CN105733582B - 一种稀土磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：1.将稀土镧盐、铽盐、铈盐和磷酸盐加入酸性溶液中；2.加入硼酸；3.进行后处理，得到稀土磷酸盐绿色荧光粉。所述硼酸的添加量为2‑8％；所述后处理包括洗涤、抽滤、干燥和/或还原气氛中煅烧，所述煅烧于700‑1000℃进行0.1‑4h。本发明还公开了一种根据上述方法制得的稀土磷酸盐绿色荧光粉，其中，所述荧光粉的化学式为La0.6PO4TbxCe(0.4‑x)，0.15≤x≤0.25。本发明所提供的制备方法操作简单、容易实现，并且适合大规模商业生产，同时，所提供的稀土盐绿色荧光粉具有高亮度。
Description
技术领域
本发明属于荧光材料领域，具体涉及一种绿色荧光材料，特别地，涉及一种稀土磷酸盐绿色荧光粉及其制备。
背景技术
稀土磷酸盐荧光粉由于其化学稳定性，发光效率高，高的显色性，一直备受关注。它们具有可调制的颜色和色温、优良的光通维持率、高的发光效率、高的显色性而被应用于冶金、石油化工、光学、照明、灯饰等。稀土磷酸盐体系的荧光粉具有合成温度相对低，发光效率高，粒度适中，显色性强等优点，因此稀土磷酸盐发光材料的研究是当前材料科学的热门研究课题。其中，在三基色荧光粉中，稀土磷酸盐绿色荧光粉最关键，它对光效和光通维持率起着主要作用。
中国专利CN200810247483通过离子掺杂得到一种绿色荧光粉MaLnxCeyTb1-x-y(PO4)nXb，其中，M为Li、Na、K、Zn和Al元素中的至少一种，Ln为La、Y和Gd元素中的至少一种，X为F和Cl元素中的至少一种。中国专利200910100430.X公开了一种稀土磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，所得粉体具有纯度高、结晶好、粒度均匀、发光稳定的特点。
但是，当前我国商用的绿色荧光粉亮度并不高，荧光寿命太短，在实际应用中难以满足生产和生活需要。要制得高效的绿色荧光粉，提高其亮度和寿命就显得特别重要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，研发出一种稀土磷酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
因此，本发明一方面提供一种稀土磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1.将稀土镧盐、铽盐、铈盐和磷酸盐加入酸性溶液中；
步骤2.加入硼酸；
步骤3.进行后处理，得到稀土磷酸盐绿色荧光粉。
本发明的另一方面在于提供根据上述方法制备的稀土磷酸盐绿色荧光粉，其中，
所述荧光粉的化学式为La0.6PO4TbxCe(0.4-x)，其中，0.15≤x≤0.25，优选地，0.18≤x≤0.22，更优选地，x＝0.2；
在所述荧光粉中掺杂有硼酸，所述硼酸的掺杂量为2-8％，优选为4-6％，更优选为5％。
附图说明
图1示出根据实施例1～3以及对比例1制得的样品的激发光谱；
图2示出根据实施例1～3以及对比例1制得的样品的发射光谱；
图3示出根据实施例1～3以及对比例1制得的样品的相对荧光强度谱图；
图4示出根据实施例2、实施例4～5以及对比例2～3制得的样品的激发光谱图；
图5示出根据实施例2、实施例4～5以及对比例2～3制得的样品的发射光谱图；
图6示出根据实施例2、实施例4～5以及对比例2～3制得的样品的相对荧光强度谱图；
图7示出根据实施例2与对比例4～5制得的样品的激发光谱图；
图8示出根据实施例2与对比例4～5制得的样品的发射光谱图；
图9示出根据实施例2与对比例4～5制得的样品的相对荧光强度谱图；
图10示出根据实施例2、实施例6～8与对比例6～7制得的样品的激发光谱图；
图11示出根据实施例2、实施例6～8与对比例6～7制得的样品的发射光谱图；
图12示出根据实施例2、实施例6～8与对比例6～7制得的样品的相对荧光强度谱图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的一方面，提供了一种稀土磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1.将稀土镧盐、铽盐、铈盐和磷酸盐加入酸性溶液中；
步骤2.加入硼酸；
步骤3.进行后处理，得到稀土磷酸盐绿色荧光粉。
在一种优选的实施方式中，所述镧(La)盐包括硝酸镧、硫酸镧、氯化镧和醋酸镧，所述铽(Tb)盐包括硝酸铽、硫酸铽、氯化铽和醋酸铽，所述铈(Ce)盐包括硝酸铈、硫酸铈、氯化铈和醋酸铈。
在进一步优选的实施方式中，所述镧盐为硝酸镧，所述铽盐为硝酸铽，所述铈盐为醋酸铈。
在一种优选的实施方式中，所述磷酸盐包括磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸氢钾和磷酸氢钠。
在进一步优选的实施方式中，所述磷酸盐为磷酸铵或磷酸氢铵。
在更进一步优选的实施方式中，所述磷酸盐为磷酸氢铵。
其中，只要所选磷酸盐不与所选酸根离子产生沉淀即可，但是，磷酸铵或磷酸氢铵较其它磷酸盐而言，在反应时生成的NH3可以排除反应体系，不会给体系带来其它杂质。
在一种优选的实施方式中，所述酸性溶液为浓酸溶液，所述浓酸包括浓硝酸、浓硫酸和浓盐酸。
其中，在物料加入酸性溶液之后，优选进行超声，超声的作用是为了使原料完全溶解，因此对超声的频率以及时间没有限定，只要溶解即可。
Tb3+为激活剂，Ce3+为敏化剂，其两者的含量会影响最终产物的荧光性能。
在一种优选的实施方式中，所述镧盐、铽盐、铈盐的物质的量比为60：(15-25)：(25-15)。
在进一步优选的实施方式中，所述镧盐、铽盐、铈盐的物质的量比60：(18-22)：(22-18)。
在更进一步优选的实施方式中，所述镧盐、铽盐、铈盐的物质的量比60：20：20。
其中，随着Tb3+浓度的增强，发光中心增多，荧光强度增强，但是其浓度不宜太高，浓度太高会出现浓度猝灭而导致荧 光强度下降。Ce3+起着能量传递中间体的作用，它吸收PO4 3-的能量，再传递给Tb3+，所以Ce3+提高了PO4 3-→Tb3+的能量传递效率，同时由于Tb3+离子在紫外区有吸收带，Ce3+离子在紫外区有宽带吸收和发射，Tb3+离子的吸收带和Ce3+离子的发射带有重叠，所以Ce3+会将能量传递给Tb3+，Ce3+起到敏化作用，Ce3+浓度增大可以提高荧光粉的的荧光强度。
而Ce→Tb的能量传递主要决定因素是Ce-Tb之间的半径，随着浓度的增加，Ce-Tb之间的距离减少，使得能量传递增加能够提高荧光强度，但浓度太高反而会降低荧光强度。因为浓度太高时，其能量传递的主要取决因素不是半径，而是交叉弛豫，Tb3+离子浓度太高使Tb3+之间的互相传递能量增加，增大无辐射跃迁几率，大部分能量以热辐射形式耗掉，此时就会降低荧光强度。也就是说，当激活剂Tb3+的浓度增加到一定值时会发生浓度猝灭而使荧光强度下降。
在一种优选的实施方式中，在步骤2中，所述硼酸的添加量为2-8％，优选为4-6％，更优选为5％。
其中，Ce3+和Tb3+易被氧化成四价，即使在还原气氛中煅烧时仍会有四价残存，而用硼酸根置换的一部分磷酸根可使Ce、Tb几乎全部成为三价，所以硼酸的加入有效的抑制了Ce4+，Tb4+的形成，减少猝灭中心，使Ce→Tb的能量传递几率相对增大。
在一种优选的实施方式中，在步骤2中，加入硼酸后调节温度和/或pH值。
在一种优选的实施方式中，在步骤2中，所述温度为60-100℃。
在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述温度为 70-90℃。
在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述温度为80℃。
其中，在步骤2中，加热的目的一是为了促进溶解，二是为了加快反应进行，缩短反应时间，若反应温度低于60度，起不到加速作用，若温度高于100度，可能会影响原料的反应。
在一种优选的实施方式中，在步骤2中，所述pH值为3-7。
在进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述pH值为4-6。
在更进一步优选的实施方式中，在步骤2中，所述pH值为5。
其中，在步骤2中，pH值不宜太高也不宜太低，当pH值低于3或高于7时，最终产物的荧光强度都会降低。
在一种优选的实施方式中，在步骤3中，所述后处理包括洗涤、抽滤、干燥和/或还原气氛中煅烧。
在一种优选的实施方式中，在步骤3中，所述干燥的温度为60-100℃。
在进一步优选的实施方式中，在步骤3中，所述干燥的温度为70-90℃。
在更进一步优选的实施方式中，在步骤3中，所述干燥的温度为80℃。
其中，在步骤3中，若干燥温度低于60℃则起不到干燥的作用，又因为其是预干燥，之后会有煅烧，因此，此次干燥温度在适宜范围即可不宜太高，若高于100摄氏度会造成能源浪费。
在一种优选的实施方式中，在步骤3中，所述煅烧于700-1000℃进行0.1-4h。
在进一步优选的实施方式中，在步骤3中，所述煅烧于750-900℃进行1-3h。
在更进一步优选的实施方式中，在步骤3中，所述煅烧于800℃进行2h。
其中，当煅烧温度低于700℃时，得到的产物的荧光强度很低，因为当煅烧温度较高时，磷酸盐逐渐转化成单斜晶系，使得产物的荧光强度增加。当煅烧温度高于1000℃时，得到的产物的荧光强度同样很低，因为高温时Ce3+→Ce4+能量传递几率变大，使Ce3+→Tb3+的能量传递几率减少，发光强度下降，从而产生温度猝灭，而且温度达到很高时可能有少量的Ce3+、Tb3+被氧化成四价，样品变黄，影响其发光强度。
在高温下煅烧而产品的性能不受影响反而会使荧光强度得到提高，说明制得的稀土磷酸盐具有较好的热稳定性。同时，制得的稀土磷酸盐为无机材料，具有较好的耐候性。
在一种优选的实施方式中，步骤3得到的稀土磷酸盐绿色荧光粉具有以下化学式：
La0.6PO4TbxCe(0.4-x)，
其中，0.15≤x≤0.25，优选地，0.18≤x≤0.22，更优选地，x＝0.2。
在进一步优选的实施方式中，在所述荧光粉中掺杂有硼酸，所述硼酸的掺杂量为2-8％，优选为4-6％，更优选为5％。
在一种优选的实施方式中，所述荧光粉的制备方法包括以下步骤：
步骤1.将硝酸镧、硝酸铽、醋酸铈以60：(15-25)：(25-15)的物质的量比和磷酸氢铵加入浓硝酸中，超声；
其中，所述物质的量分别以镧元素、铽元素和铈元素的物质的量计；
步骤2.加入2-8％的硼酸，调温至60-100℃、调pH值至3-7；
步骤3.后处理：洗涤、抽滤、60-100℃干燥、还原气氛中700-1000℃煅烧0.1-4h，得到稀土磷酸盐荧光粉La0.6PO4TbxCe(0.4-x)，0.15≤x≤0.25，其中，所述荧光粉中掺杂有2-8％的硼酸。
在进一步优选的实施方式中，所述荧光粉的制备方法包括以下步骤：
步骤1.将硝酸镧、硝酸铽、醋酸铈以60：(18-22)：(22-18)的物质的量比和磷酸氢铵加入浓硝酸中，超声；
其中，所述物质的量分别以镧元素、铽元素和铈元素的物质的量计；
步骤2.加入4-6％的硼酸，调温至70-90℃、调pH值至4-6；
步骤3.后处理：洗涤、抽滤、70-90℃干燥、还原气氛中750-900℃煅烧1-3h，得到稀土磷酸盐荧光粉La0.6PO4TbxCe(0.4-x)，0.18≤x≤0.22，其中，所述荧光粉中掺杂有4-6％的硼酸。
在更进一步优选的实施方式中，所述荧光粉的制备方法包括以下步骤：
步骤1.将硝酸镧、硝酸铽、醋酸铈以60：20：20的物质的量比和磷酸氢铵加入浓硝酸中，超声；
其中，所述物质的量分别以镧元素、铽元素和铈元素的物质的量计；
步骤2.加入5％的硼酸，调温至80℃、调pH值至5；
步骤3.后处理：洗涤、抽滤、80℃干燥、还原气氛中800℃煅烧2h，得到荧光粉的化学式为La0.6PO4Tb0.2Ce0.2，其中，所述荧光粉中优选掺杂有5％的硼酸。
根据本发明的另一方面，提供了一种根据上述方法制备的 稀土磷酸盐绿色荧光粉。
在一种优选的实施方式中，所述荧光粉的化学式为La0.6PO4TbxCe(0.4-x)，其中，0.15≤x≤0.25。
在进一步优选的实施方式中，所述荧光粉的化学式为La0.6PO4TbxCe(0.4-x)，其中，0.18≤x≤0.22。
在更进一步优选的实施方式中，所述荧光粉的化学式为La0.6PO4TbxCe(0.4-x)，其中，x＝0.2。
在一种优选的实施方式中，所述荧光粉中掺杂有磷酸，所述硼酸的掺杂量为2-8％。
在进一步优选的实施方式中，所述荧光粉中掺杂有磷酸，所述硼酸的掺杂量为4-6％。
在更进一步优选的实施方式中，所述荧光粉中掺杂有磷酸，所述硼酸的掺杂量为5％。
在一种优选的实施方式中，所述荧光粉的化学式为La0.6PO4TbxCe(0.4-x)，其中，0.15≤x≤0.25，所述荧光粉中掺杂有磷酸，所述硼酸的掺杂量为2-8％。
在进一步优选的实施方式中，所述荧光粉的化学式为La0.6PO4TbxCe(0.4-x)，其中，0.18≤x≤0.22，所述荧光粉中掺杂有磷酸，所述硼酸的掺杂量为4-6％。
在更进一步优选的实施方式中，所述荧光粉的化学式为La0.6PO4Tb0.2Ce0.2，所述荧光粉中掺杂有磷酸，所述硼酸的掺杂量为5％。
本发明所具有的有益效果：
(1)本发明所提供的制备方法操作简单、容易实现，并且适合大规模商业生产；
(2)本发明所提供的稀土盐绿色荧光粉亮度高；
(3)本发明所提供的稀土盐绿色荧光粉热稳定性好；
(4)本发明所提供的稀土盐绿色荧光粉耐候性好。
实施例
以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
La(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O分别由La2O3、Tb4O7溶于稀硝酸加热溶解蒸发结晶制得，并放于干燥器中保存。
实施例1
在La0.6PO4TbxCe(0.4-x)中按x＝0.17称取相应量的La(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O，Ce(CH3COO)3·6H2O，(NH4)2HPO4溶于浓HNO3中，再超声至溶解，加入5％的硼酸，然后在80℃条件下，边搅拌边调节pH为5，生成的白色沉淀经洗涤，抽滤后于烘箱中80℃下干燥，得疏松白色粉末，然后在活性炭还原气氛下于马弗炉中800℃煅烧2h，即得稀土磷酸盐绿色荧光粉。
实施例2
在La0.6PO4TbxCe(0.4-x)中按x＝0.2称取相应量的La(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O，Ce(CH3COO)3·6H2O，(NH4)2HPO4溶于浓HNO3中，再超声至溶解，加入5％的硼酸，然后在80℃条件下，边搅拌边调节pH为5，生成的白色沉淀经洗涤，抽滤后于烘箱中80℃下干燥，得疏松白色粉末，然后在活性炭还原气氛下于马弗炉中800℃煅烧2h，即得稀土磷酸盐绿 色荧光粉，产品的颜色基本为白色。
实施例3
在La0.6PO4TbxCe(0.4-x)中按x＝0.24称取相应量的La(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O，Ce(CH3COO)3·6H2O，(NH4)2HPO4溶于浓HNO3中，再超声至溶解，加入5％的硼酸，然后在80℃条件下，边搅拌边调节pH为5，生成的白色沉淀经洗涤，抽滤后于烘箱中80℃下干燥，得疏松白色粉末，然后在活性炭还原气氛下于马弗炉中800℃煅烧2h，即得稀土磷酸盐绿色荧光粉。
实施例4
在La0.6PO4TbxCe(0.4-x)中按x＝0.2称取相应量的La(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O，Ce(CH3COO)3·6H2O，(NH4)2HPO4溶于浓HNO3中，再超声至溶解，加入2％的硼酸，然后在80℃条件下，边搅拌边调节pH为5，生成的白色沉淀经洗涤，抽滤后于烘箱中80℃下干燥，得疏松白色粉末，然后在活性炭还原气氛下于马弗炉中800℃煅烧2h，即得稀土磷酸盐绿色荧光粉。
实施例5
在La0.6PO4TbxCe(0.4-x)中按x＝0.2称取相应量的La(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O，Ce(CH3COO)3·6H2O，(NH4)2HPO4溶于浓HNO3中，再超声至溶解，加入8％的硼酸，然后在80℃条件下，边搅拌边调节pH为5，生成的白色沉淀经洗涤，抽滤后于烘箱中80℃下干燥，得疏松白色粉末，然后在 活性炭还原气氛下于马弗炉中800℃煅烧2h，即得稀土磷酸盐绿色荧光粉。
实施例6
在La0.6PO4TbxCe(0.4-x)中按x＝0.2称取相应量的La(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O，Ce(CH3COO)3·6H2O，(NH4)2HPO4溶于浓HNO3中，再超声至溶解，加入5％的硼酸，然后在80℃条件下，边搅拌边调节pH为5，生成的白色沉淀经洗涤，抽滤后于烘箱中80℃下干燥，得疏松白色粉末，然后在活性炭还原气氛下于马弗炉中700℃煅烧2h，即得稀土磷酸盐绿色荧光粉。
实施例7
在La0.6PO4TbxCe(0.4-x)中按x＝0.2称取相应量的La(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O，Ce(CH3COO)3·6H2O，(NH4)2HPO4溶于浓HNO3中，再超声至溶解，加入5％的硼酸，然后在80℃条件下，边搅拌边调节pH为5，生成的白色沉淀经洗涤，抽滤后于烘箱中80℃下干燥，得疏松白色粉末，然后在活性炭还原气氛下于马弗炉中900℃煅烧2h，即得稀土磷酸盐绿色荧光粉。
实施例8
在La0.6PO4TbxCe(0.4-x)中按x＝0.2称取相应量的La(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O，Ce(CH3COO)3·6H2O，(NH4)2HPO4溶于浓HNO3中，再超声至溶解，加入5％的硼酸，然后在80℃条件下，边搅拌边调节pH为5，生成的白色沉淀经 洗涤，抽滤后于烘箱中80℃下干燥，得疏松白色粉末，然后在活性炭还原气氛下于马弗炉中1000℃煅烧2h，即得稀土磷酸盐绿色荧光粉。
对比例
对比例1
在La0.6PO4TbxCe(0.4-x)中按x＝0.13称取相应量的La(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O，Ce(CH3COO)3·6H2O，(NH4)2HPO4溶于浓HNO3中，再超声至溶解，加入5％的硼酸，然后在80℃条件下，边搅拌边调节pH为5，生成的白色沉淀经洗涤，抽滤后于烘箱中80℃下干燥，得疏松白色粉末，然后在活性炭还原气氛下于马弗炉中800℃煅烧2h，即得稀土磷酸盐绿色荧光粉。
对比例2
重复实施例2的过程，其中，不添加硼酸，其它条件不变。
对比例3
重复实施例2的过程，其中，加入10％的硼酸，其它条件不变。
对比例4
重复实施例2的过程，其中，pH调至2，其它条件不变。
对比例5
重复实施例2的过程，其中，pH调至8，其它条件不变。
对比例6
重复实施例2的过程，其中，煅烧温度为500℃，其它条件不变。
对比例7
重复实施例2的过程，其中，煅烧温度为600℃，其它条件不变。
对比例8
重复实施例2的过程，其中，在空气氛围下煅烧，其它条件不变。与实施例2相比，该对比例所得到的产品颜色发黄，是因为在高温煅烧过程中荧光粉中的部分Ce3+、Tb3+被氧化成Ce4+、Tb4+而导致产品发黄，进而影响产品的其发光，因此，所述荧光粉应该在还原气氛中制备。
试验例
采用F-4500型荧光分光光度计对实施例以及对比例所得样品进行检测，得其激发光谱和发射光谱。
图1～图3为实施例1～3以及对比例1的检测结果，其中，图1为激发光谱图，图2为发射光谱图，图3为相对荧光强度谱图。
从图1～图3中可以看出，对比例1与实施例1～3相比，其荧光强度相对较低，因为对比例1中铽的含量较少，发光中心较少，因此荧光强度较低。而在实施例1～3中，随着Tb含量增加其荧光强度先上升后下降，说明铽的含量不是越多越好，太多会发生浓度猝灭而降低荧光强度。
图4～图6为实施例2、实施例4～5以及对比例2～3的检测结果，其中，图4为激发光谱图，图5为发射光谱图，图6为相对荧光强度谱图。
从图4～图6中可以看出，对比例2与实施例2、实施例4～5相比，其荧光强度相对较低，其中，对比例2没有添加硼酸，而实施例2、实施例4～5添加有硼酸，说明，硼酸的掺杂提高了产品的荧光强度，因为硼酸能够有效抑制铈离子与铽离子的氧化，从而使荧光强度增强；对比例3与实施例2、实施4～5相比，其荧光强度也相对较低，其中，对比例3的硼酸参杂量大大高于实施例2、实施例4～5，说明硼酸的掺杂量并不是越多越好；比较实施例2、实施例4～5，其中，实施例4的硼酸掺杂量为2％，实施例4的硼酸掺杂量为5％，实施例5的硼酸掺杂量为8％，其荧光强度随着硼酸掺杂量的增加先增强再降低，进一步证明硼酸的掺杂能够起到增强荧光强度的作用，但是其掺杂并不是越多越好，太多反而会使降低荧光强度。
图7～图9为实施例2与对比例4～5的检测结果，其中，图7为激发光谱图，图8为发射光谱图，图9为相对荧光强度谱图。
从图7～图9中可以看出，对比例4与实施例2相比，实施例2的荧光强度远远高于对比例4，其中，对比例4中pH值较小，说明pH值太低会影响产品的荧光强度；对比例5与实施例2相比，实施例2的荧光强度远远高于对比例5，其中，对比例5中pH值较大，说明pH值太大也会影响产品的荧光强度；同时，从图中可以看出，随着pH值的增大，荧光强度逐渐增加，但随着pH值的继续增大荧光强度反而会降低，说明pH值不宜太小也不宜 太大。
图10～图12为实施例2、实施例6～8与对比例6～7的检测结果，其中，图10为激发光谱图，图11为发射光谱图，图12为相对荧光强度谱图。
从图10～图12中可以看出，对比例6～7与实施例2、实施例6～8相比，其荧光强度明显较低，其中，对比例6～7为低温煅烧，说明煅烧温度太低会影响荧光强度；对比实施例2、实施例6～8，可以看出，随着煅烧温度的升高，荧光强度逐渐得到增强，但是随着煅烧温度的继续升高，荧光强度反而会降低，说明煅烧温度不宜太低也不宜太高。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (1)
1.一种稀土磷酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1.将稀土镧盐、铽盐、铈盐和磷酸盐加入酸性溶液中，超声，
所述镧盐为硝酸镧，
所述铽盐为硝酸铽，
所述铈盐为醋酸铈，和
所述磷酸盐为磷酸氢铵，
所述酸性溶液为浓硝酸，
所述镧盐、铽盐、铈盐的物质的量比为60：20：20，其中，所述物质的量分别以镧元素、铽元素和铈元素的物质的量计；
步骤2.加入硼酸，
所述硼酸的添加量为5％，
加入硼酸后调节温度和pH值，所述温度为80℃，所述pH值为5；
步骤3.进行后处理，
所述后处理包括洗涤、抽滤、干燥，所述干燥的温度为80℃，和还原气氛中煅烧，所述煅烧于800℃进行2h，得到稀土磷酸盐绿色荧光粉；所述荧光粉具有以下化学式：
La0.6PO4Tb0.2Ce0.2。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 236037 Qinghe Road, Fuyang City, Anhui Province Patentee after: Fuyang Normal University Address before: 236037 Qinghe West Road, Fuyang, Anhui Province, No. 100 Patentee before: FUYANG NORMAL University |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210129 Address after: 465450 in vein Industrial Park, south of 312 National Road, Zhaihe Town, Guangshan County, Xinyang City, Henan Province Patentee after: Henan Soton New Material Co.,Ltd. Address before: 236037 Qinghe Road, Fuyang City, Anhui Province Patentee before: Fuyang Normal University |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 453499 No. 3, Pubei pilot industrial park, Changheng County, Xinxiang, Henan Province Patentee after: Henan Soton New Material Co.,Ltd. Address before: 465450 in vein Industrial Park, south of 312 National Road, Zhaihe Town, Guangshan County, Xinyang City, Henan Province Patentee before: Henan Soton New Material Co.,Ltd. |
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Address after: 453499 No. 3, Pubei pilot industrial park, Changyuan City, Xinxiang City, Henan Province Patentee after: Henan Soton New Material Co.,Ltd. Address before: 453499 No. 3, Pubei pilot industrial park, Changheng County, Xinxiang, Henan Province Patentee before: Henan Soton New Material Co.,Ltd. |