CN114933659A - 一种秸秆废弃物资源化利用的产物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种秸秆废弃物资源化利用的产物及其制备方法。本发明提供了用秸秆废弃物制备纳米纤维素的方法，用秸秆废弃物与米根霉联合发酵产乳酸的方法，用秸秆废弃物与米根霉联合生产丙交酯的方法以及用秸秆废弃物与米根霉联合生产聚氨酯的方法。以农作物秸秆废弃物为原料，采用蒸汽爆破预处理技术提取秸秆纤维素，一方面利用固定化米根霉技术发酵制备出具有广泛用途的乳酸产品；另一方面制备出纳米纤维素原料，并将其引入到医用聚氨酯的研制中，获得具有极高经济效益的新型多重智能形变的医用聚氨酯材料，并对其智能形变和生物相容性进行研究，以达到进一步提升农作物秸秆的社会经济效益的目的。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种秸秆废弃物资源化利用的产物及其制备方法。
背景技术
纤维素是一种纤维状的、不溶于水的物质，其广泛分布于农作物秸秆等高等植物中，是一种含量最多储量最大的生物可再生资源。纤维素作为增强材料在复合材料方面的应用具有其它材料所无法比拟的优势，除此之外，其良好的生物可降解性和生物相容性也使得其逐渐在生物医学领域展露头角。
聚氨酯因为其分子组成灵活、结构可控且具有优良的生物相容性和力学强度等优点，被认为是一种具有形状记忆性能的智能高分子材料，目前备受学者青睐。其可以根据需要变形为一个临时的形状，并在适当的刺激下，回复到最初的形状，而对其结构进行设计可以使其具备水敏感或热敏感等智能形状记忆性能。当将形状记忆聚氨酯植入到骨或关节缺损部位时，其可以根据植入微环境的变化对大面积缺损部位进行紧密填充，从而降低骨折的间隙，并进一步减少骨不连现象的发生。若将形状记忆聚氨酯用作手术缝合线或多功能敷料，则可以有效促进伤口的愈合，避免疤痕的生成等。对于形状记忆高分子材料，其内部的两相结构决定了其性质。固定相往往是通过物理或化学交联、互穿网络等所形成的超分子聚合体，其对于形状记忆高分子材料从临时形状回复到初始形状至关重要。而可逆性则可以由无定形相、结晶相、光敏耦合基团等形成网络控制，主要起到控制形状的固定以及回复的功能。
发明内容
秸秆废弃物产碳源通常需要对其进行一定的预处理，而蒸汽爆破相较于酸碱处理等，具有易于操作、能耗低等优势，再进一步采用米根霉发酵，既能有效的破坏其空间结构以提高产碳源的效率,又能减少生物质降解后对生态环境的污染。此外，传统的游离米根霉菌丝发酵过程中，产乳酸效果不稳定的问题一直未被有效解决，若能采用固定化技术将其固定在载体填料上，再加入农作物秸秆作为碳源补充，一方面能够使米根霉较好的生长，从而提高其产酸的稳定性，另一方面还能有效的减少环境污染，达到高效、稳定、安全产酸的目的。
本发明的目的之一，在于提供一种用秸秆废弃物制备纳米纤维素的方法，该方法为纳米纤维素的制备提供了新思路。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
基于用秸秆废弃物制备纳米纤维素的方法，具体包括：
1)将秸秆废弃物粉碎后加水浸泡；
2)将步骤1)所得物蒸汽爆破处理；
3)收集步骤2)所得物进行抽提，获得粗品纤维素；
4)硫酸催化水解步骤3)所得物，制得纳米纤维素。
进一步，所述步骤2)的蒸汽爆破处理条件为2.2Mpa蒸汽爆破压力，维压9分钟。
进一步，所述步骤3)的抽提条件为加入步骤2)所得物40倍体积的质量浓度80％的乙醇在150℃下抽提1小时。
本发明的目的之二，在于提供一种用秸秆废弃物与米根霉联合发酵产乳酸的方法，该方法为乳酸的制备提供了一种新思路。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
将权利要求1步骤2)所得物放于米根霉固定化反应器中与米根霉联合发酵生产乳酸。
进一步，
本发明的目的之三，在于提供一种用秸秆废弃物与米根霉联合生产丙交酯的方法，该方法为丙交酯的制备提供了一种新思路。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
基于用秸秆废弃物与米根霉联合生产丙交酯的方法，具体包括：
1)用权利要求4所述乳酸为原料，减压脱水后，加入Sn(Oct)2反应；
2)将步骤1)所得物脱水升温后，获得丙交酯粗品；
3)加入乙酸乙酯对步骤2)所得物进行重结晶，得到丙交酯。
本发明的目的之四，在于提供一种用秸秆废弃物与米根霉联合生产聚氨酯的方法，该方法为聚氨酯的制备提供了一种新思路。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
基于用秸秆废弃物与米根霉联合生产聚氨酯的方法，具体包括：
1)用权利要求7所述丙交酯为原料，加入Sn(Oct)2和PEG反应；
2)加入HDI与步骤1)所得物反应；
3)降温后加入DMF反应，升温后得到聚氨酯。
进一步，所述步骤1)的反应条件为145℃真空下反应24小时。
进一步，所述步骤2)的反应条件为75℃惰性气体保护下反应3小时；所述惰性气体为氮气。
本发明的有益效果：
1)本发明以农作物秸秆废弃物为原料，采用蒸汽爆破预处理技术提取秸秆纤维素，再利用固定化米根霉技术发酵制备出具有广泛用途的乳酸产品。
2)本发明将制备出的纳米纤维素原料引入到医用聚氨酯的研制中，获得具有极高经济效益的新型多重智能形变的医用聚氨酯材料。
3)本发明提供的秸秆资源化利用的方法具有广阔的市场需求与较强的经济价值，可对全国秸秆农业废弃物资源化处理提供技术参考。
附图说明
图1为秸秆废弃物资源化利用工艺流程图。
具体实施方式
以下将对本发明的优选实施例进行详细描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1.聚氨酯样品1的制备
首先将秸秆废弃物粉碎后加水浸泡，在蒸汽爆破处理条件为2.2Mpa蒸汽爆破压力，维压9分钟条件下进行预处理，所得产物在40倍体积的质量浓度80％的乙醇150℃下抽提1小时，制得粗品纤维素，然后硫酸催化制得纳米纤维素，将纳米纤维素与米根霉进行微生物作用制得乳酸，减压脱水后，加入Sn(Oct)2反应后所得物脱水升温制得丙交酯粗品；加入乙酸乙酯所得物进行重结晶，得到丙交酯。以丙交酯为原料，加入Sn(Oct)2和PEG反应；加入HDI，在反应条件为145℃真空下反应24小时；降温后加入DMF反应，反应条件为75℃惰性气体保护下反应3小时，升温到120℃后既得到聚氨酯样品1。
实施例2.聚氨酯样品2的制备
首先将秸秆废弃物粉碎后加水浸泡，在蒸汽爆破处理条件为2.3Mpa蒸汽爆破压力，维压9分钟条件下进行预处理，所得产物在40倍体积的质量浓度82％的乙醇145℃下抽提1小时，制得粗品纤维素，然后硫酸催化制得纳米纤维素，将纳米纤维素与米根霉进行微生物作用制得乳酸，减压脱水后，加入Sn(Oct)2反应后所得物脱水升温制得丙交酯粗品；加入乙酸乙酯所得物进行重结晶，得到丙交酯。以丙交酯为原料，加入Sn(Oct)2和PEG反应；加入HDI，在反应条件为145℃真空下反应24小时；降温后加入DMF反应，反应条件为75℃惰性气体保护下反应3小时，升温到120℃后既得到聚氨酯样品2。
实施例3.聚氨酯样品3的制备
首先将秸秆废弃物粉碎后加水浸泡，在蒸汽爆破处理条件为2.4Mpa蒸汽爆破压力，维压9分钟条件下进行预处理，所得产物在40倍体积的质量浓度85％的乙醇155℃下抽提1小时，制得粗品纤维素，然后硫酸催化制得纳米纤维素，将纳米纤维素与米根霉进行微生物作用制得乳酸，减压脱水后，加入Sn(Oct)2反应后所得物脱水升温制得丙交酯粗品；加入乙酸乙酯所得物进行重结晶，得到丙交酯。以丙交酯为原料，加入Sn(Oct)2和PEG反应；加入HDI，在反应条件为145℃真空下反应24小时；降温后加入DMF反应，反应条件为75℃惰性气体保护下反应3小时，升温到120℃后既得到聚氨酯样品3。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.用秸秆废弃物制备纳米纤维素的方法，其特征在于，具体包括：
1)将秸秆废弃物粉碎后加水浸泡；
2)将步骤1)所得物蒸汽爆破处理；
3)收集步骤2)所得物进行抽提，获得粗品纤维素；
4)硫酸催化水解步骤3)所得物，制得纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)的蒸汽爆破处理条件为2.2Mpa蒸汽爆破压力，维压9分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)的抽提条件为加入步骤2)所得物40倍体积的质量浓度80％的乙醇在150℃下抽提1小时。
4.用秸秆废弃物与米根霉联合发酵产乳酸的方法，其特征在于，将权利要求1步骤2)所得物放于米根霉固定化反应器中与米根霉联合发酵生产乳酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述米根霉为液体，菌体浓度8g/L，所需培养基成分(g/L)：葡萄糖100，尿素1.5，KH2PO4 0.5，NaH2PO4 0.06，MgSO4·7H20 0.15，ZnSO4·7H20 0.06，CaCO3 50。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将蒸汽爆破预处理后秸秆物料与米根霉按照比例1:0.5有效混合。
7.用秸秆废弃物与米根霉联合生产丙交酯的方法，其特征在于，具体包括：
1)用权利要求4所述乳酸为原料，减压脱水后，加入Sn(Oct)2反应；
2)将步骤1)所得物脱水升温后，获得丙交酯粗品；
3)加入乙酸乙酯对步骤2)所得物进行重结晶，得到丙交酯。
8.用秸秆废弃物与米根霉联合生产聚氨酯的方法，其特征在于，具体包括：
1)用权利要求7所述丙交酯为原料，加入Sn(Oct)2和PEG反应；
2)加入HDI与步骤1)所得物反应；
3)降温后加入DMF反应，升温后得到聚氨酯。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤1)的反应条件为145℃真空下反应24小时。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤2)的反应条件为75℃惰性气体保护下反应3小时。
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| CN104860401A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-08-26 | 稼禾生物股份有限公司 | 一株米根霉菌株jhsw01在用于发酵有机废液和农林废弃物中的应用 |
| CN105733000A (zh) * | 2014-12-10 | 2016-07-06 | 黑龙江鑫达企业集团有限公司 | 一种聚乳酸薄膜的制备 |
| CN111205429A (zh) * | 2020-02-06 | 2020-05-29 | 重庆大学 | 一种聚氨酯材料及其制备方法 |
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