CN105733000A - 一种聚乳酸薄膜的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚乳酸薄膜制备方法。主要以乳酸为原料，合成乳酸二聚体—丙交酯，再由丙交酯开环聚合形成大分子量的聚乳酸。然后在通过溶剂挥发法制得聚乳酸膜。合成丙交酯：将乳酸放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h；然后再加入辛酸亚锡4.0wt％并放入真空度P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min；最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，得到丙交酯。制备聚乳酸：将得到的丙交酯用乙酸乙酯重结晶三次纯化，真空干燥后加0.4wt﹪二丁基氧化锡，在160℃，聚合5h，得到粘均分子量8.4万的聚乳酸，并将得到的聚乳酸溶于溶剂中，通过溶剂挥发法制成了聚乳酸膜。该方法工艺简单，容易操作，并且提高了反应中间体的产率，降低聚乳酸的生产成本。
Description
技术领域
本发明是一种以开环聚合法，制备得到聚乳酸。然后通过溶剂挥发法制备得到聚乳酸薄膜的方法，属于高分子材料领域。
背景技术
聚乳酸薄膜是目前生物可降解聚合物薄膜，可以在自然环境中可被水解或微生物最终降解为CO2和H2O，对人体无害无毒，并且对其进行堆肥或焚烧处理也不会带来新的环境污染，因而是被认为是最有前途的生物可降解材料。
本发明使用乳酸作为原料，其主要来源十分广泛，在自然界中的具有十分丰富的储藏，例如用玉米淀粉、甜菜糖等的发酵。然后用开环聚合法制备得到聚乳酸，用此方法制备得到的聚乳酸可以保证其具有较高的分子量，以此来保证制备得到聚乳酸薄膜具有较高的力学性能。
发明内容
本发明使用乳酸作为原料，在经过缩合聚合得到丙交酯，并用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化，使得到反应中间体丙交酯有较高的产率，然后在将反应中间体丙交酯经开环聚合得到聚乳酸，最后通过溶剂挥发法制备得到聚乳酸膜。
本发明的制备方法包括以下步骤：
1）将乳酸进行脱水处理，放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h；
2）然后再加入辛酸亚锡4.0wt％，并放到真空度为P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min；
3）最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，反应10~25分钟，得到丙交酯。
4）将得到的丙交酯用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化。得丙交酯纯品。放入真空干燥箱中在40℃干燥至恒重。
5）将得到的丙交酯纯品缓慢的加热至融化，加入0.4wt﹪二丁基氧化锡催化剂搅拌，使其混合均匀。并在160℃条件下，聚合5h，得到聚乳酸。
6）用二氯甲烷作为溶剂，将聚乳酸完全溶解后，倒入器皿后，放入室温环境中静置，等到溶剂挥发后，用蒸馏水浸泡器皿数分钟，将所得到的薄膜顺利剥下。
下面通过具体的实施例对本发明专利进行具体描述：
实施例1：
将乳酸进行脱水处理，放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h，然后再加入辛酸亚锡4.0wt％，并放到真空度为P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min，最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，反应10~25分钟，得到丙交酯。
将得到的丙交酯用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化。得丙交酯纯品。放入真空干燥箱中在40℃干燥至恒重。将得到的丙交酯纯品缓慢的加热至融化，加入0.4wt﹪二丁基氧化锡催化剂搅拌，使其混合均匀。并在160℃条件下，聚合5h，得到聚乳酸。
加入10ml的二氯甲烷，将聚乳酸完全溶解后，倒入器皿后，放入室温环境中静置，等到溶剂挥发后，用蒸馏水浸泡器皿数分钟，得到聚乳酸薄膜。
实施例2：
将乳酸进行脱水处理，放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h，然后再加入辛酸亚锡4.0wt％，并放到真空度为P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min，最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，反应10~25分钟，得到丙交酯。
将得到的丙交酯用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化。得丙交酯纯品。放入真空干燥箱中在40℃干燥至恒重。将得到的丙交酯纯品缓慢的加热至融化，加入0.4wt﹪二丁基氧化锡催化剂搅拌，使其混合均匀。并在160℃条件下，聚合5h，得到聚乳酸。
加入20ml的二氯甲烷，将聚乳酸完全溶解后，倒入器皿后，放入室温环境中静置，等到溶剂挥发后，用蒸馏水浸泡器皿数分钟，得到聚乳酸薄膜。
实施例3：
将乳酸进行脱水处理，放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h，然后再加入辛酸亚锡4.0wt％，并放到真空度为P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min，最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，反应10~25分钟，得到丙交酯。
将得到的丙交酯用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化。得丙交酯纯品。放入真空干燥箱中在40℃干燥至恒重。将得到的丙交酯纯品缓慢的加热至融化，加入0.4wt﹪二丁基氧化锡催化剂搅拌，使其混合均匀。并在160℃条件下，聚合5h，得到聚乳酸。
加入30ml的二氯甲烷，将聚乳酸完全溶解后，倒入器皿后，放入室温环境中静置，等到溶剂挥发后，用蒸馏水浸泡器皿数分钟，得到聚乳酸薄膜。
表1：实例1、2、3产品的外观
Claims (3)
1.用开环聚合法将乳酸缩合聚合得到丙交酯，然后提纯再经开环聚合得到聚乳酸，其工艺主要是将乳酸放入真空度P=0.05~0.07Mpa和140℃条件下，进行预脱水1h；然后再加入辛酸亚锡4.0wt％并放入真空度P=0.095~0.1MPa、脱水温度为170℃条件下，继续脱水30-60min；最后在真空度P=0.095~0.1MPa和230~250℃条件下，得到丙交酯，制备聚乳酸：将得到的丙交酯用乙酸乙酯重结晶三次纯化，真空干燥后加0.4wt﹪二丁基氧化锡，在160℃，聚合5h，得到聚乳酸。
2.根据权利要求1所述的用开环聚合法得到聚乳酸，其特征在于：用开环聚合法制备得到的聚乳酸，可以保证其具有较高的分子量，以此来保证得到聚乳酸薄膜的力学性能。
3.根据权利要求1所述的用开环聚合法得到聚乳酸，其特征在于：用乙酸乙酯作为溶剂进行3次重结晶纯化，得到的反应中间体丙交酯产率高，可以大大的降低了生产成本。
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|---|---|
| CN (1) | CN105733000A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109824926A (zh) * | 2019-01-20 | 2019-05-31 | 成都大学 | 一种利用酯类溶剂溶解制备食品级聚乳酸薄膜的方法 |
| CN113549198A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-10-26 | 杨为明 | 一种由乳酸制备聚乳酸的方法 |
| CN114933659A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-23 | 泰州职业技术学院 | 一种秸秆废弃物资源化利用的产物及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0664309A2 (en) * | 1994-01-21 | 1995-07-26 | Shimadzu Corporation | Method for producing polylactic acid |
| CN1430676A (zh) * | 2000-04-20 | 2003-07-16 | 因文塔-费希尔股份有限两合公司 | 聚乳酸的生产方法及所用设备 |
| CN103044664A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-17 | 河北工业大学 | 一种丙交酯开环聚合制备聚乳酸/纳米金刚石复合材料的方法 |
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2014
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0664309A2 (en) * | 1994-01-21 | 1995-07-26 | Shimadzu Corporation | Method for producing polylactic acid |
| CN1430676A (zh) * | 2000-04-20 | 2003-07-16 | 因文塔-费希尔股份有限两合公司 | 聚乳酸的生产方法及所用设备 |
| CN103044664A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-17 | 河北工业大学 | 一种丙交酯开环聚合制备聚乳酸/纳米金刚石复合材料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杨中波: ""聚乳酸的合成研究"", 《化学工程与装备》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109824926A (zh) * | 2019-01-20 | 2019-05-31 | 成都大学 | 一种利用酯类溶剂溶解制备食品级聚乳酸薄膜的方法 |
| CN113549198A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-10-26 | 杨为明 | 一种由乳酸制备聚乳酸的方法 |
| CN114933659A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-23 | 泰州职业技术学院 | 一种秸秆废弃物资源化利用的产物及其制备方法 |
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