CN105714298B - 一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于硫酸‑铁盐体系的退锡剂及其制备方法，属于金属镀层退除技术领域。所述的基于硫酸‑铁盐体系的退锡剂由以下组份配制而成，各组分含量如下：浓硫酸150～300g/L，铁盐100～200g/L，硫酸亚铁0.1～1g/L，铜的有机缓蚀剂0.1～5g/L，有机酸络合剂2～10g/L，表面活性剂2～3g/L，促进剂10～100g/L，余量为水。本发明的基于硫酸‑铁盐体系的退锡剂以水为溶剂，不含硝酸以及氟化物、在退锡过程中不产生含氮氧化合物的有毒气体、不产生淤泥、对铜的腐蚀极低、铜面光亮，一种环保型退锡剂。

Description

一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂及其制备方法
技术领域
本发明属于金属镀层退除技术领域，特别涉及一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂及其制备方法。
背景技术
PCB(Printed Circuit Board的简称，中文名称为印制电路板，又称印刷线路板)是重要的电子部件，是电子元器件的支撑体，是电子元器件电气连接的载体。在线路板印制过程中，需对电路图形加厚铜，然后进行镀锡，在蚀刻中作为蚀刻抗蚀层保护所需要的电路图形，当非线路部分蚀刻去除后，需用退锡水将电镀锡层去除，留下所需的铜镀层。
早期的退锡剂主要是双氧水和氟化物的酸性水溶液，目前国内PCB企业主要采用硝酸-硝酸铁体系以及硝酸-烷基磺酸。由于氟化物具有很强的毒性、废水难处理、腐蚀绝缘层以及双氧水不稳定等因素目前很少有企业采用该体系退锡剂。硝酸-硝酸铁型退锡液剂，硝酸浓度一般为20～25％，具有高速剥锡，高效持久，铜面光亮等特点，但由于硝酸的强氧化性，该体系对铜的腐蚀较严重，在退锡的过程中产生大量的氮氧化物气体，对环境以及现场操作人员带来很大的危害。硝酸-烷基磺酸型，该剂型的组成与硝酸型剥锡液类似，其差别在于硝酸浓度较低，一般小于等于15％，减少了对设备和环境的危害，但有机磺酸的加入使其成本提高。如专利CN101962776A公开了一种退锡剂，主要成分为硝酸、盐酸、硝酸铁或氯化铁，该退锡剂退锡速度快、退锡面积大、退锡完后底层光亮。但是该退锡水使用了硝酸等强氧化性物质，有容易产生有害气体，产生淤泥以及污水难处理等缺点。不管是硝酸-硝酸铁体系还是硝酸-烷基磺酸体系，都有产生有害气体、腐蚀铜层、产生淤泥、污水难处理等缺点。
发明内容
为克服上述退锡剂产生有害气体、腐蚀铜层、产生淤泥以及污水难处理等缺点，本发明的首要目的在于提供一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂。本发明的退锡剂具有不产生有害气体、只退掉锡层、环保且适用性好的特点。
本发明的另一目的在于提供上述基于硫酸-铁盐体系的退锡剂的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，由以下组份配制而成，各组分含量如下：浓硫酸150～300g/L，铁盐100～200g/L，硫酸亚铁0.1～1g/L，铜的有机缓蚀剂0.1～5g/L，有机酸络合剂2～10g/L，表面活性剂2～3g/L，促进剂10～100g/L，余量为水。
所述浓硫酸是指通用市售的98％的浓硫酸，其作用是溶解氧化锡及锡合金层，形成可溶性的硫酸盐。
所述铁盐为硫酸铁、聚合硫酸铁中的一种或者两种的任意比例的混合物。其作用是：通过铁离子的强氧化性，将锡氧化成可溶性盐从而达到去除锡及其锡合金层的目的。
所述铜的有机缓蚀剂为苯丙三氮唑、甲基苯丙三氮唑、咪唑中的任意一种。其作用是：铜的缓蚀剂可以吸附在铜的表面形成一层很薄的膜，抑制退锡剂对铜层的腐蚀，从而保护铜层并保持铜面光亮。
所述有机酸络合剂为烷基磺酸、氨基磺酸中的一种或者两种的任意比例的混合物。其作用是：作为有机酸络合剂，可以和锡离子络合，这些络合剂还可以促进锡的溶解。
所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇中的任意一种。其作用是：降低表面张力，使得退锡剂与基材更好的接触，从而促进锡层的溶解。所述的聚乙二醇优选为分子量为600-10000的聚乙二醇。
所述促进剂为双氧水。其作用是：由于双氧水的强氧化性，可以加快锡的氧化。
上述基于硫酸-铁盐体系的退锡剂的制备方法，包括如下步骤：
首先将铁盐和硫酸亚铁溶于水中，然后加入浓硫酸，搅拌至完全溶解，待温度冷却至常温后加入铜的有机缓蚀剂、有机酸络合剂、表面活性剂、促进剂，搅拌至完全溶解，用水定容，既得所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂。
上述配制过程简单，配制成本低。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明提供的退锡剂为非硝酸型退锡剂，不会发生对铜的过腐蚀现象、铜面光亮、不会产生氮氧化物气体、不产生淤泥、退锡速度快，并解决了传统废退锡剂带来的大量氨氮废水处理以及排放的问题。
(2)本发明所用的原料均为普通常见的原料，原料廉价易得，制备过程简单，适合于工业生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
配制一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，各组分含量如下：浓硫酸150g/L，硫酸铁100g/L，硫酸亚铁0.5g/L，苯丙三氮唑1g/L，甲基磺酸5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水10g/L，余量为水。
上述基于硫酸-铁盐体系的退锡剂的配制方法为：将硫酸铁和硫酸亚铁溶于水中，然后加入浓硫酸，搅拌至完全溶解，待温度冷却至常温后加入苯丙三氮唑、烷基磺酸、聚乙二醇(6000)、双氧水，搅拌至完全溶解，用水定容至1升，既得所述基于硫酸-铁盐体系的退锡剂。选取5厘米×5厘米，平均镀锡厚度为10微米的覆铜纯锡镀板，将上述退锡剂控温在30℃，将纯镀锡板放入200毫升退锡剂中，不停晃动镀锡板，2分钟后，锡退除干净，漏出的铜层光亮，过程中无有害气体产生。
实施例2
配制一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，各组分含量如下：浓硫酸200g/L，硫酸铁200g/L，硫酸亚铁0.5g/L，苯丙三氮唑1g/L，氨基磺酸5g/L，壬基酚聚氧乙烯醚2g/L，双氧水20g/L，余量为水。
上述基于硫酸-铁盐体系的退锡剂的配制方法为：将硫酸铁和硫酸亚铁溶于水中，然后加入浓硫酸，搅拌至完全溶解，待温度冷却至常温后加入苯丙三氮唑、氨基磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、双氧水，搅拌至完全溶解，用水定容至1升，既得所述退锡剂。选取5厘米×5厘米，平均镀锡厚度为10微米的覆铜纯锡镀板，将上述退锡剂控温在30℃，将纯镀锡板放入200毫升退锡剂中，不停晃动镀锡板，1.5分钟后，锡退除干净，漏出的铜层光亮，过程中无有害气体产生。
实施例3
配制一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，各组分含量如下：浓硫酸300g/L，硫酸铁200g/L，硫酸亚铁0.5g/L，苯丙三氮唑1g/L，烷基磺酸5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水10g/L，余量为水。
上述基于硫酸-铁盐体系的退锡剂的配制方法为：将硫酸铁和硫酸亚铁溶于水中，然后加入浓硫酸，搅拌至完全溶解，待温度冷却至常温后加入苯丙三氮唑、甲基磺酸、聚乙二醇(6000)、双氧水，搅拌至完全溶解，用水定容至1升，既得所述退锡剂。选取5厘米×5厘米，平均镀锡厚度为10微米的覆铜纯锡镀板，将上述退锡剂控温在30℃，将纯镀锡板放入200毫升退锡剂中，不停晃动镀锡板，2分钟后，锡退除干净，漏出的铜层光亮，过程中无有害气体产生。
实施例4
配制一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，各组分含量如下：浓硫酸200g/L，硫酸铁200g/L，硫酸亚铁0.5g/L，苯丙三氮唑1g/L，烷基磺酸5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L，双氧水10g/L，余量为水。
上述基于硫酸-铁盐体系的退锡剂的配制方法为：将硫酸铁和硫酸亚铁溶于水中，然后加入浓硫酸，搅拌至完全溶解，待温度冷却至常温后加入苯丙三氮唑、甲基磺酸、聚乙二醇(6000)、双氧水，搅拌至完全溶解，用水定容至1升，既得所述退锡剂。选取5厘米×5厘米，平均镀锡厚度为10微米的覆铜纯锡镀板，将上述退锡剂控温在40℃，将纯镀锡板放入200毫升退锡剂中，不停晃动镀锡板，1.5分钟后，锡退除干净，漏出的铜层光亮，过程中无有害气体产生。
实施例5
配制一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，各组分含量如下：浓硫酸200g/L，硫酸铁200g/L，硫酸亚铁0.5g/L，苯丙三氮唑1g/L，烷基磺酸5g/L，聚乙二醇(6000)2g/L；双氧水10g/L；余量为水。
上述基于硫酸-铁盐体系的退锡剂的配制方法为：将硫酸铁和硫酸亚铁溶于水中，然后加入浓硫酸，搅拌至完全溶解，待温度冷却至常温后加入苯丙三氮唑、甲基磺酸、聚乙二醇(6000)、双氧水，搅拌至完全溶解，用水定容至1升，既得所述退锡剂。选取5厘米×5厘米，平均镀锡厚度为10微米的覆铜纯锡镀板，将上述退锡剂控温在50℃，将纯镀锡板放入200毫升退锡剂中，不停晃动镀锡板，1分钟后，锡退除干净，漏出的铜层光亮，过程中无有害气体产生。
以上说述，仅为本发明的具体实施例，本发明的保护范围并不仅限于此，任何熟悉本技术邻域的技术人员，在不脱离本发明构思前提下，做出轻易的改变，这些都是本发明的保护范围，因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，其特征在于：由以下组份配制而成，各组分含量如下：浓硫酸150～300g/L，铁盐100～200g/L，硫酸亚铁0.1～1g/L，铜的有机缓蚀剂0.1～5g/L，有机酸络合剂2～10g/L，表面活性剂2～3g/L，促进剂10～100g/L，余量为水。
2.根据权利要求1所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，其特征在于：所述浓硫酸是指通用市售的98％的浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，其特征在于：所述铁盐为硫酸铁、聚合硫酸铁中的一种或者两种的任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，其特征在于：所述铜的有机缓蚀剂为苯丙三氮唑、甲基苯丙三氮唑、咪唑中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，其特征在于：所述有机酸络合剂为烷基磺酸、氨基磺酸中的一种或者两种的任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，其特征在于：所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，其特征在于：所述的聚乙二醇为分子量为600-10000的聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂，其特征在于：所述促进剂为双氧水。
9.权利要求1～8任一项所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
首先将铁盐和硫酸亚铁溶于水中，然后加入浓硫酸，搅拌至完全溶解，待温度冷却至常温后加入铜的有机缓蚀剂、有机酸络合剂、表面活性剂、促进剂，搅拌至完全溶解，用水定容，即 得所述的基于硫酸-铁盐体系的退锡剂。
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