CN105566643A - 一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法 Download PDF

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G81/00—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers
    • C08G81/02—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers at least one of the polymers being obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C08G81/024—Block or graft polymers containing sequences of polymers of C08C or C08F and of polymers of C08G
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Abstract

本发明公开一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，采用以下方法：在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚对二氧环己酮单十二烷基醚、羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于27～32℃搅拌反应2～4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到本发明目标物。本发明制备工艺简单、易于掌握，所得目标物是一种新型可降解生物材料。

Description

一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，属于生物降解高分子材料制备技术领域。
背景技术
聚乙烯醇是一种具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料，具有优良的亲水性，被广泛应用于医药学方面。聚对二氧环己酮和聚（D,L-乳酸）乙醇酸（乳酸与乙醇酸的重量比为90/10）是具有优良的生物相容性和生物可降解性的生物材料，具有良好的疏水性，在医药学领域有着广泛的应用。将聚对二氧环己酮链段、聚乳酸乙醇酸链段同时接枝到聚乙烯醇分子链上所得到的聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物集合了聚乙烯醇、聚对二氧环己酮及聚乳酸乙醇酸三者的优点，是一种具有两亲性的新型可降解生物材料，在制备缓释药物载体方面势必具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单及效果较好的聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法。其技术方案为：
一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，其特征在于：共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为45000～52000，聚对二氧环己酮链段的分子量为2100～2200，聚乳酸乙醇酸链段的分子量为2100～2200；其制备方法如下：
在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚对二氧环己酮单十二烷基醚、羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于27～32℃搅拌反应2～4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
所述的一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，聚对二氧环己酮单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15～25:1，聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚采用聚（D,L-乳酸）乙醇酸单十一烷基醚，且乳酸与乙醇酸的重量比为90/10，聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15～25:1。
所述的一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，缩合剂采用N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亚胺，缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.08～1.8:1，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5～15g:100ml。
本发明与现有技术相比，其优点为：
1、所述的一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，采用一种聚合物与两种不同大单体同时进行酯化反应的手段，操作简单、易于掌握；
2、所述的一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物是一种新型可降解生物材料。
具体实施方式
实施例1
在干燥反应器加入12克聚乙烯醇（分子量为45000）、10.4克羧基封端的聚对二氧环己酮单十二烷基醚（分子量为2100）和10.4克羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚（分子量为2100），加入315ml二甲基亚砜，再加入0.073克N,N’-二环己基碳二亚胺，惰性气氛下，于27℃搅拌反应2天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
实施例2
在干燥反应器加入13.2克聚乙烯醇（分子量为48000）、11.2克羧基封端的聚对二氧环己酮单十二烷基醚（分子量为2200）和11.2克羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚（分子量为2200），加入325ml二甲基亚砜，再加入0.043克N,N’-二异丙基碳二亚胺，惰性气氛下，于30℃搅拌反应3天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
实施例3
在干燥反应器加入14.2克聚乙烯醇（分子量为52000）、11.1克羧基封端的聚对二氧环己酮单十二烷基醚（分子量为2200）和11.1克羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚（分子量为2200），加入335ml二甲基亚砜，再加入0.065克3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亚胺，惰性气氛下，于32℃搅拌反应4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。

Claims (3)

1.一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，其特征在于：共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为45000～52000，聚对二氧环己酮链段的分子量为2100～2200，聚乳酸乙醇酸链段的分子量为2100～2200；其制备方法如下：
在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚对二氧环己酮单十二烷基醚、羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于27～32℃搅拌反应2～4天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，其特征在于：聚对二氧环己酮单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15～25:1，聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚采用聚（D,L-乳酸）乙醇酸单十一烷基醚，且乳酸与乙醇酸的重量比为90/10，聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15～25:1。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-聚对二氧环己酮-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，其特征在于：缩合剂采用N,N’-二环己基碳二亚胺、N,N’-二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亚胺，缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.08～1.8:1，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5～15g:100ml。
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