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为80rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量2.5倍的水，搅拌1小时后，用1.5%的氢氧化钙乳浊液，调节其pH为6.0或6.7或6.5，将混合物料加热到45℃并维持45℃，加入其质量0.15%的木瓜蛋白酶，继续搅拌4.5或4.7或5.0小时进行酶解；酶解结束后，用室温下澄清的饱和氢氧化钙溶液调节酶解液的pH为6.0或6.2或6.5，将酶解混合物料加热到90℃并维持90℃的温度2.0小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为55rpm；

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，先用胶体磨处理步骤⑷所得的印奇果多肽螯合钙液体体系一次，使其中的固体颗粒均一化；再用均质机在20MPa的均质压力下均质一次，使其颗粒粒度≤2μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液；

⑹喷雾干燥：在热风温度为180或182或185℃和热风流速为2.0或2.3或2.5m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0或15或35或45或50℃，得印奇果多肽螯合钙300g。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

实施例4：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑴粉碎过筛：取印奇果粕，用不锈钢粉碎机粉碎并经100目标准筛过筛后得印奇果粕粉备用；

⑵水提取取印奇果粕粉500kg，加入其质量13倍的水，以100rpm的速度搅拌1.5小时后，用质量百分浓度为15%的盐酸溶液调节混合物料的pH为1.5或1.8或2.0，继续搅拌3.0或3.3或3.5小时，溶解提取水溶性成分，用卧式螺旋离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量12倍的水，将混合物料加热到75℃并维持75℃，搅拌1.5或2.0小时，用卧式螺旋离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为6.7或6.9或7.2，控制pH的变化速度为1.5 pH单位/小时，将混合物料加热到75℃并维持75℃的温度2小时，再将其温度降低至室温并维持室温1.5小时，用卧式螺旋离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为70rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量1.5倍的水，搅拌1.5小时后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节其pH为6.7或7或7.2，将混合物料加热到45℃并维持45℃，加入其质量0.15%的中性蛋白酶，继续搅拌3.5或3.8或4.0小时进行酶解；酶解结束后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节酶解液的pH为6.7或6.9或7.2，将酶解混合物料加热到95℃并维持95℃的温度2小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为80rpm；

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，先用胶体磨处理步骤⑷所得的印奇果多肽螯合钙液体体系一次，使其中的固体颗粒均一化；再用均质机在25MPa的均质压力下均质一次，使其颗粒粒度≤2μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液；

⑹喷雾干燥：在热风温度为180或183或185℃和热风流速为3.0或3.5m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0或5或11或16或21或26或31或36或41或46或50℃，得印奇果多肽螯合钙309kg。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

实施例5：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑵水提取：取印奇果粕粉100kg，加入其质量10倍的水，以110rpm的速度搅拌1.5小时后，用质量百分浓度为10%的盐酸溶液调节混合物料的pH为3.0或3.5，将混合物料加热到65℃并维持65℃，继续搅拌3.0或3.5小时，溶解提取水溶性成分，用卧式螺旋离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量15倍的水，用质量百分浓度为10%的盐酸溶液调节混合物料的pH为2.5或3.0，将混合物料加热到70℃并维持70℃，搅拌1.5或2.0小时，用卧式螺旋离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为10%的氢氧化钙乳浊液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为8.5或9.0，控制pH的变化速度为1.5pH单位/小时，将混合物料加热到100℃并维持100℃的温度0.5小时，再将其温度降低至室温并维持室温1.5小时，用卧式螺旋离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为65rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量1.5倍的水，搅拌1.5小时后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节其pH为8.5或9.0，将混合物料加热到55℃并维持55℃，先加入其质量0.05%的碱性蛋白酶，继续搅拌2.5或3.0小时进行第一次酶解，再加入其质量0.05%的碱性蛋白酶，继续搅拌2.0或2.5小时进行第二次酶解；酶解结束后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节酶解液的pH为6.5或7.0，将酶解混合物料加热到85℃并维持85℃的温度2.5小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为85rpm；

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，先用胶体磨处理步骤⑷所得的印奇果多肽螯合钙液体体系二次，使其中的固体颗粒均一化；再用均质机在35MPa的均质压力下均质一次，使其颗粒粒度≤2μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液；

⑹喷雾干燥在热风温度为175或180℃和热风流速为3.0或3.5m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0或15或30或50℃，得印奇果多肽螯合钙64kg。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

实施例6：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑴粉碎过筛取印奇果粕，用不锈钢粉碎机粉碎并经100目标准筛过筛后得印奇果粕粉备用；

⑵水提取：取印奇果粕粉215kg，加入其质量14倍的水，以90rpm的速度搅拌，用质量百分浓度为10%的盐酸溶液调节混合物料的pH为1.0或1.3或1.5，混合物料的温度为自然温度,继续搅拌2.5小时，溶解提取水溶性成分，用卧式螺旋离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量15倍的水，将混合物料加热到65℃并维持65℃，搅拌0.5或0.3或1.0小时，用卧式螺旋离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为10%的氢氧化钙乳浊液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为8.0或8.3或8.5，控制pH的变化速度为2 pH单位/小时，将混合物料加热到100℃并维持100℃的温度0.3小时，再将其温度降低至室温并维持室温1.5小时，用卧式螺旋离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为50rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量2.5倍的水，搅拌0.5小时后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节其pH为8.0或8.3或8.5，将混合物料加热到50℃并维持50℃，加入其质量0.15%的植物蛋白复合水解酶，搅拌2.5或2.7或3.0小时进行酶解；酶解结束后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节酶解液的pH为6.6或6.9或7.1，将酶解混合物料加热到80℃并维持80℃的温度3小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为85rpm；

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，先用胶体磨处理步骤⑷所得的印奇果多肽螯合钙液体体系二次，使其中的固体颗粒均一化；再用均质机在25MPa的均质压力下均质一次，使其颗粒粒度≤2μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液；

⑹喷雾干燥在热风温度为170或173或175℃和热风流速为3.0或3.3或或3.5m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0或8或16或24或32或40或47或50℃，得印奇果多肽螯合钙136kg。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

实施例7：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑵水提取：取印奇果粕粉10kg ，加入其质量20倍的水，以60rpm的速度搅拌0.5小时后，用质量百分浓度为10%的盐酸溶液调节混合物料的pH为2.5或2.8或3.0，将混合物料加热到45℃并维持45℃，继续搅拌1.0或1.3或1.5小时，溶解提取水溶性成分，用过滤式离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量10倍的水，混合物料的温度为自然温度，搅拌0.5或07或1.0小时，用过滤式离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为5%的氢氧化钙乳浊液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为8.0或8.3或8.5，控制pH的变化速度为2pH单位/小时，将混合物料加热到95℃并维持95℃的温度0.5小时，再将其温度降低至室温并维持室温2.5小时，用过滤式离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为60rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量2倍的水，搅拌0.5小时后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节其pH为8.0或8.5，将混合物料加热到50℃并维持50℃，先加入其质量0.08%的植物蛋白复合水解酶，搅拌2.5或2.8或3.0小时进行第一次酶解，再加入其质量0.07%的植物蛋白复合水解酶，搅拌3.5或3.7或4.0小时进行第二次酶解；酶解结束后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节酶解液的pH为6.9或7.2或7.4，将酶解混合物料加热到85℃并维持85℃的温度3.5小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为95rpm；

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，先用胶体磨处理步骤⑷所得的印奇果多肽螯合钙液体体系二次，使其中的固体颗粒均一化；再用均质机在20MPa的均质压力下均质二次，使其颗粒粒度≤1μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液；

⑹喷雾干燥在热风温度为185或188或190℃和热风流速为1.0或1.3或1.5m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0或12或24或36或46或50℃，得印奇果多肽螯合钙6kg。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

实施例8：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑴粉碎过筛取印奇果粕，用不锈钢粉碎机粉碎并经80目标准筛过筛后得印奇果粕粉备用；

⑵水提取取印奇果粕粉8kg，加入其质量25倍的水，以60rpm的速度搅拌1.5小时后，用质量百分浓度为10%的盐酸溶液调节混合物料的pH为2.0或2.32.5，将混合物料加热到40℃并维持40℃，继续搅拌1.5或1.8或2.0小时，溶解提取水溶性成分，用过滤式离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量20倍的水，以60rpm的速度搅拌，将混合物料加热到50℃并维持50℃，继续搅拌0.5或1.0小时，用过滤式离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为15%的氢氧化钙乳浊液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为7.5或7.7或8.0，控制pH的变化速度为2 pH单位/小时，将混合物料加热到90℃并维持90℃的温度1小时，再将其温度降低至室温并维持室温2小时，用过滤式离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为50rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量1.8倍的水，搅拌0.5小时后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节其pH为9.0或9.3或9.5，将混合物料加热到55℃并维持55℃，先加入其质量0.06%的碱性蛋白酶，搅拌2.5或2.7或3.0小时进行第一次酶解，降温至45℃并维持45℃，再加入其质量0.05%的植物蛋白复合水解酶，搅拌4.5或4.8或5.0小时进行第二次酶解；酶解结束后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节酶解液的pH为7.0或7.2或7.5，将酶解混合物料加热到95℃并维持95℃的温度1.5小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为100rpm；

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，先用胶体磨处理步骤⑷所得的印奇果多肽螯合钙液体体系二次，使其中的固体颗粒均一化；再用均质机在40MPa的均质压力下均质一次，使其颗粒粒度≤1μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液；

⑹喷雾干燥在热风温度为180或183或185℃和热风流速为2.0或2.2或2.5m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0或13或26或39或43或50℃，得印奇果多肽螯合钙5.1kg。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

实施例9：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑴粉碎过筛：取印奇果粕，用不锈钢粉碎机粉碎并经60目标准筛过筛后得印奇果粕粉备用；

⑵水提取：取印奇果粕粉15kg，加入其质量9倍的水，以85rpm的速度搅拌2.5小时后，用质量百分浓度为20%的盐酸溶液调节混合物料的pH为3.0或3.3或3.5，将混合物料加热到60℃并维持60℃，继续搅拌2.0或2.3或2.5小时，溶解提取水溶性成分，用过滤式离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量8倍的水，以75rpm的速度搅拌，将混合物料加热到50℃并维持50℃，继续搅拌0.5或0.8或1.0小时，用过滤式离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为3%的氢氧化钙乳浊液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为6.3或6.4或6.8，控制pH的变化速度为2pH单位/小时，将混合物料加热到100℃并维持100℃的温度0.4小时，再将其温度降低至室温并维持室温3.5小时，用过滤式离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为75rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量2.2倍的水，搅拌0.5小时后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节其pH为6.3或6.5或6.8，将混合物料加热到45℃并维持45℃，先加入其质量0.09%的木瓜蛋白酶，搅拌3.5或3.8或4.0小时进行第一次酶解；用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节第一次酶解液的pH为6.3或6.5或6.8再加入其质量0.08%的木瓜蛋白酶，搅拌3.5或3.8或4.0小时进行第二次酶解；酶解结束后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节酶解液的pH为6.3或6.6或6.8，将酶解混合物料加热到85℃并维持85℃的温度2.5小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为90rpm；

⑸颗粒细微化处理：在自然温度下，先用胶体磨处理步骤⑷所得的印奇果多肽螯合钙液体体系二次，使其中的固体颗粒均一化；再用均质机在50MPa的均质压力下均质一次，使其颗粒粒度≤1μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液；

⑹喷雾干燥在热风温度为170～175℃和热风流速为3.0或3.4或3.5m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0或15或28或37或43或48或50℃，得印奇果多肽螯合钙9.3kg。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

实施例10：

一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑵水提取：取印奇果粕粉60g，加入其质量14倍的水，以90rpm的速度搅拌，用质量百分浓度为20%的盐酸溶液调节混合物料的pH为0.5或0.8或1.0，继续搅拌3.5或3.7或4.0小时，溶解提取水溶性成分，用沉降式离心机离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量6倍的水，搅拌2.0或2.4或2.5小时，用沉降式离心机离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为20%的氢氧化钙乳浊液，将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为6.5或6.7或7.0，控制pH的变化速度为2 pH单位/小时，将混合物料加热到90℃并维持900℃的温度2.0小时，再将其温度降低至室温并维持室温3.5小时，用沉降式离心机离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液。控制本步骤的搅拌速度为80rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量3倍的水，搅拌0.5小时后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节其pH为6.5或6.8或7.0，将混合物料加热到40℃并维持40℃，先加入其质量0.09%的木瓜蛋白酶，搅拌3.5或3.7或4.0小时进行第一次酶解；用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节第一次酶解液的pH为6.5或6.9或7.0，再加入其质量0.09%的中性蛋白酶，搅拌3.5或3.7或4.0小时进行第二次酶解；酶解结束后，用室温下澄清的氢氧化钙饱和溶液调节酶解液的pH为7.0或7.2或7.5，将酶解混合物料加热到80℃并维持80℃的温度3.5小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系。控制本步骤的搅拌速度为70rpm；

⑹喷雾干燥：在热风温度为175或177或180℃和热风流速为3.0或3.3或3.5m/s的条件下，将步骤⑸所得的印奇果多肽螯合钙的均质液，喷雾干燥成固体粉末，收集并冷却固体粉末到0或7或14或21或28或35或42或50℃，得印奇果多肽螯合钙38kg。按标准方法测定，其纯度≧90%，水分含量≦4.5%，钙含量≧5.0%。

本说明书中所描述的具体各实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims

1.一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其步骤是：

⑴粉碎过筛：取印奇果粕，用不锈钢粉碎机粉碎并经标准筛过筛后得印奇果粕粉备用；

⑵水提取：向印奇果粕粉中加入其质量1～25倍的水，搅拌0.1～5小时，用酸液调节pH为0.5～5.0，继续搅拌0.1～10小时，离心后得到第一次水提取液和印奇果一次渣；向印奇果一次渣中加入其质量1～20倍的水，搅拌0.1～8小时，离心后得到第二次水提取液和印奇果二次渣，弃印奇果二次渣，合并第一次水提取液和第二次水提取液，得到印奇果蛋白质水提取液，控制本步骤整个过程中物料的温度为0～80℃，搅拌速度为10～250rpm；

⑶沉淀印奇果蛋白质：在不断搅拌的情况下，用碱性钙溶液将步骤⑵所得的印奇果蛋白质水提取液的pH调节为5.5～11.5，将混合物料加热到45～100℃并维持45～100℃的温度0.1～7小时，再将其温度降低至0～45℃并维持0～45℃的温度0.1～10小时，离心得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，弃上清液，控制本步骤的搅拌速度为10～200rpm；

⑷酶解、灭酶与钙螯合：取步骤⑶所得印奇果蛋白质-钙络合物沉淀，加入其质量0.5～10倍的水，搅拌0.1～5小时后，用碱性钙溶液调节其pH为6.5～11.5，将混合物料加热到15～60℃并维持15～60℃，加入其质量0.01～1%的蛋白酶，继续搅拌0.1～20小时进行酶解；酶解结束后，用碱性钙溶液调节酶解液的pH为5.0～8.0，将酶解混合物料加热到65～100℃并维持55～100℃的温度0.1～5小时灭酶和钙螯合，得印奇果多肽螯合钙液体体系，控制本步骤的搅拌速度为10～200rpm；

⑸颗粒细微化处理：用胶体磨和均质机，对步骤⑷所得印奇果多肽螯合钙液体体系进行颗粒细微化处理，使其颗粒粒度≤2μm，得印奇果多肽螯合钙的均质液，控制本步骤整个过程中物料的温度为0～80℃；

2.根据权利要求1所述的一种印奇果多肽螯合钙的制造方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的印奇果粕，是指：a.印奇果仁采用食用油脂加工中的浸出方法浸出油脂后残油量≦1%的印奇果仁残余物；b.印奇果仁先采用食用油脂加工中的压榨方法压榨出油脂后的印奇果仁残余物，再采用食用油脂加工中的浸出方法浸出油脂后残油量≦1%的印奇果仁残余物；c.印奇果仁采用食用油脂加工中的压榨方法压榨出油脂后残油量≦10%的印奇果仁残余物，所述的印奇果粕粉，其粒度大小为经10～200标准筛过筛。

3.根据权利要求1所述的一种印奇果分离蛋白的制造方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的酸为分析纯或者食用级的盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、富马酸、酒石酸、乳酸、醋酸一种或两种至九种任意比例的混合物，酸液的质量百分浓度范围为1～60%；步骤（2）和（3）中所述的离心方法为卧式螺旋离心分离、双锥卧式螺旋离心分离、沉降式离心分离、过滤式离心分离或者任意两种方法的组合。

4.根据权利要求1所述的一种印奇果分离蛋白的制造方法，其特征在于：所述的步骤（3）和（4）中的碱性钙为分析纯或者食用级的氧化钙、氢氧化钙、氯化钙和氢氧化钠质量比为1:2的混合物、氯化钙和氢氧化钾质量比为1:2的混合物、醋酸钙和氢氧化钠质量比为1:2的混合物或者葡萄糖酸钙和氢氧化钠质量比为1:2的混合物，碱性钙溶液的质量百分浓度为0.1～30%。

5.根据权利要求1所述的一种印奇果分离蛋白的制造方法，其特征在于：所述的步骤（4）中的蛋白酶为食用级的胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、细菌蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶、复合植物蛋白水解酶一种或两种至八种任意比例的混合物，酶的剂型为液态或者固态。

6.根据权利要求1所述的一种印奇果分离蛋白的制造方法，其特征在于：所述的步骤（5）中的均质，其均质压力为5～80MPa，均质次数为1～2次；所述的印奇果多肽螯合钙的均质液，其固形物质量百分含量≧5%。

7.根据权利要求1所述的一种印奇果分离蛋白的制造方法，其特征在于：所述的步骤（6）中所述的喷雾干燥，其喷雾法为压力喷雾或者离心喷雾。