CN105720255B - 一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法 - Google Patents

一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：(1)包覆：称取石墨和离子液体，加入到高速搅拌机中，使用转速500～5000r/min进行分散1～4h，处理完成后，得到包覆有含磷离子液体的石墨；(2)碳化：将包覆有含磷离子液体的石墨置于气氛保护炉中进行烧结，以2～25℃/min的升温速率升至400～1000℃并保温4～18小时，得到氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料。这种结构大大增强了表面包覆层的导电性和活性，不仅有效提高了其电子导电率，还大幅度提升锂离子的扩散能力，所获得的材料具有优异的倍率性能和低温放电性能。

Description

一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料领域技术，特别是提供一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法。
背景技术
随着全球能源危机的不断加深，石油资源的日趋枯竭以及大气污染、全球气温上升的危害加剧，发展清洁能源势在必行。在新能源发展中，具有工作电压高、能量密度大、放电电压平稳、循环寿命长以及环境友好等优点的锂离子电池得到广泛运用。负极材料是评价锂离子电池综合性能优劣的关键因素之一。目前商品化使用的锂电池负极材料主要是石墨，石墨具有较低锂脱/嵌电位(0～0.25V vs Li/Li+)、容量高(372mAh/g)、资源丰富以及价格低廉等特点。然而在低温时，锂离子电池中电解液中离子扩散能力已经下降了一个数量级，工业化生产的沥青包覆石墨包覆层是由沥青高温炭化而成的无定形碳层，活性低，使石墨在低温时的插锂能力下降，严重影响了整体电池的低温充电能力，最终导致低温性能和倍率性能达不到使用要求。目前通常采用在电解液中加入添加剂来改善电解液和石墨的界面，并不能有效的解决石墨的低温嵌锂问题，不能适应锂离子电池低温工作和高倍率性能的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，本发明的目的在于提供一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，其能有效解决石墨的低温嵌锂问题、适应锂离子电池低温工作和高倍率性能。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)包覆：称取石墨和离子液体，加入到高速搅拌机中，使用转速500～5000r/min进行分散1～4h，处理完成后，得到包覆有含磷离子液体的石墨；
(2)碳化：将包覆有含磷离子液体的石墨置于气氛保护炉中进行烧结，以2～25℃/min的升温速率升至400～1000℃并保温4～18小时，得到氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料。
作为一种优选方案，所述石墨为天然石墨，纯度为99.999以上，粒度d50＝10-20um。
作为一种优选方案，所述含磷离子液体的阳离子为季膦盐类阳离子，结构如下所示：
其中：R1、R2、R3、R4各自独立为C1～16烷基；
该季膦盐类阳离子为三乙基(甲基)膦阳离子、三正丁基(甲基)膦阳离子、三正己基(甲基)膦阳离子、三正辛基(甲基)膦阳离子、三正十二烷基(甲基)膦阳离子、二己基(乙基)(甲基)膦阳离子、二正丁基(乙基)(甲基)膦阳离子、三(十烷基)(甲基)膦阳离子、二(十六烷基)二(乙基)膦阳离子、四(正丁基)膦阳离子、四(正己基)膦阳离子、四(十六烷基)膦阳离子种的一种或几种；
所述含磷离子液体的阴离子为双氰胺基、双(三氟甲基)亚胺基、双(三氟甲烷磺酰)亚胺基中的一种或几种。
作为一种优选方案，所述含磷离子液体的纯度≥98％。
作为一种优选方案，所述气氛保护炉中使用的保护气氛选自氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：
1、氮和磷两种原子共掺杂,其中氮原子的电负性比碳原子高(例如氮),磷原子比碳原子低，可以形成一种独特的电子结构(例如,P-C-N),由于氮原子的给电子和磷原子吸收电子能力,此时活性位点是在带负电的原子P上而不是C原子上,从而由于协同耦合效应使得石墨的包覆碳层的导电性能及活性变高，制备的石墨负极材料表现出优异的低温性能和倍率性能。
2、本发明方法使用简单的包覆和碳化两道工序，操作简单方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)包覆：称取石墨和离子液体，加入到高速搅拌机中，使用转速5000r/min进行分散1h，处理完成后，得到包覆有含磷离子液体的石墨；
(2)碳化：将包覆有含磷离子液体的石墨置于气氛保护炉中进行烧结，以2℃/min的升温速率升至600℃并保温18小时，得到氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料。
所述石墨为天然石墨，纯度为99.999以上，粒度d50＝10-20um。
所述含磷离子液体的阳离子为季膦盐类阳离子，结构如下所示：
其中：R1、R2、R3、R4各自独立为C1～16烷基；
该季膦盐类阳离子为三乙基(甲基)膦阳离子、三正丁基(甲基)膦阳离子、三正己基(甲基)膦阳离子、三正辛基(甲基)膦阳离子、三正十二烷基(甲基)膦阳离子、二己基(乙基)(甲基)膦阳离子、二正丁基(乙基)(甲基)膦阳离子、三(十烷基)(甲基)膦阳离子、二(十六烷基)二(乙基)膦阳离子、四(正丁基)膦阳离子、四(正己基)膦阳离子、四(十六烷基)膦阳离子种的一种或几种；
所述含磷离子液体的阴离子为双氰胺基、双(三氟甲基)亚胺基、双(三氟甲烷磺酰)亚胺基中的一种或几种。
所述含磷离子液体的纯度≥98％。
所述气氛保护炉中使用的保护气氛选自氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
实施例2
一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)包覆：称取石墨和离子液体，加入到高速搅拌机中，使用转速500r/min进行分散4h，处理完成后，得到包覆有含磷离子液体的石墨；
(2)碳化：将包覆有含磷离子液体的石墨置于气氛保护炉中进行烧结，以25℃/min的升温速率升至1000℃并保温4小时，得到氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料。
所述石墨为天然石墨，纯度为99.999以上，粒度d50＝10-20um。
作为一种优选方案，所述含磷离子液体的阳离子为季膦盐类阳离子，结构如下所示：
其中：R1、R2、R3、R4各自独立为C1～16烷基；
该季膦盐类阳离子为三乙基(甲基)膦阳离子、三正丁基(甲基)膦阳离子、三正己基(甲基)膦阳离子、三正辛基(甲基)膦阳离子、三正十二烷基(甲基)膦阳离子、二己基(乙基)(甲基)膦阳离子、二正丁基(乙基)(甲基)膦阳离子、三(十烷基)(甲基)膦阳离子、二(十六烷基)二(乙基)膦阳离子、四(正丁基)膦阳离子、四(正己基)膦阳离子、四(十六烷基)膦阳离子种的一种或几种；
所述含磷离子液体的阴离子为双氰胺基、双(三氟甲基)亚胺基、双(三氟甲烷磺酰)亚胺基中的一种或几种。
所述含磷离子液体的纯度≥98％。
所述气氛保护炉中使用的保护气氛选自氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
实施例3
一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)包覆：称取石墨和离子液体，加入到高速搅拌机中，使用转速3000r/min进行分散2h，处理完成后，得到包覆有含磷离子液体的石墨；
(2)碳化：将包覆有含磷离子液体的石墨置于气氛保护炉中进行烧结，以10℃/min的升温速率升至8000℃并保温8小时，得到氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料。
所述石墨为天然石墨，纯度为99.999以上，粒度d50＝10-20um。
所述含磷离子液体的阳离子为季膦盐类阳离子，结构如下所示：
其中：R1、R2、R3、R4各自独立为C1～16烷基；
该季膦盐类阳离子为三乙基(甲基)膦阳离子、三正丁基(甲基)膦阳离子、三正己基(甲基)膦阳离子、三正辛基(甲基)膦阳离子、三正十二烷基(甲基)膦阳离子、二己基(乙基)(甲基)膦阳离子、二正丁基(乙基)(甲基)膦阳离子、三(十烷基)(甲基)膦阳离子、二(十六烷基)二(乙基)膦阳离子、四(正丁基)膦阳离子、四(正己基)膦阳离子、四(十六烷基)膦阳离子种的一种或几种；
所述含磷离子液体的阴离子为双氰胺基、双(三氟甲基)亚胺基、双(三氟甲烷磺酰)亚胺基中的一种或几种。
所述含磷离子液体的纯度≥98％。
所述气氛保护炉中使用的保护气氛选自氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
实施例4
一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)包覆：称取石墨和离子液体，加入到高速搅拌机中，使用转速4000r/min进行分散3h，处理完成后，得到包覆有含磷离子液体的石墨；
(2)碳化：将包覆有含磷离子液体的石墨置于气氛保护炉中进行烧结，以15℃/min的升温速率升至900℃并保温7小时，得到氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料。
所述石墨为天然石墨，纯度为99.999以上，粒度d50＝10-20um。
所述含磷离子液体的阳离子为季膦盐类阳离子，结构如下所示：
其中：R1、R2、R3、R4各自独立为C1～16烷基；
该季膦盐类阳离子为三乙基(甲基)膦阳离子、三正丁基(甲基)膦阳离子、三正己基(甲基)膦阳离子、三正辛基(甲基)膦阳离子、三正十二烷基(甲基)膦阳离子、二己基(乙基)(甲基)膦阳离子、二正丁基(乙基)(甲基)膦阳离子、三(十烷基)(甲基)膦阳离子、二(十六烷基)二(乙基)膦阳离子、四(正丁基)膦阳离子、四(正己基)膦阳离子、四(十六烷基)膦阳离子种的一种或几种；
所述含磷离子液体的阴离子为双氰胺基、双(三氟甲基)亚胺基、双(三氟甲烷磺酰)亚胺基中的一种或几种。
所述含磷离子液体的纯度≥98％。
所述气氛保护炉中使用的保护气氛选自氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
对比例1
使用沥青作为包覆材料获得的改性天然石墨材料。
下面对前述各个实施例和对比例进行电化学性能测试：
为检测本发明离子液体包覆石墨负极材料的锂离子电池负极材料的性能，用半电池测试方法测试，用以上实施例和对比例的负极材料∶SBR(固含量50％)∶CMC∶Super-p＝95.5∶2∶1.5∶1(重量比)，加适量去离子水调和成浆状，涂布于铜箔上并于真空干燥箱内干燥12小时制成负极片，电解液为1M LiPF6/EC+DEC+DMC＝1∶1∶1，聚丙烯微孔膜为隔膜，对电极为锂片，组装成电池。在LAND电池测试系统进行恒流充放电实验，充放电电压限制在0.01～3.0V，用计算机控制的充放电柜进行数据的采集及控制，得到的数据如下表1所示。
表1 列出了不同实施例和对比例的负极材料性能比较。
从表1可以看出，经含磷离子液体包覆碳化后的石墨，各项电性能都有显著的提高。这是因为在碳包覆层里引入掺杂氮和磷，可以形成一种独特的电子结构P-C-N，这种结构大大增强了表面包覆层的导电性和活性，不仅有效提高了其电子导电率，还大幅度提升锂离子的扩散能力，所获得的材料具有优异的倍率性能和低温放电性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，其特征在于：包括有如下步骤：
( 1 )包覆：称取石墨和离子液体，加入到高速搅拌机中，使用转速500～5000r/min进行分散1～4h，处理完成后，得到包覆有含磷离子液体的石墨；
( 2 )碳化：将包覆有含磷离子液体的石墨置于气氛保护炉中进行烧结，以2～25℃/min的升温速率升至400～1000℃并保温4～18小时，得到氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料；
所述含磷离子液体的阳离子为季膦盐类阳离子，结构如下所示：
其中：R1、R2、R3、R4各自独立为C1～C16烷基；
该季膦盐类阳离子为三乙基(甲基)膦阳离子、三正丁基(甲基)膦阳离子、三正己基(甲基)膦阳离子、三正辛基(甲基)膦阳离子、三正十二烷基(甲基)膦阳离子、二己基(乙基)(甲基)膦阳离子、二正丁基(乙基)(甲基)膦阳离子、三(十烷基)(甲基)膦阳离子、二(十六烷基)二(乙基)膦阳离子、四(正丁基)膦阳离子、四(正己基)膦阳离子、四(十六烷基)膦阳离子中的一种或几种；所述含磷离子液体的阴离子为双氰胺基、双(三氟甲基)亚胺基、双(三氟甲烷磺酰)亚胺基中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述石墨为天然石墨，纯度为99.999%以上，粒度d50＝10-20μm。
3.根据权利要求1所述一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述含磷离子液体的纯度≥ 98％。
4.根据权利要求1所述一种氮磷共掺杂碳包覆石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述气氛保护炉中使用的保护气氛选自氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
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