CN105734499A - 一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法：选择Ta2O5和SiO2作为镀膜材料；对玻璃基材进行抛光和超声波清洗，然后烘干；使用霍尔离子源对清洗后的玻璃基材刻蚀10?15分钟；采用离子源辅助沉积电子束蒸发法在上述处理的玻璃基材表面镀制复合膜层；使用阻蒸加热蒸发法在复合膜层表面镀制防水膜层。采用本发明制备的增透防水膜不仅在可见光、近红外都具有较高的透过率，防水接错角大于110度，摩擦系数小于0.2，而且它的膜层致密性高，能有效防止外界环境对镜片腐蚀破坏，经铜加醋酸盐雾实验48小时后，未出现腐蚀、发白、脱落等现象，提高镜片的使用寿命，降低运营成本。

Description

一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增透防水膜的镀制方法，尤其涉及一种高透、耐腐蚀、防刮伤、超滑增透防水膜的镀制方法。
背景技术
硅酸盐玻璃表面为高能、亲水表面，在其不够光洁、粘附脏污及有内外温差的情况下，容易粘附水珠、雾珠而使玻璃失去透明性，给人们的生活和工作带来许多不便。例如，汽车挡风玻璃大都采用雨刮器把水珠抹去，但雨刮器在挡风玻璃不停地反复运动，严重影响驾驶人员的视线，将会增加事故的几率。道路监控、倒车镜头在雨天时镜头表面易附着水珠，影响图像质量，所拍像质模糊不清。在雨雪、风沙等恶劣天气下镜头的防水防沙防刮等功能显得尤为重要。目前市场上镜头多采用前端外加装一个透明塑料保护罩，以防止雨水风沙对镜头的侵袭。这种方法会影响镜头的成像质量，因为塑料材料具有一定的折射率，光线经过保护罩折射后改变了理想光线系统的成像结构，导致像变模糊或出现重影。
目前市场上的高端镜头已有增透加防水的效果，但因其膜层致密性问题，达不到酸雾环测实验的要求，尤其是在海洋、酸雨频发的环境下，这种镜头的使用寿命非常短。因为镜头表面的膜层无法对镜片起有效的保护。
发明内容
本发明解决了现有技术存在的上述缺陷，提供一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法，使用该方法制备的耐腐蚀增透防水膜不仅在可见光、近红外都具有较高的透过率，防水接错角大于110度，摩擦系数小于0.2；更重要的是膜层致密性高，能有效防止外界环境对镜片腐蚀破坏，提高镜片的使用寿命。
本发明的技术方案如下：
一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法，包括以下步骤：
(一)选择Ta2O5和SiO2作为镀膜材料；
(二)清洗玻璃基材：对玻璃基材进行抛光和超声波清洗，然后烘干；去除面上和侧面的抛光粉等杂质，提供较为新鲜的镀膜面；
(三)使用霍尔离子源对清洗后的玻璃基材刻蚀10-15分钟；
采用离子源辅助沉积电子束蒸发法在经过步骤(三)处理的玻璃基材表面镀制复合膜层：所述复合膜层由SiO2膜层和Ta2O5膜层自玻璃基材表面向外依次交叠而成；
(五)使用阻蒸加热蒸发法在复合膜层表面镀制防水膜层。
在步骤(四)镀制复合膜层的各个膜层时，需先用霍尔离子源对前一基底膜层刻蚀10-15分钟，且镀前保持本底真空度低于2*10-3Pa，沉积温度为250-320℃，恒温10-20分钟；
镀制SiO2膜层时，控制沉积速率为0.3-0.5nm/s，充氧量为0-5SCCM，离子源阳极电压为220-250V，电流为4-6A。
镀制Ta2O5膜层时，控制沉积速率为0.2-0.4nm/s，充氧量为15-25SCCM，离子源阳极电压为230-280V，电流为5-7A。
进一步地，在步骤(三)使用霍尔离子源对玻璃基材使用霍尔离子源对玻璃基材刻蚀时，离子源阳极电压为180-220V，电流为3-5A。。
进一步地，在步骤(五)使用阻蒸加热蒸发镀制防水膜层时，首先控制本底真空度低于2*10-3Pa，然后沉积温度为80-100℃，恒温20-30分钟，厚度为6-15nm。
所述的防水膜料为在可见光范围内透明的折射率为1.5-1.6的材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明选用致密性高的Ta2O5和SiO2作为镀膜材料。
2、设计增透防水膜时将防水膜料的厚度、光学特性考虑在内，采用本发明制备的增透防水膜可见光波段达到400-700nm，平均透过率大于99.2％，红外光波段800-900nm平均大于99％。
3、采用本发明制备的增透防水膜不仅在可见光、近红外都具有较高的透过率，防水接错角大于110度，摩擦系数小于0.2，更重要的是它的膜层致密性高，能有效防止外界环境对镜片腐蚀破坏，经铜加醋酸盐雾实验48小时后，未出现腐蚀、发白、脱落等现象，提高镜片的使用寿命，降低运营成本。
附图说明
图1是本发明高质量增透防水膜的结构示意图
图2是本发明高质量增透防水膜的反射率光谱图
图中符号说明：1、玻璃基底，2、增透防水膜，21、SiO2膜层，22、Ta2O5膜层，23防水膜层
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明内容进行详细说明。
一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法，包括以下步骤：
(一)、选择Ta2O5和SiO2作为镀膜材料；
(二)、以H-ZF52玻璃基材为例：对H-ZF52玻璃基材进行抛光和超声波清洗，然后IPA烘干；去除面上和侧面的抛光粉等杂质，提供较为新鲜的镀膜面；
(三)使用霍尔离子源对清洗后的玻璃基材刻蚀15分钟；
(四)采用离子源辅助沉积电子束蒸发法在经过步骤(三)处理的玻璃基材表面镀制复合膜层：所述复合膜层由SiO2膜层和Ta2O5膜层自玻璃基材表面向外依次交叠而成；
(五)使用阻蒸加热蒸发法在复合膜层表面镀制防水膜层。
在步骤(四)镀制复合膜层时，需先用霍尔离子源对基底膜层刻蚀15分钟，且镀前保持本底真空度低于2*10-3Pa，沉积温度为300℃，恒温20分钟；
镀制SiO2膜层时，控制沉积速率为0.3nm/s，充氧量为5SCCM，离子源阳极电压为250V，电流为5A；
镀制Ta2O5膜层时，控制沉积速率为0.2nm/s，充氧量为15SCCM，离子源阳极电压为270V，电流为7A。
进一步地，在步骤(五)使用阻蒸加热蒸发镀制防水膜层时，首先控制本底真空度低于2*10-3Pa，然后沉积温度为90℃，恒温25分钟，厚度为8nm。
如图1所示，是利用本发明方法制备的一种耐腐蚀高质量增透防水膜，它是在H-ZF52材料为玻璃基材的表面镀制耐腐蚀增透防水膜，所述的耐腐蚀增透防水膜由12层膜层组成，各膜层依照距离玻璃基材从近至远的顺序依次为：第1层、厚度为23.2nm的SiO2膜层；第2层、厚度为19.3nm的Ta2O5膜层；第3层、厚度为70.3nm的SiO2膜层；第4层、厚度为10nm的Ta2O5膜层；第5层、厚度为91.8nm的SiO2膜层；第6层、厚度为22.3nm的Ta2O5膜层；第7层、厚度为32.8nm的SiO2膜层；第8层、厚度为83.6nm的Ta2O5膜层；第9层、厚度为8.2nm的SiO2膜层；第10层、厚度为39.8nm的Ta2O5膜层；第11层、厚度为87.8nm的SiO2膜层；第12层、厚度为8nm的SH-HT(9055)型防水膜层。
如图2所示，为本发明耐腐蚀增透防水膜的反射率光谱曲线，从图中可以看出，本发明的增透防水膜对可见光波段400-700的平均反射率小于0.8％，近红外800-900平均反射率小于1％。
对制备好的增透防水膜进行酸性腐蚀加速测试CASS实验(所述的CASS实验既是铜加速醋酸盐雾实验，PH值在3.1-3.3之间，48小时)后，膜层未有腐蚀、发白、脱落等现象，且光谱指标未发生变化。本发明的增透防水膜还具有很强的憎水性，与水的接触角大于110度，摩擦系数小于0.2。本发明的增透防水膜还具有高透性、牢固度好、致密性高、吸收小、耐摩擦等优点，适用于各种监控探头、平板玻璃。
以上实施例的离子源辅助沉积电子束蒸发法采用的是由日本光驰提供的Gener-1300高真空镀膜机,它配有polycold深冷水汽捕集器；霍尔离子源为OIS-GL无栅网式；阻蒸加热蒸发法采用低压高电流，最大电流可达600A。
上述具体实施方式只是以H-ZF52材料作为技术方案进行详细解释，本发明不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(一)选择Ta2O5和SiO2作为镀膜材料；
(二)清洗玻璃基材：对玻璃基材进行抛光和超声波清洗，然后烘干；
(三)使用霍尔离子源对清洗后的玻璃基材刻蚀10-15分钟；
(四)采用离子源辅助沉积电子束蒸发法在经过步骤(三)处理的玻璃基材表面镀制复合膜层：所述复合膜层由SiO2膜层和Ta2O5膜层自玻璃基材表面向外依次交叠而成；
(五)使用阻蒸加热蒸发法在复合膜层表面镀制防水膜层。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法，其特征在于：在步骤(四)镀制复合膜层的各个膜层时，需先用霍尔离子源对前一基底膜层刻蚀10-15分钟，且镀前保持本底真空度低于2*10-3Pa，沉积温度为250-320℃，恒温10-20分钟；
镀制SiO2膜层时，控制沉积速率为0.3-0.5nm/s，充氧量为0-5SCCM，离子源阳极电压为220-250V，电流为4-6A；
镀制Ta2O5膜层时，控制沉积速率为0.2-0.4nm/s，充氧量为15-25SCCM，离子源阳极电压为230-280V，电流为5-7A。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法，其特征在于：在步骤(三)使用霍尔离子源对玻璃基材刻蚀时，离子源阳极电压为180-220V，电流为3-5A。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法，其特征在于：在步骤(五)使用阻蒸加热蒸发镀制防水膜层时，首先控制本底真空度低于2*10-3Pa，然后沉积温度为80-100℃，恒温20-30分钟，厚度为6-15nm。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法，其特征在于：所述的防水膜层是在可见光范围内透明且折射率为1.5-1.6的材料。
6.一种根据权利要求1、2、4或5所述一种耐腐蚀增透防水膜的制备方法制备的耐腐蚀增透防水膜，其特征在于：所述的玻璃基材为H-ZF52材料，所述的耐腐蚀增透防水膜由12层膜层组成，各膜层依照距离玻璃基材从近至远的顺序依次为：第1层、厚度为23.2nm的SiO2膜层；第2层、厚度为19.3nm的Ta2O5膜层；第3层、厚度为70.3nm的SiO2膜层；第4层、厚度为10nm的Ta2O5膜层；第5层、厚度为91.8nm的SiO2膜层；第6层、厚度为22.3nm的Ta2O5膜层；第7层、厚度为32.8nm的SiO2膜层；第8层、厚度为83.6nm的Ta2O5膜层；第9层、厚度为8.2nm的SiO2膜层；第10层、厚度为39.8nm的Ta2O5膜层；第11层、厚度为87.8nm的SiO2膜层；第12层、厚度为8nm的SH-HT防水膜层。
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