CN105728008B - 一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法及其产品 - Google Patents
一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法及其产品 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于纳米复合材料光催化技术领域，特别涉及一种制备具有可见光响应的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法及其产品，其包括以下步骤：步骤一，以Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠为原料通过水热法制备Bi2O2CO3粉末；步骤二，将得到的Bi2O2CO3粉末加入去离子水中，超声分散，得到Bi2O2CO3分散液；步骤三，在Bi2O2CO3分散液中加入十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌，使其完全溶解，再向混合溶液中加入硝酸银，室温下搅拌，沉淀物经离心、洗涤、分离处理后，干燥得到沉淀物粉末；步骤四，将沉淀物粉末高温锻烧得到AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。本发明的有益效果在于：操作简单，所需原料环保、易得，所制备的光催化材料具有高效的可见光光催化性能，能够有效降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料光催化技术领域，特别涉及一种制备具有可见光响应的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法及其产品。
背景技术
随着社会的飞速发展和环境的急剧恶化，解决能源短缺和环境污染问题已成为社会可持续发展的急切需要。在众多技术途径中，以太阳能为直接驱动力的光催化材料受到了密切关注。光催化材料能将低密度的太阳能有效地转化为高密度的化学能，如分解水制氢气，降解有机污染物，还原二氧化碳成化学能如甲烷。迄今为止，TiO2作为光催化剂被广泛研究，这是由于它良好光学和电学特性，无毒，化学稳定且比较廉价。但TiO2的带隙较宽，仅对紫外光响应，而这部分能量仅占整个太阳光谱的～4％。另一方面，TiO2光生载流子复合严重，量子效率偏低，也制约着其实际应用。因此，开发新型的可见光响应且高量子效率的光催化剂显得尤为迫切。
Bi2O2CO3是一种新型的光催化材料，其能隙值约为3.4eV，在紫外光照射下，会产生导带电子和价带空穴，具有一定的光催化活性。但Bi2O2CO3仅对紫外光具有响应能力，因此需要采取一些方法增强其在可见光下的催化性能。2008年，Awazu等开创性地将表面等离子体共振效应用于光催化反应，开发出具有可见光响应能力的Ag/TiO2光催化材料。在此基础上，近年来研究者开发出Ag/AgX(X＝Cl,Br,I)等离子体光催化剂。为提高TiO2或ZnO这类非可见光响应的半导体光催化剂性能，研究者在其表面沉积AgCl，在光照过程中由于电子还原作用，在AgCl表面生成单质Ag,从而构建具有可见光响应能力的AgCl/TiO2或AgCl/ZnO光催化材料。鉴于此，本发明拟在Bi2O2CO3表面沉积AgCl，通过控制AgCl的复合量得到可见光响应且催化活性高的 AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。据我们所知，目前还没有关于AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法及其产品，有效的解决了Bi2O2CO3作为光催化材料只对紫外光响应的不足，从而使其具有较高的可见光催化性能。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：在搅拌条件下，将Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠按摩尔比1:2～4 的比例溶解到足量的去离子水中，得到混合溶液，调节混合溶液的pH值到 8～10,然后将混合溶液在室温下继续搅拌0.5～1.5小时，再将混合溶液转移至水热反应釜中，在170～190℃条件下反应20～28小时，反应结束后经冷却、离心、洗涤和分离处理，再在75～85℃温度下干燥8～16小时，得到微球状的Bi2O2CO3粉体。Bi2O2CO3水热反应生成过程为：
步骤二：将步骤一得到的Bi2O2CO3粉末加入到去离子水中，超声分散 0.5～1小时，得到Bi2O2CO3分散液。
优选的，Bi2O2CO3分散液的浓度为2g/L～6g/L。
步骤三：向步骤二得到的Bi2O2CO3分散液中加入十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌0.5～1.5小时，使十六烷基三甲基氯化铵完全溶解，再向混合溶液中加入硝酸银,搅拌2～4小时后，停止搅拌，产物经离心、洗涤和分离处理后，再在75～85℃温度下干燥8～16小时。
优选的，步骤三中加入的十六烷基三甲基氯化铵的摩尔量与溶液的体积比为0.003mol/L～0.375mol/L。
优选的，步骤三中向混合溶液中加入的硝酸银的摩尔量与溶液的体积比为0.0015mol/L～0.375mol/L。
步骤四：将步骤三得到的产物研磨成粉末状，空气气氛下在坩埚内加热升温至250～300℃进行煅烧，并在250～300℃的温度下保温5～10分钟，得到AgCl/Bi2O2CO3的复合光催化材料。
优选的，步骤四中的升温速率为2～5℃/分钟。
更优选的，制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法包括以下步骤：
步骤一：在搅拌条件下，将Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠按摩尔比1:2-4 的比例加入去离子水中，用稀氨水调节混合溶液的pH值为9,然后将混合溶液在室温下继续搅拌1小时，上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，再将水热反应釜放入烘箱中，180℃下反应24小时，反应结束后经冷却、离心、洗涤、分离处理后，在80℃温度下干燥12小时，得到微球状的Bi2O2CO3粉体。
步骤二：将步骤一得到的Bi2O2CO3粉末加入50mL去离子水中，超声分散0.5－1小时，使Bi2O2CO3均匀分散，得到Bi2O2CO3分散液；
步骤三：向步骤二得到的Bi2O2CO3分散液中加入十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌1小时，使其完全溶解，十六烷基三甲基氯化铵的摩尔浓度为 0.003mol/L～0.375mol/L,再向混合溶液中加入一定量的硝酸银，摩尔浓度为0.0015mol/L～0.375mol/L,搅拌3小时后，停止搅拌，产物经离心、洗涤、分离处理后，在80℃温度下干燥12小时。
步骤四：将步骤三得到的产物研磨成粉末状，放入氧化铝坩埚内，在空气气氛下煅烧，以2～5℃/分钟的速率升至250～300℃,并在该温度下保温 5～10分钟，得到AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料，优选的，材料中AgCl的含量为10～90wt％，更优选的，AgCl的含量为 60wt％。
本发明的有益效果是：拓展Bi2O2CO3的可见光响应能力，提高该材料在可见光下的光催化效率。
附图说明
图1为本发明的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法的实施例一至四所制备的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料和Bi2O2CO3微球及化学沉淀法制备 AgCl的X射线衍射谱图；
图2为本发明的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法所制备的 Bi2O2CO3微球(a),化学沉淀法制备AgCl(b)及实施例一中制备的60wt％ AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料(c)的扫描电子显微镜照片图；
图3为本发明的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法所制备的 Bi2O2CO3微球和实施例一中制备的60wt％AgCl/Bi2O2CO3的紫外-可见漫反射吸收光谱图；
图4为本发明的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法所制备的 AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料与所制备的Bi2O2CO3微球，化学沉淀法制备的 AgCl，可见光下降解有机染料罗丹明B的曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
首先，采用本发明的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法制备 Bi2O2CO3，具体过程为：磁力搅拌下，将0.485g(1mmol)Bi(NO3)3·5H2O加入盛有60mL去离子水的100mL烧杯中，再加入0.588g(2mmol)柠檬酸钠，搅拌1小时，用稀氨水调节溶液的pH值为9,继续搅拌1小时,上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，再将水热反应釜放入烘箱中，180℃下反应24小时，反应结束后经冷却、离心、洗涤、分离处理后，在80℃温度下干燥12小时，得到微球状的Bi2O2CO3粉体。图1和图2a分别为制备的 Bi2O2CO3的X射线衍射图和扫描电子显微镜照片。从图1可见Bi2O2CO3属于四方晶系(JCPDS：41-1488)，未见有杂质衍射峰，表明制备的Bi2O2CO3具有较高的纯度，由图2a可知，Bi2O2CO3呈微球状结构，球的大小约为2μm，球是由大量的纳米片聚集而成。
作为对照实验，单一的AgCl采用化学沉淀法合成，具体过程为：称取 0.058g(1mmol)NaCl溶于20mL去离子水中，再加入0.170g(1mmol)AgNO3，常温下搅拌1小时，得到灰白色的沉淀，产物经离心、洗涤后，在60℃温度下真空干燥12小时，得到AgCl粉末，制得的AgCl粉末的X射线衍射图和扫描电子显微镜照片如图1和图2b所示。从图1可见AgCl属于立方晶系 (JCPDS：85-1355)，未见有单质Ag衍射峰，由图2b可知，AgCl是由小颗粒的团聚体，颗粒的大小约为500-1000nm。
实施例一：本实施例制备的60wt％AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的过程如下：
称取0.2g上述Bi2O2CO3粉末加入盛有50mL去离子水的100mL烧杯中，超声分散0.5小时，使Bi2O2CO3粉末均匀分散，得到Bi2O2CO3分散液；向上述得到的Bi2O2CO3分散液中加入1.338g(0.004mol)十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌1小时，使其完全溶解，再向混合溶液中加入0.355g (0.002mol)AgNO3，室温下搅拌3小时，产物经离心，分别用去离子水和乙醇洗涤，在80℃温度下干燥12小时；将得到的产物研磨成粉末状，放入氧化铝坩埚内，在空气气氛下，以5℃/分钟的速率升至300℃,并在该温度下保温5分钟，待自然冷却至室温后，得到AgCl理论含量约为60wt％的 AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。图1和图2c分别是60wt％AgCl/Bi2O2CO3的X 射线衍射图和扫描电子显微镜照片图，从图1可知，复合物是由AgCl和Bi2O2CO3两种物相组成,未见有其它杂质相如Ag存在；从图2c可见，在Bi2O2CO3微球的表面附着一些小颗粒，这些小颗粒是AgCl。
该实施例得到的复合光催化材料的紫外-可见漫反射吸收光谱图如图3 所示。
实施例二：称取0.2g上述Bi2O2CO3粉末加入盛有50mL去离子水的100mL 烧杯中，超声分散0.5小时，使Bi2O2CO3粉末均匀分散，得到Bi2O2CO3分散液；向上述得到的Bi2O2CO3分散液中加入0.334g十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌1小时，使其完全溶解，再向混合溶液中加入0.059g AgNO3，室温下搅拌 3小时，产物经离心，分别用去离子水和乙醇洗涤，在80℃温度下干燥12 小时；将得到的产物研磨成粉末状，放入氧化铝坩埚内，在空气气氛下，以 5℃/分钟的速率升至300℃,并在该温度下保温5分钟，待自然冷却至室温后，得到AgCl理论含量约为20wt％的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。
实施例三：称取0.2g上述Bi2O2CO3粉末加入盛有50mL去离子水的100mL 烧杯中，超声分散0.5小时，使Bi2O2CO3粉末均匀分散，得到Bi2O2CO3分散液；向上述得到的Bi2O2CO3分散液中加入0.595g十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌1小时，使其完全溶解，再向混合溶液中加入0.158g AgNO3，室温下搅拌 3小时，产物经离心，分别用去离子水和乙醇洗涤，在80℃温度下干燥12 小时；将得到的产物研磨成粉末状，放入氧化铝坩埚内，在空气气氛下，以 5℃/分钟的速率升至300℃,并在该温度下保温5分钟，待自然冷却至室温后，得到AgCl理论含量约为40wt％的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。
实施例四：称取0.2g上述Bi2O2CO3粉末加入盛有50mL去离子水的100mL 烧杯中，超声分散0.5小时，使Bi2O2CO3粉末均匀分散，得到Bi2O2CO3分散液；向上述得到的Bi2O2CO3分散液中加入3.565g十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌1小时，使其完全溶解，再向混合溶液中加入0.947g AgNO3，室温下搅拌 3小时，产物经离心，分别用去离子水和乙醇洗涤，在80℃温度下干燥12 小时；将得到的产物研磨成粉末状，放入氧化铝坩埚内，在空气气氛下，以 5℃/分钟的速率升至300℃,并在该温度下保温5分钟，待自然冷却至室温后，得到AgCl理论含量约为80wt％的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。
如图4，取实施例一至四中制备的各种催化剂50毫克，分别加入到50 毫升0.01毫摩尔/升的罗丹明B溶液中，经过0.5小时的暗吸附反应，采用型号为BL-GHX-V的多通道光催化反应仪，氙灯作为光源，使用波长为λ≥ 420nm截止滤光片，进行照射2小时；光照一定时间后，罗丹明B溶液经离心后，取上清液，用紫外可见分光光度计测定罗丹明B的吸光度随光照时间的变化，并得出罗丹明B的降解率。由图可以看出，相对于Bi2O2CO3, AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料降解性能提升明显。
由上述方法所制备出的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料，可见光下的光催化效率明显高于单一的Bi2O2CO3和化学沉淀法制备的单一AgCl，其中60wt％ AgCl/Bi2O2CO3的光催化活性最高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在搅拌条件下，将Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠按摩尔比1:2～4的比例溶解到足量的去离子水中，得到混合溶液，调节混合溶液的pH值到8～10,然后将混合溶液在室温下继续搅拌0.5～1.5小时，再将混合溶液转移至水热反应釜中，在170～190℃条件下反应20～28小时，反应结束后经冷却、离心、洗涤和分离处理，再在75～85℃温度下干燥8～16小时，得到微球状的Bi2O2CO3粉体；
步骤二：将步骤一得到的Bi2O2CO3粉末加入到去离子水中，超声分散0.5～1小时，得到Bi2O2CO3分散液；
步骤三：向步骤二得到的Bi2O2CO3分散液中加入十六烷基三甲基氯化铵，磁力搅拌0.5～1.5小时，使十六烷基三甲基氯化铵完全溶解，再向混合溶液中加入硝酸银,搅拌2～4小时后，停止搅拌，产物经离心、洗涤和分离处理后，再在75～85℃温度下干燥8～16小时；
步骤四：将步骤三得到的产物研磨成粉末状，空气气氛下在坩埚内加热升温至250～300℃进行煅烧，升温速率为2～5℃/分钟,并在250～300℃的温度下保温5～10分钟，得到AgCl/Bi2O2CO3的复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤二中，Bi2O2CO3分散液的浓度为2g/L～6g/L。
3.根据权利要求2所述的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤三中加入的十六烷基三甲基氯化铵的摩尔量与溶液的体积比为0.003mol/L～0.375mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法，其特征在于：所述步骤三中向混合溶液中加入的硝酸银的摩尔量与溶液的体积比为0.0015mol/L～0.375mol/L。
5.一种根据权利要求1至4任一所述的制备AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料的方法制备得到的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料。
6.根据权利要求5所述的AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料，其特征在于：AgCl/Bi2O2CO3复合光催化材料中AgCl的含量为10～90wt％。
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