CN105754001A - 一种溶剂加压法提取玉竹中多糖的方法 - Google Patents

一种溶剂加压法提取玉竹中多糖的方法 Download PDF

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于丽颖
宁波
王晓林
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass

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Abstract

本发明公开了一种溶剂加压法提取玉竹中多糖的方法。溶剂加压所用气体为惰性气体氮气，加压溶剂提取技术是近年来发展起来的一种新的提取技术，采用溶剂加压法对玉竹多糖进行提取，提取率高于同等条件加热回流方式提取，采用溶剂加压法提取为玉竹多糖、为玉竹进行深加工成为高附加值保健食品提供参考。

Description

一种溶剂加压法提取玉竹中多糖的方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂加压法提取玉竹饮片中多糖的方法。
背景技术
玉竹是黄精属植物玉竹的地下根茎，又名葳蕤、萎蕤、女萎，在《神农本草经》、《本草正义》中均有记载，性平，味甘，具有生津止渴、养阴润燥的功能，用于热病口燥咽干、心烦心悸、干咳少痰、糖尿病等。玉竹的化学成分包括多糖、甾体皂苷、黄酮、生物碱等多种成分，其中多糖类化合物具有较强的抗氧化能力，具有抗衰老，增强机体免疫力的生物活性。
目前玉竹有效成分提取方法主要有加热回流法、索氏提取法等，传统的提取方法已成为阻碍中药质量控制技术发展的瓶颈，加压溶剂提取技术是近年来发展起来的一个新的提取技术,并已广泛地应用于环境、食品、药物分析等诸多领域。梁雪等人采用加压溶剂萃取法得出提取板栗多糖的工艺条件，多糖提取率达到20.14%，结果表明加压溶剂提取方法与常规提取法相比优势明显，是一种有效的提取分离方法。玉竹多糖采用溶剂加压法进行提取未见报道，本文采用溶剂加压法对玉竹总多糖进行提取工艺研究，用葡萄糖为对照品进行紫外检测，为玉竹进行深加工成为高附加值保健食品提供参考。
发明内容
本发明所述的加压溶剂玉竹总多糖提取的工艺，由以下步骤组成：
对照品溶液的配制
精密称取葡萄糖对照品21.9mg，置于100ml容量瓶中，加水超声使之溶解，并定容至刻度，制得葡萄糖对照品溶液（0.219mg/ml）。
供试品溶液的配制
称取干燥的玉竹100g于圆底烧瓶中，加入300ml水加热回流2次，每次0.5h，过滤，合并以上2次滤液，取滤液减压蒸馏，浓缩至干，加20ml水使之溶解，加入100ml无水乙醇，沉淀过夜，过滤，残渣烘干后加水定容于容量瓶中作为供试品溶液，待用。
标准曲线的制备
将葡萄糖对照品溶液、供试品溶液以不加供试品的平行样为空白于波长300~600nm范围内测定吸收波长，显色后测得最大吸收波长均为487nm。精密吸取葡萄糖对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml分别置于10ml容量瓶中，加水定容至刻度。分别取2ml对照品溶液，立即加入4%苯酚1ml，7ml浓硫酸，加水定容至刻度，50℃水浴保温15min，冷水浴保温2min，以相应试剂为空白对照，按照紫外分光光度法于487nm波长处测定不同浓度葡萄糖对照品溶液的吸光度，结果见表1。
表1线性关系考察
Tab.1Linearrelationshipexpedition
C/μg/ml 1.75 3.50 5.25 7.00 8.75 10.50
吸光度A 0.087 0.169 0.251 0.330 0.411 0.486
以吸光度A为纵坐标，葡萄糖对照品溶液的浓度C为横坐标，进行直线回归，制备标准曲线，回归方程为A=0.0457C+0.009，R=0.9998，结果表明葡萄糖在1.0～12.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系，
溶剂加压提取玉竹总多糖
取玉竹适量，粉碎成粗粉，用石油醚加热回流进行脱脂、脱色素，干燥后，称取2.0g，放入高压釜中，加入蒸馏水，在一定的压力和温度下高压提取，提取后冷却到室温（重复2次），合并滤液，过滤，滤液减压旋转蒸发，滤液浓缩至干，将浓缩提取液溶于适量蒸馏水中，加入无水乙醇静止沉淀过夜后，过滤，残渣烘干后，加入100ml蒸馏水使之溶解，取溶液0.1mL置于10mL具塞试管中，加入1ml4%苯酚，立即加入浓硫酸7mL，加水定容至刻度，置于50℃水浴保温15min，冷却2min，以相应试剂为空白，在487nm波长处测吸光度，将结果带入回归方程，计算出供试品中葡萄糖的相应质量浓度，并由下式计算样品中多糖含量。
总多糖含量（%）=（C×10ml×100ml）/（2g×V×1000×1000）×100%
式中：C为测定样液的质量浓度/(μg/mL)；V为取待测溶液的体积（ml）。
本发明取得技术进步：
本发明采用溶剂加压法提取玉竹中多糖，提取率高，增加了目前玉竹中常采用的加热回流、微波提取等新的提取方式；加压气体为惰性气体氮气，性质稳定，反应所需温度和压力对设备要求不高，易于实现工业化生产。
具体实施方式
实例1：取玉竹适量，粉碎成粗粉，用石油醚加热回流进行脱脂、脱色素、干燥后，称取2.0g，放入高压釜中，加入蒸馏水，在压力为1.2MPa,反应温度70℃,反应时间为0.5h条件下高压提取（重复2次），提取后冷却到室温，减压过滤，滤液减压旋转蒸发，滤液浓缩至干，将浓缩提取液溶于20ml蒸馏水中，加入无水乙醇静止沉淀15h后，过滤，残渣烘干后，加入100ml蒸馏水使之溶解，取溶液0.1ml置于10ml具塞试管中，加入4%苯酚1ml，立即加入浓硫酸7ml，加水定容至刻度，置于50℃水浴保温15min，冷却2min，以相应试剂为空白，在487nm波长处测吸光度，将结果带入回归方程，计算出供试品中葡萄糖的相应质量浓度，玉竹饮片中多糖的含量为59.19%.
实例2：取玉竹适量，粉碎成粗粉，用石油醚加热回流进行脱脂、脱色素、干燥后，称取2.0g，放入高压釜中，加入蒸馏水，在压力为0.8MPa,反应温度70℃,反应时间为0.5h条件下高压提取（重复2次），提取后冷却到室温，减压过滤，滤液减压旋转蒸发，滤液浓缩至干，将浓缩提取液溶于20ml蒸馏水中，加入无水乙醇静止沉淀15h后，过滤，残渣烘干后，加入100ml蒸馏水使之溶解，取溶液0.1ml置于10ml具塞试管中，加入4%苯酚1ml，立即加入浓硫酸7ml，加水定容至刻度，置于50℃水浴保温15min，冷却2min，以相应试剂为空白，在487nm波长处测吸光度，将结果带入回归方程，计算出供试品中葡萄糖的相应质量浓度，玉竹饮片中多糖的含量为43.42%.
实例3：取玉竹适量，粉碎成粗粉，用石油醚加热回流进行脱脂、脱色素、干燥后，称取2.0g，放入高压釜中，加入蒸馏水，在压力为0.4MPa,反应温度70℃,反应时间为0.5h条件下高压提取（重复2次），提取后冷却到室温，减压过滤，滤液减压旋转蒸发，滤液浓缩至干，将浓缩提取液溶于20ml蒸馏水中，加入无水乙醇静止沉淀15h后，过滤，残渣烘干后，加入100ml蒸馏水使之溶解，取溶液0.1ml置于10ml具塞试管中，加入4%苯酚1ml，立即加入浓硫酸7ml，加水定容至刻度，置于50℃水浴保温15min，冷却2min，以相应试剂为空白，在487nm波长处测吸光度，将结果带入回归方程，计算出供试品中葡萄糖的相应质量浓度，玉竹饮片中多糖的含量为35.03%.
实例4：取玉竹适量，粉碎成粗粉，用石油醚加热回流进行脱脂、脱色素、干燥后，称取2.0g，放入到圆底烧瓶中，加入蒸馏水，加热回流反应0.5h（重复2次），提取后冷却到室温，减压过滤，滤液减压旋转蒸发，滤液浓缩至干，将浓缩提取液溶于20ml蒸馏水中，加入无水乙醇静止沉淀15h后，过滤，残渣烘干后，加入100ml蒸馏水使之溶解，取溶液0.1ml置于10ml具塞试管中，加入4%苯酚1ml，立即加入浓硫酸7ml，加水定容至刻度，置于50℃水浴保温15min，冷却2min，以相应试剂为空白，在487nm波长处测吸光度，将结果带入回归方程，计算出供试品中葡萄糖的相应质量浓度，玉竹饮片中多糖的含量为29.61%。

Claims (2)

1.一种溶剂加压法提取玉竹中多糖的方法，其特征在于：
取玉竹饮片适量，粉碎成粗粉，用石油醚加热回流进行脱脂、脱色素、干燥后，称取一定量处理后玉竹样品，放入高压釜中，加入蒸馏水，关闭高压釜，通入一定量的加压气体，加热搅拌，在一定的压力和温度下高压提取，提取后冷却到室温，过滤，滤液浓缩后加入无水乙醇静止沉淀后，减压过滤，沉淀真空干燥后得到玉竹多糖。
2.根据权利书要求1所述的溶剂加压法提取玉竹饮片中多糖的方法，其特征在于：加压气体为惰性气体氮气，反应压力为0.4～1.2MPa,反应温度为60～70℃，反应时间10～50min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107286268A (zh) * 2017-08-02 2017-10-24 杨俊� 一种桃胶多糖提取方法
CN109134690A (zh) * 2018-11-12 2019-01-04 运城学院 一种超声波辅助杏鲍菇多糖提取工艺
CN112266826A (zh) * 2020-10-23 2021-01-26 海南红塔卷烟有限责任公司 一种加温加压提取浓缩烟用沉香香料的生产设备和方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102702376A (zh) * 2012-05-24 2012-10-03 河北科技师范学院 一种利用加压溶剂萃取方法提取板栗多糖的工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102702376A (zh) * 2012-05-24 2012-10-03 河北科技师范学院 一种利用加压溶剂萃取方法提取板栗多糖的工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘敏: "玉竹水溶性多糖的提取动力学模型及一级结构鉴定研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》 *
李鹏 等: "加压溶剂提取技术在中药质量控制中的应用", 《中国中药杂志》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107286268A (zh) * 2017-08-02 2017-10-24 杨俊� 一种桃胶多糖提取方法
CN109134690A (zh) * 2018-11-12 2019-01-04 运城学院 一种超声波辅助杏鲍菇多糖提取工艺
CN112266826A (zh) * 2020-10-23 2021-01-26 海南红塔卷烟有限责任公司 一种加温加压提取浓缩烟用沉香香料的生产设备和方法

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