CN105669987A - 一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法，采用以下方法：在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于30～32℃搅拌反应2～4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到本发明目标物。本发明制备工艺简单、易于掌握，所得目标物是一种新型可降解生物材料。

Description

一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法，属于生物降解高分子材料制备技术领域。
背景技术
聚乙烯醇是一种具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料，具有优良的亲水性，被广泛应用于医药学方面。聚（丙交酯-乙交酯）（丙交酯与乙交酯的重量比为90/10）是具有优良的生物相容性和生物可降解性的生物材料，具有较好的疏水性，在医药学领域有着广泛的应用。将聚（丙交酯-乙交酯）链段接枝到聚乙烯醇分子链上所得到的聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物集合了聚乙烯醇及聚（丙交酯-乙交酯）二者的优点，是一种具有两亲性的新型可降解生物材料，在制备缓释药物载体方面势必具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单及效果较好的聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法。其技术方案为：
一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法，其特征在于：共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为42000～54000，聚（丙交酯-乙交酯）链段的分子量为2100～2500；其制备方法如下：
在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于30～32℃搅拌反应2～4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法，聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚采用聚（D,L-丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚，且丙交酯与乙交酯的重量比为90/10，聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15～25:1。
所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法，缩合剂采用N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亚胺，缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.08～1.8:1，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5～15g:100ml。
本发明与现有技术相比，其优点为：
1、所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法，采用聚合物与大单体进行酯化反应的手段，操作简单、易于掌握；
2、所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物是一种新型可降解生物材料。
具体实施方式
实施例1
在干燥反应器加入12克聚乙烯醇（分子量为42000）、11克羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚（分子量为2100），加入220ml二甲基亚砜，再加入0.076克N,N’-二环己基碳二亚胺，惰性气氛下，于30℃搅拌反应2天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
实施例2
在干燥反应器加入13.1克聚乙烯醇（分子量为47000）、11.6克羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚（分子量为2300），加入240ml二甲基亚砜，再加入0.043克N,N’-二异丙基碳二亚胺，惰性气氛下，于31℃搅拌反应3天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
实施例3
在干燥反应器加入14.3克聚乙烯醇（分子量为54000）、12.3克羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚（分子量为2500），加入260ml二甲基亚砜，再加入0.066克3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亚胺，惰性气氛下，于32℃搅拌反应4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。

Claims (3)

1.一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法，其特征在于：共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为42000～54000，聚（丙交酯-乙交酯）链段的分子量为2100～2500；其制备方法如下：
在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于30～32℃搅拌反应2～4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法，其特征在于：聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚采用聚（D,L-丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚，且丙交酯与乙交酯的重量比为90/10，聚（丙交酯-乙交酯）单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15～25:1。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-聚（丙交酯-乙交酯）接枝共聚物的制备方法，其特征在于：缩合剂采用N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亚胺，缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.08～1.8:1，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5～15g:100ml。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106977936A (zh) * 2017-05-22 2017-07-25 山东理工大学 一种聚己内酯与聚（丙交酯‑乙交酯）改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法
CN106987139A (zh) * 2017-05-25 2017-07-28 山东理工大学 一种mpegpla与聚丙交酯乙交酯提升聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103865091A (zh) * 2014-03-24 2014-06-18 山东理工大学 一种聚己内酯与聚乳酸改进聚乙烯醇膜耐水性的方法
CN103937270A (zh) * 2014-04-11 2014-07-23 山东理工大学 一种聚丙二醇与聚（己内酯-丙交酯）改进聚乙烯醇膜耐水性的方法
CN104479158A (zh) * 2015-01-06 2015-04-01 山东理工大学 一种聚对二氧环己酮与聚乙二醇改进聚肽膜亲水性与柔顺性的方法
CN104479157A (zh) * 2015-01-06 2015-04-01 山东理工大学 一种聚己内酯与聚乙二醇改进聚肽膜亲水性与柔顺性的方法
CN104559210A (zh) * 2015-01-06 2015-04-29 山东理工大学 一种聚丙二醇与聚乙二醇改进聚肽膜亲水性与柔顺性的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103865091A (zh) * 2014-03-24 2014-06-18 山东理工大学 一种聚己内酯与聚乳酸改进聚乙烯醇膜耐水性的方法
CN103937270A (zh) * 2014-04-11 2014-07-23 山东理工大学 一种聚丙二醇与聚（己内酯-丙交酯）改进聚乙烯醇膜耐水性的方法
CN104479158A (zh) * 2015-01-06 2015-04-01 山东理工大学 一种聚对二氧环己酮与聚乙二醇改进聚肽膜亲水性与柔顺性的方法
CN104479157A (zh) * 2015-01-06 2015-04-01 山东理工大学 一种聚己内酯与聚乙二醇改进聚肽膜亲水性与柔顺性的方法
CN104559210A (zh) * 2015-01-06 2015-04-29 山东理工大学 一种聚丙二醇与聚乙二醇改进聚肽膜亲水性与柔顺性的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106977936A (zh) * 2017-05-22 2017-07-25 山东理工大学 一种聚己内酯与聚（丙交酯‑乙交酯）改进聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法
CN106987139A (zh) * 2017-05-25 2017-07-28 山东理工大学 一种mpegpla与聚丙交酯乙交酯提升聚丙烯酸膜耐水性及柔顺性的方法

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