CN115029393A - 一种基于des添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,属于中链脂肪酸提取技术领域。本发明基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,采用氢键受体为氯化胆碱的DES对种植废弃物秸秆进行处理,提高农业废弃物的利用率,促进厌氧发酵产中链脂肪酸的进程。厌氧发酵前预处理以及厌氧发酵过程中的热冲击作用,解聚秸秆效果更好,抑制中温厌氧发酵产甲烷菌群,抑制连续厌氧发酵过程中甲烷的产生,保证秸秆最大化利用进行中链脂肪酸的生产。本发明的方法解决了秸秆厌氧发酵产中链脂肪酸过程中具有产甲烷倾向、底物难以被完全利用、产酸过程中电子供体不足、发酵效率不高等难题。
Description
技术领域
本发明涉及中链脂肪酸提取技术领域,尤其涉及一种基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法。
背景技术
农业废弃物中含有大量的木质素,国内外对于种植废弃物秸秆进行厌氧发酵产沼气、厌氧发酵产中链脂肪酸以及酶解产糖等领域的相关研究颇多,厌氧消化作为一项可以将种植废弃物进行处理并转化为可再生能源的技术而备受关注。由于厌氧发酵产中链脂肪酸过程外加电子供体或短链酸可以促进其产量,常见的电子供体是乳酸,常见的短链酸为乙酸,而且目前国内外对预处理后秸秆促进产中链脂肪酸的过程研究较少。
中国专利CN111394401A公开了一种木质纤维原料厌氧发酵制备中链脂肪酸的方法,首先在碱性条件下利用厌氧酸化将木质纤维素转化为短链脂肪酸,随后通过二次厌氧发酵将短链脂肪酸转化为具有更高附加值的中链脂肪酸,最后利用分离提取技术获得浓度较高的中链脂肪酸。
中国专利CN110734934A公开了一种预处理促进剩余污泥厌氧发酵生产中链脂肪酸的方法,利用游离亚硝酸促进污泥中的有机物质的溶出,提高污泥水解速率,从而提高了厌氧发酵体系中链脂肪酸的产量。
中国专利CN110656133A公开了一种促进废弃活性污泥厌氧发酵生产中链脂肪酸的预处理方法,利用来自城市污水处理厂二沉池的废弃活性污泥作为发酵底物,添加氯化铵溶液并控制pH、温度进行游离氨(FA)预处理,再将预处理污泥添加到厌氧反应器中,加入电子供体,进行厌氧发酵生产中链脂肪酸。
但是上述方法处理过程中均加入了甲烷抑制剂。
深度共熔溶剂(DES)是一种由氢键供体(HBD)和氢键受体(HBA)组成的共熔混合物,研究显示HBA为氯化胆碱(ChCl)的DES对厌氧发酵过程具有促进作用,并且DES是一种很好的预处理秸秆的试剂,可促使秸秆的解聚,从而提高其被利用率。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,该方法采用氢键受体为ChCl(氯化胆碱)的DES对种植废弃物秸秆进行处理,提高农业废弃物的利用率,促进厌氧发酵产中链脂肪酸的进程。解决了秸秆厌氧发酵产中链脂肪酸过程中具有产甲烷倾向、底物难以被完全利用、产酸过程中电子供体不足、发酵效率不高等难题。
本发明所述基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,包括以下步骤:
(1)厌氧发酵液配置:将DES添加剂、秸秆、厌氧颗粒污泥和水的混合物放入连续搅拌反应器并混合均匀,采用0.1mol/L稀盐酸调节混合物的pH为 5~5.5;所述秸秆为青贮玉米秸秆、干玉米秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、高粱秸秆、棉花秸秆以及甘蔗叶或甘蔗渣中的一种或多种;
(2)发酵前预处理:厌氧发酵过程开始前,在搅拌反应器中对混合物进行热冲击预处理,实现DES解聚秸秆并抑制产甲烷菌生长繁殖;
(3)发酵过程中变温热冲击处理:对步骤(2)预处理之后的混合物进行厌氧发酵,将产生的气体由采气袋收集,每天检测气体中的甲烷含量,甲烷含量高于20%时,实施变温热冲击处理,连续厌氧发酵生产中链脂肪酸;当甲烷含量低于20%时,则继续保持37℃厌氧发酵。
优选的,步骤(1)所述DES添加剂的氢键受体为氯化胆碱,氢键供体为乳酸和乙酸中的一种或两种,所述DES添加剂的添加量按照氢键供体的浓度为 5~10g/L计算。
优选的,步骤(1)所述DES试剂的制备方法为:将氢键受体与氢键供体按照摩尔比为1:1~5混合,于70℃油浴锅搅拌2h。根据氢键供体的浓度为5~10g/L 计算,折算后添加氯化胆碱/乳酸6.55~25.50g/L、氯化胆碱/乙酸7.32~33.25g/L。
优选的,步骤(1)所述秸秆与厌氧颗粒污泥干物质的质量比例为1:2~5,调节两者组成,使发酵液混合液的总固体含量TS=10%,其中厌氧颗粒污泥的 TS=5%~15%(即含水率为85%~95%),颗粒度为60%~70%,颗粒直径为 0.5~4mm。
优选的,步骤(2)所述搅拌反应器采用连续搅拌,搅拌速率为 100~120rpm/min。
优选的,步骤(2)所述热冲击预处理的方法为:秸秆中木质素含量小于等于10%时,预处理温度为60~80℃,预处理时间3~5h;秸秆中木质素含量大于 10%时,预处理温度为80~100℃,预处理时间5~10h。
优选的,步骤(3)所述厌氧发酵在37±1℃条件下进行,水力停留时间为 20~32d,每天定量进料3%~5%,定量出料3%~5%,连续搅拌速率10~20rpm/min。
优选的,步骤(3)所述变温热冲击处理的具体方法为:将发酵温度提高至80℃进行热冲击1h,以将产甲烷菌灭活并抑制其生长繁殖,该热冲击并不会影响产酸菌的活性;热冲击后自然降温至37℃继续进行厌氧发酵;
优选的,步骤(3)所述厌氧发酵过程中持续添加DES试剂到连续搅拌器中,为反应过程持续提供电子供体乳酸及短链酸乙酸,促进厌氧发酵产中链脂肪酸进程。DES中的氢键受体氯化胆碱在厌氧发酵过程中作为碳源,用于促进秸秆的水解过程,富集短链脂肪酸。
优选的,所述DES试剂的添加量为每2天加入1.5~2g/L。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)对秸秆等难降解物料进行预处理,提高转化利用效率,并减少前处理时间和成本。DES添加量使乳酸(乙酸)的浓度在5~10g/L之间,配置成TS为 10%的发酵液,发酵液中DES浓度对厌氧发酵过程中的有益微生物不存在抑制作用;DES在发酵液起到对秸秆类物料进行预处理的作用,以促进纤维素、半纤维素和木质素的分离,促使秸秆充分解聚;预处理后,发酵液不需要将DES 分离出来,可以直接原位进行厌氧发酵产中链脂肪酸。既起到了预处理作用,又省去了抽滤分离的繁琐步骤,节约前处理的时间。
(2)热冲击可以强化秸秆的预处理作用,调控厌氧反应产物,提高目标产物产量。厌氧发酵前预处理以及厌氧发酵过程中的热冲击作用,解聚秸秆效果更好,可以抑制中温厌氧发酵产甲烷菌群的生长繁殖,从而抑制连续厌氧发酵过程中甲烷的产生,而无需添加产甲烷抑制剂;厌氧发酵过程中,以产生的气体的组分测定作为厌氧过程的重要监测指标,当甲烷含量高于20%时,就进行1 小时的热冲击处理,通过热冲击对中温厌氧发酵的包括产甲烷菌群在内的不利于产中链脂肪酸的菌群进行多次灭活,以保证秸秆中的纤维素、半纤维素及其分解产生的糖类物质等有效成分最大程度的转化利用,用于中链脂肪酸的生产。
(3)DES添加剂兼具预处理和促进厌氧过程的作用。分批次加入的DES 除了对秸秆具有预处理解聚木质纤维素的作用,在厌氧产中链脂肪酸的过程中还可以作为底物被利用,本申请所设定的浓度条件下,DES对产酸菌群无毒害作用;DES中氯化胆碱可用作碳源促进厌氧发酵水解过程产生短链酸;DES中乳酸可提供产中链脂肪酸过程的电子供体,乙酸可作为短链酸被利用,促进厌氧发酵产中链脂肪酸进程。立足于DES本身的可设计性,本发明选取的酸性DES 不仅可以提供厌氧发酵产中链脂肪酸的酸性环境,还能够选择性分别提供短链酸(乙酸)和产中链脂肪酸中碳链延长过程所需要的电子供体(乳酸)。此外,厌氧体系中产中链脂肪酸的微生物通过分解大量生物酶(如纤维素酶、淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等)来促进产酸过程,DES试剂被称为有效促进酶反应的助溶剂,不但对酶反应过程没有毒害作用,反而使酶反应过程进行的更加顺利、彻底。
附图说明
图1为本发明基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,步骤如下:
(1)按秸秆与厌氧颗粒污泥干物质的质量比例为1:2装料:将166.7g青贮玉米秸秆、127.5g氯化胆碱/乳酸(将氢键受体与氢键供体按照摩尔比为1:1混合,于70℃油浴锅搅拌2h制得)、2923.9g厌氧颗粒污泥(TS=11.4%,颗粒度为65%,颗粒直径为0.5~4mm,含水率为88.6%)和足量纯水装入连续搅拌反应器中,使得发酵液有效体积为5L,以60rpm/min搅拌10分钟至其均匀;得到的发酵液总固体含量TS=10%,使用微量0.1mol/L稀盐酸调节混合物的pH为5;
(2)将连续搅拌反应器的温度提升到80℃,在120rpm/min下预处理3h,使氯化胆碱/乳酸与玉米秸秆充分结合的过程中,对玉米秸秆进行热冲击预处理作用,其中木质素含量从9.35%降低至8.10%增加纤维素的暴露,并在80℃高温下抑制产甲烷菌群的存活;
(3)将温度调节至37℃,在15rpm/min下进行低温厌氧发酵产中链脂肪酸,在此过程中每天进料、出料各4%(即200ml),水力停留时间为25d,每2天加入2g/L氯化胆碱/乳酸(1:1),其中DES组分被分别利用,氯化胆碱促进水解产短链酸,乳酸被作为电子供体促进短链酸向中链脂肪酸的合成。在此过程中每天检测产生气体甲烷的含量,若甲烷含量超过20%,则将温度提高至80℃于100rpm/min热冲击1h,多次去除低温产甲烷菌群,每三天进行发酵液取样,用气相色谱仪测量其中己酸含量。
试验结果:最高己酸产量达4.56±0.1g/L。
实施例2
一种基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,步骤如下:
(1)按秸秆与厌氧颗粒污泥干物质的质量比例为1:2装料,将166.7g青贮玉米秸秆、166.3g氯化胆碱/乙酸(将氢键受体与氢键供体按照摩尔比为1:1混合,于70℃油浴锅搅拌2h制得)、2923.9g g厌氧颗粒污泥(TS=11.4%,颗粒度为65%,颗粒直径为0.5~4mm,含水率为88.6%)和足量纯水装入连续搅拌反应器中,使得发酵液有效体积为5L,以60rpm/min搅拌10分钟至其均匀;得到的发酵液总固体含量TS=10%,使用微量0.1mol/L稀盐酸调节混合物的pH为 5;
(2)将连续搅拌反应器的温度提升到80℃,在120rpm/min下预处理3h,使氯化胆碱乙酸与玉米秸秆充分结合的过程中,对玉米秸秆进行热冲击预处理作用,其中预处理使木质素含量从9.35%降低至7.79%,增加纤维素的暴露,并在80℃高温下抑制产甲烷菌群的存活;
(3)将温度调节至37℃,在15rpm/min下进行低温厌氧发酵产中链脂肪酸,在此过程中每天进料、出料各4%(即200ml),水力停留时间为25d,每2天加入2g/L氯化胆碱/乳酸(1:1),其中DES组分被分别利用,氯化胆碱促进水解产短链酸,乙酸作为短链酸作为合成中链脂肪酸的前体,乳酸被作为电子供体促进短链酸向中链脂肪酸的合成。在此过程中每天检测产生气体甲烷的含量,若甲烷含量超过20%,则将温度提高至80℃于100rpm/min热冲击1h,多次去除低温产甲烷菌群,每三天进行发酵液取样,用气相色谱仪测量其中己酸含量。
试验结果:最高己酸产量达5.22±0.1g/L。
对比例1
一种只添加乳酸厌氧发酵产中链脂肪酸的方法。
(1)按秸秆与厌氧颗粒污泥干物质的质量比例为1:2装料,将166.7g青贮玉米秸秆、50g乳酸、1665g厌氧颗粒污泥和足量纯水装入①号5L连续搅拌反应器中,将250g青贮玉米秸秆、2923.9g厌氧颗粒污泥和足量纯水装入②号5L 连续搅拌反应器,以60rpm/min搅拌10分钟至其均匀;得到的发酵液总固体含量TS=10%,调节混合物的pH为5;所述厌氧颗粒污泥TS=11.4%,颗粒度为 65%,颗粒直径为0.5~4mm,含水率为88.6%。
(2)将连续搅拌反应器的温度提升到80℃,在120rpm/min下预处理3h,升温预处理仅仅使木质素含量从9.35%降低至9.12%;
(3)将温度调节至37℃,在15rpm/min下进行低温厌氧发酵产中链脂肪酸,在此过程中每天进料、出料各4%(即200ml),水力停留时间为25d,①号反应器每2天加入7.5g乳酸,②号反应器不额外添加任何物质,在此过程中每天检测产生气体甲烷的含量,若甲烷含量超过20%,则将温度提高至80℃于 100rpm/min热冲击1h,多次去除低温产甲烷菌群,每三天进行发酵液取样,用气相色谱仪测量其中己酸含量。
试验结果:最高己酸产量达1.64±0.1g/L。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)厌氧发酵液配置:将DES添加剂、秸秆、厌氧颗粒污泥和水的混合物放入连续搅拌反应器并混合均匀,采用0.1mol/L稀盐酸调节混合物的pH为5~5.5;
(2)发酵前预处理:厌氧发酵过程开始前,在搅拌反应器中对混合物进行热冲击预处理,实现DES解聚秸秆并抑制产甲烷菌生长繁殖;
(3)发酵过程中变温热冲击处理:对步骤(2)预处理之后的混合物进行厌氧发酵,将产生的气体由采气袋收集,每天检测气体中的甲烷含量,甲烷含量高于20%时,实施变温热冲击处理,再连续厌氧发酵生产中链脂肪酸;当甲烷含量低于20%时,则继续保持37℃厌氧发酵产中链脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,步骤(1)所述DES添加剂的氢键受体为氯化胆碱,氢键供体为乳酸和乙酸中的一种或两种,所述DES添加剂的添加量按照氢键供体的浓度为5~10g/L计算。
3.根据权利要求1所述的基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,步骤(1)所述DES试剂的制备方法为:将氢键受体与氢键供体按照摩尔比为1:1~5混合,于70℃油浴锅搅拌2h。
4.根据权利要求1所述的基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,步骤(1)所述秸秆与厌氧颗粒污泥干物质的质量比例为1:2~5,厌氧颗粒污泥的总固体含量TS为5%~15%,颗粒度为60%~70%,颗粒直径为0.5~4mm。
5.根据权利要求1所述的基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌反应器采用连续搅拌方式,搅拌速率为100~120rpm/min。
6.根据权利要求1所述的基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,步骤(2)所述热冲击预处理的方法为:秸秆中木质素含量小于等于10%时,预处理温度为60~80℃,预处理时间3~5h;秸秆中木质素含量大于10%时,预处理温度为80~100℃,预处理时间5~10h。
7.根据权利要求1所述的基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,步骤(3)所述厌氧发酵在37±1℃条件下进行,水力停留时间为20~32d,每天定量进料3%~5%,定量出料3%~5%,连续搅拌速率10~20rpm/min。
8.根据权利要求1所述的基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,步骤(3)所述变温热冲击处理的具体方法为:将发酵温度提高至80℃进行热冲击1h,热冲击后自然降温至37℃继续进行厌氧发酵。
9.根据权利要求1所述的基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,步骤(3)所述厌氧发酵过程中持续添加DES试剂到连续搅拌器中,为反应过程持续提供电子供体乳酸及短链酸乙酸,促进厌氧发酵产中链脂肪酸进程。
10.根据权利要求9所述的基于DES添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法,其特征在于,所述DES试剂的添加量为每2天加入1.5~2g/L。
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CN202210885761.4A CN115029393A (zh) | 2022-07-26 | 2022-07-26 | 一种基于des添加剂的秸秆产中链脂肪酸的方法 |
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CN115354064A (zh) * | 2022-10-21 | 2022-11-18 | 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 | 一种厌氧干发酵两相分区生产中链脂肪酸的方法 |
CN116640808A (zh) * | 2023-07-27 | 2023-08-25 | 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所 | 一种将甲烷发酵改成中链脂肪酸发酵的方法 |
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