CN105753486A - 一种复合二硼化镁超导体的制备方法 - Google Patents

一种复合二硼化镁超导体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合二硼化镁超导体的制备方法，属于二硼化镁超导体制备技术领域。本发明取镁粉、硼粉和白磷，以无水乙醇碾磨，用液氮冷冻成块状物，粉碎过筛后搅拌预热，加入点燃的镁条，再升温保温搅拌，过滤得过滤物，用盐酸溶液、蒸馏水洗涤，经干燥后与石墨烯混合研磨，经冷拉拔制得复合超导体线材，在氙气条件下保温制得复合二硼化镁超导体。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，有效提高了超导体有效钉扎中心，临界电流密度提高了12～16%，纯度提高了25.6%以上；所得产品脆性小，加工过程中MgB2芯丝无裂纹产生，材料性能好。

Description

一种复合二硼化镁超导体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合二硼化镁超导体的制备方法，属于二硼化镁超导体制备技术领域。
背景技术
超导体，顾名思义就是通电流后没有能量耗散的导体；理论计算表明，在二硼化镁中有不只一个能带跨越费米面，电声耦合所造成的费米面失稳完全可能在两个能带的费米面处产生能隙。这一点又与传统的所有的超导体完全不同，有关两个能隙的图像后来被比热、核磁共振、电子隧道谱和角分辨光电子谱的实验广泛证实。有关两个能隙是如何形成的以及它如何影响超导特性是目前有关二硼化镁超导体研究的热点。二硼化镁超导体在电、磁、热等方面具有重要的应用。二硼化镁是一种具有简单结构的二元金属间化合物，二硼化镁超导体具有类似于AIB型的立方晶体结构，由石墨蜂窝状的硼层间插入三角形排列的镁原子构成。由于其上临界磁场和不可逆磁场相对较低，MgB2超导体中缺乏有效钉扎中心，导致其临界电流密度、纯度降低，且由于MgB具有类似陶瓷的脆性，加工过程会导致在线材中的MgB2芯丝形成裂纹等缺陷，材料性能差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对MgB2超导体中缺乏有效钉扎中心，导致其临界电流密度、纯度降低，且由于MgB具有类似陶瓷的脆性，加工过程会导致在线材中的MgB2芯丝形成裂纹等缺陷，材料性能差的弊端，提供了一种取镁粉、硼粉和白磷，以无水乙醇碾磨，用液氮冷冻成块状物，粉碎过筛后搅拌预热，加入点燃的镁条，再升温保温搅拌，过滤得过滤物，用盐酸溶液、蒸馏水洗涤，经干燥后与石墨烯混合研磨，经冷拉拔制得复合超导体线材，在氙气条件下保温制得复合二硼化镁超导体的方法。本发明制备步骤简单，所得产品纯度和临界电流密度高，易加工无裂纹产生，材料性能好。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比12:8:1，称取镁粉、硼粉和白磷放入球磨机中，在氮气保护下进行碾磨，用无水乙醇为助磨剂，以180r/min碾磨1～3h，再静置5～10min后，使用液氮对碾磨物进行冷冻，使碾磨物结成块状物，将所得的块状物放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛；
（2）将上述过筛后所得的颗粒放入反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气排出，进行加热至40～50℃，搅拌预热30～40min，随后点燃镁条快速放入反应釜内，在镁条燃烧10～15min后将镁条取出，以20℃/min升温至500～600℃，保温搅拌3～6h，自然冷却至室温后，出料并过滤，收集过滤物；
（3）使用质量分数为1.0mol/L的盐酸溶液，以10mL/min速率冲洗过滤物20～25min，再使用蒸馏水进行淋洗，直至淋洗液pH至7.0，随后将淋洗后的过滤物放入90℃烘箱中烘干，得复合超导体基体；
（4）按质量比12:1，将上述所得的复合超导体基体与石墨烯放入玛瑙研磨钵中进行研磨2～3h，将研磨混合物装入内径Φ8mm、外径Φ12mmTa管中，外层再加一层内径Φ12mm、外径Φ14mm的Nb管，放入拉丝机，通过冷拉拔，以15％道次加工率加工至Φ0.5～1.0mm的复合超导体线材；
（5）将上述所得的复合超导体线材放入管式炉中，抽真空至7×10-3Pa，再充入氙气至标准大气压，随后加热至800～900℃，保温2～3h后自然冷却至室温，即可得到复合二硼化镁超导体。
本发明制得的复合二硼化镁超导体临界温度为39.2～39.4K，在2K、3T下临界电流密度为2.6×105～2.8×105A/cm2，不可逆场>4.8特斯拉，电阻值为0.2～0.4μm，粒径尺寸为1～6μm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，有效提高了超导体有效钉扎中心，临界电流密度提高了12～16%，纯度提高了25.6%以上；
（2）所得产品脆性小，加工过程中MgB2芯丝无裂纹产生，材料性能好。
具体实施方式
首先按质量比12:8:1，称取镁粉、硼粉和白磷放入球磨机中，在氮气保护下进行碾磨，用无水乙醇为助磨剂，以180r/min碾磨1～3h，再静置5～10min后，使用液氮对碾磨物进行冷冻，使碾磨物结成块状物，将所得的块状物放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛；然后将上述过筛后所得的颗粒放入反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气排出，进行加热至40～50℃，搅拌预热30～40min，随后点燃镁条快速放入反应釜内，在镁条燃烧10～15min后将镁条取出，以20℃/min升温至500～600℃，保温搅拌3～6h，自然冷却至室温后，出料并过滤，收集过滤物；使用质量分数为1.0mol/L的盐酸溶液，以10mL/min速率冲洗过滤物20～25min，再使用蒸馏水进行淋洗，直至淋洗液pH至7.0，随后将淋洗后的过滤物放入90℃烘箱中烘干，得复合超导体基体；再按质量比12:1，将上述所得的复合超导体基体与石墨烯放入玛瑙研磨钵中进行研磨2～3h，将研磨混合物装入内径Φ8mm、外径Φ12mmTa管中，外层再加一层内径Φ12mm、外径Φ14mm的Nb管，放入拉丝机，通过冷拉拔，以15％道次加工率加工至Φ0.5～1.0mm的复合超导体线材；最后将上述所得的复合超导体线材放入管式炉中，抽真空至7×10-3Pa，再充入氙气至标准大气压，随后加热至800～900℃，保温2～3h后自然冷却至室温，即可得到复合二硼化镁超导体。
实例1
首先按质量比12:8:1，称取镁粉、硼粉和白磷放入球磨机中，在氮气保护下进行碾磨，用无水乙醇为助磨剂，以180r/min碾磨1h，再静置5min后，使用液氮对碾磨物进行冷冻，使碾磨物结成块状物，将所得的块状物放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛；然后将上述过筛后所得的颗粒放入反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气排出，进行加热至40℃，搅拌预热30min，随后点燃镁条快速放入反应釜内，在镁条燃烧10min后将镁条取出，以20℃/min升温至500℃，保温搅拌3h，自然冷却至室温后，出料并过滤，收集过滤物；使用质量分数为1.0mol/L的盐酸溶液，以10mL/min速率冲洗过滤物20min，再使用蒸馏水进行淋洗，直至淋洗液pH至7.0，随后将淋洗后的过滤物放入90℃烘箱中烘干，得复合超导体基体；再按质量比12:1，将上述所得的复合超导体基体与石墨烯放入玛瑙研磨钵中进行研磨2h，将研磨混合物装入内径Φ8mm、外径Φ12mmTa管中，外层再加一层内径Φ12mm、外径Φ14mm的Nb管，放入拉丝机，通过冷拉拔，以15％道次加工率加工至Φ0.5mm的复合超导体线材；最后将上述所得的复合超导体线材放入管式炉中，抽真空至7×10-3Pa，再充入氙气至标准大气压，随后加热至800℃，保温2h后自然冷却至室温，即可得到复合二硼化镁超导体。本发明制备步骤简单，有效提高了超导体有效钉扎中心，临界电流密度提高了12%，纯度提高了25.69%；所得产品脆性小，加工过程中MgB2芯丝无裂纹产生，材料性能好；制得的复合二硼化镁超导体临界温度为39.2K，在2K、3T下临界电流密度为2.6×105A/cm2，不可逆场为4.89特斯拉，电阻值为0.2μm，粒径尺寸为1μm。
实例2
首先按质量比12:8:1，称取镁粉、硼粉和白磷放入球磨机中，在氮气保护下进行碾磨，用无水乙醇为助磨剂，以180r/min碾磨2h，再静置8min后，使用液氮对碾磨物进行冷冻，使碾磨物结成块状物，将所得的块状物放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛；然后将上述过筛后所得的颗粒放入反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气排出，进行加热至45℃，搅拌预热35min，随后点燃镁条快速放入反应釜内，在镁条燃烧13min后将镁条取出，以20℃/min升温至550℃，保温搅拌5h，自然冷却至室温后，出料并过滤，收集过滤物；使用质量分数为1.0mol/L的盐酸溶液，以10mL/min速率冲洗过滤物23min，再使用蒸馏水进行淋洗，直至淋洗液pH至7.0，随后将淋洗后的过滤物放入90℃烘箱中烘干，得复合超导体基体；再按质量比12:1，将上述所得的复合超导体基体与石墨烯放入玛瑙研磨钵中进行研磨3h，将研磨混合物装入内径Φ8mm、外径Φ12mmTa管中，外层再加一层内径Φ12mm、外径Φ14mm的Nb管，放入拉丝机，通过冷拉拔，以15％道次加工率加工至Φ0.8mm的复合超导体线材；最后将上述所得的复合超导体线材放入管式炉中，抽真空至7×10-3Pa，再充入氙气至标准大气压，随后加热至850℃，保温3h后自然冷却至室温，即可得到复合二硼化镁超导体。本发明制备步骤简单，有效提高了超导体有效钉扎中心，临界电流密度提高了14%，纯度提高了25.81%；所得产品脆性小，加工过程中MgB2芯丝无裂纹产生，材料性能好；制得的复合二硼化镁超导体临界温度为39.3K，在2K、3T下临界电流密度为2.7×105A/cm2，不可逆场为4.99特斯拉，电阻值为0.3μm，粒径尺寸为4μm。
实例3
首先按质量比12:8:1，称取镁粉、硼粉和白磷放入球磨机中，在氮气保护下进行碾磨，用无水乙醇为助磨剂，以180r/min碾磨3h，再静置10min后，使用液氮对碾磨物进行冷冻，使碾磨物结成块状物，将所得的块状物放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛；然后将上述过筛后所得的颗粒放入反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气排出，进行加热至50℃，搅拌预热40min，随后点燃镁条快速放入反应釜内，在镁条燃烧15min后将镁条取出，以20℃/min升温至600℃，保温搅拌6h，自然冷却至室温后，出料并过滤，收集过滤物；使用质量分数为1.0mol/L的盐酸溶液，以10mL/min速率冲洗过滤物25min，再使用蒸馏水进行淋洗，直至淋洗液pH至7.0，随后将淋洗后的过滤物放入90℃烘箱中烘干，得复合超导体基体；再按质量比12:1，将上述所得的复合超导体基体与石墨烯放入玛瑙研磨钵中进行研磨3h，将研磨混合物装入内径Φ8mm、外径Φ12mmTa管中，外层再加一层内径Φ12mm、外径Φ14mm的Nb管，放入拉丝机，通过冷拉拔，以15％道次加工率加工至Φ1.0mm的复合超导体线材；最后将上述所得的复合超导体线材放入管式炉中，抽真空至7×10-3Pa，再充入氙气至标准大气压，随后加热至900℃，保温3h后自然冷却至室温，即可得到复合二硼化镁超导体。本发明制备步骤简单，有效提高了超导体有效钉扎中心，临界电流密度提高了16%，纯度提高了26.05%；所得产品脆性小，加工过程中MgB2芯丝无裂纹产生，材料性能好；制得的复合二硼化镁超导体临界温度为39.4K，在2K、3T下临界电流密度为2.8×105A/cm2，不可逆场为5.12特斯拉，电阻值为0.4μm，粒径尺寸为6μm。

Claims (1)

1.一种复合二硼化镁超导体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比12:8:1，称取镁粉、硼粉和白磷放入球磨机中，在氮气保护下进行碾磨，用无水乙醇为助磨剂，以180r/min碾磨1～3h，再静置5～10min后，使用液氮对碾磨物进行冷冻，使碾磨物结成块状物，将所得的块状物放入粉碎机中进行粉碎，过150目筛；
（2）将上述过筛后所得的颗粒放入反应釜中，使用氮气将反应釜内的空气排出，进行加热至40～50℃，搅拌预热30～40min，随后点燃镁条快速放入反应釜内，在镁条燃烧10～15min后将镁条取出，以20℃/min升温至500～600℃，保温搅拌3～6h，自然冷却至室温后，出料并过滤，收集过滤物；
（3）使用质量分数为1.0mol/L的盐酸溶液，以10mL/min速率冲洗过滤物20～25min，再使用蒸馏水进行淋洗，直至淋洗液pH至7.0，随后将淋洗后的过滤物放入90℃烘箱中烘干，得复合超导体基体；
（4）按质量比12:1，将上述所得的复合超导体基体与石墨烯放入玛瑙研磨钵中进行研磨2～3h，将研磨混合物装入内径Φ8mm、外径Φ12mmTa管中，外层再加一层内径Φ12mm、外径Φ14mm的Nb管，放入拉丝机，通过冷拉拔，以15％道次加工率加工至Φ0.5～1.0mm的复合超导体线材；
（5）将上述所得的复合超导体线材放入管式炉中，抽真空至7×10-3Pa，再充入氙气至标准大气压，随后加热至800～900℃，保温2～3h后自然冷却至室温，即可得到复合二硼化镁超导体。
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