CN114351145B - 一种挂具退锡铜剥除液添加剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种挂具退锡铜剥除液添加剂及其制备方法与应用，该制备方法包括：在连续搅拌条件下，向纯水中加入环己胺、乙醇胺、氨基磺酸、尿素、丙二醇、聚乙二醇400、硫酸亚铁，最后用纯水定容，即得挂具退锡铜剥除液添加剂。本发明适用于硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，可有效防止双氧水分解，并能加速硫酸/双氧水体系的咬蚀速率。

Description

一种挂具退锡铜剥除液添加剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于印制电路板加工技术领域，具体涉及一种挂具退锡铜剥除液添加剂及其制备方法与应用。
背景技术
在印制电路板生产过程中，图像电镀工序是将基材进行电镀铜，然后在铜层上进行图形电镀锡或锡合金，之后将未被锡层保护的铜层蚀刻，而保留镀成图形的锡层或锡合金层及其覆盖的底铜。在镀铜和镀锡操作完成后，支撑镀件的挂具上也会沉积上镀层；挂具要反复使用，因此需将挂具上的镀层彻底退除。传统的退镀工艺中，通常采用高浓度的硝酸作为剥除液，或者过氧化氢和氟化物组合，也有以无机酸和硝基取代的芳香族化合物为主要成分的剥除液，其中，以硝酸型剥除液最为常见。硝酸型剥除液的优点是退除速率较快且干净彻底，也不需要其他条件的辅助，操作简单。但是硝酸具有强氧化，在退除铜、锡等金属时，会产生刺鼻气味及氮氧化物有毒黄烟，严重污染环境，对人体有极大的伤害，并且对设备及厂房也会产生极大的腐蚀，同时废水中也含有高浓度的氨氮，其后续废液的处理成本也十分高昂。含氟型剥除液在生产过程中会释放出有毒的含氟气体，且由于氟化物容易攻击腐蚀线路板基材绝缘层的玻璃纤维成分，导致基材容易损坏，同时含氟型剥除液退镀后的废液处理困难。有机酸型剥除液不仅原料价格成本高，且废液中含有大量有机物，处理难度大。
为解决上述问题，硫酸-双氧水退镀体系得到广泛研究，中国专利公开了一种电镀挂具退镀液及其退镀方法，该退镀液硫酸50-280mL,双氧水18-80mL，添加剂30-100mL，余量为水，但是，该退镀液的剥铜速率仅为4-8微米/分钟，并且退锡效果不佳。中国专利公开了一种环保型锡铜镀层退镀液及其退镀方法，但退镀前需酸洗和水洗，退镀后需水洗、烘干，而且需对现有硝酸型退镀工序的设备进行改造，成本很高。中国专利公开了退锡组合液及退锡方法，该发明采用双液型退锡，在退除金属锡或锡合金层时，退锡速度快，且退锡过程中无烟雾挥发产生，解决了退锡组合液在使用中对空气的污染问题。但双液型可能需对原有设备改造，增加一个退镀槽，成本增加，另外退锡B液中含有氯离子，会产生其它问题。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种挂具退锡铜剥除液添加剂及其制备方法与应用，所述挂具退锡铜剥除液添加剂适用于硫酸-双氧水体系，仅需添加一套加热设备(如果原有装置没有的情况)以应对冬天低温天气，就可以替代硝酸型退镀工艺，达到快速退除锡铜镀层的目的，同时剥挂液中不含硝酸、不含氟化物，有效地改善工作环境、减少了对环境造成的污染，同时成本较低。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种挂具退锡铜剥除液添加剂的制备方法，包括以下步骤：在连续搅拌条件下向水中加入环己胺、乙醇胺、氨基磺酸、尿素、丙二醇、聚乙二醇400、硫酸亚铁，最后用水定容，即得挂具退锡铜剥除液添加剂。
进一步地，每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入环己胺的质量为36～44g；每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入乙醇胺的质量为36～44g，环己胺和乙醇胺按大致1：1比例配合使用，能有效地抑制双氧水无效分解。
进一步地，每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入氨基磺酸的质量为120～140，氨基磺酸在此浓度范围内，能有效地促进金属溶解。
进一步地，每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入尿素的质量为45～55g，尿素在此浓度范围内，能有效地稳定二价锡离子，抑制锡酸盐的形成。
进一步地，每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入丙二醇的质量为65～75g，丙二醇在此浓度范围内，与聚乙二醇400协同作用，能产生良好的渗透效果。
进一步地，每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入聚乙二醇400的质量为8～12g，聚乙二醇400在此浓度范围内，与丙二醇协同作用，能产生良好的渗透效果。
进一步地，每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入硫酸亚铁的质量为4～40g，硫酸亚铁在此浓度范围内，在硫酸配合下，能大大提高双氧水的氧化能力，促使金属锡的溶解。
进一步地，所述挂具退锡铜剥除液添加剂中的溶剂为水。
进一步地，所述水为纯水。
本发明提供所述的制备方法制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂。
本发明还提供所述所述挂具退锡铜剥除液添加剂用于硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液。
所述挂具退锡铜剥除液添加剂需配合硫酸-双氧水使用，挂具退锡铜剥除液组成如下：
硫酸(质量百分比浓度为98％)，双氧水(质量百分比浓度为50％)，挂具退锡铜剥除液添加剂。
进一步地，每升挂具退锡铜剥除液中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)的体积为180～220mL。
进一步地，每升挂具退锡铜剥除液中加入双氧水(质量百分比浓度为50％)的体积为80-120mL。
进一步地，每升挂具退锡铜剥除液中加入挂具退锡铜剥除液添加剂的体积为50～200mL。
退锡铜速率的测定方法：
按如下的方法测定退锡铜速率：
⑴取4cm×4cm的双面覆铜板/锡板，面积记为s(cm2)，放入鼓风干燥机中，在105℃烘干30分钟，移入干燥箱冷却至室温，用分析天平称量其重量，记为w0(g)，备用；
⑵将干燥后的覆铜板/锡板浸入剥除液中浸泡，记录浸泡时间为t(min)；
⑶将退镀后的覆铜板/锡板，用水清洗，移入鼓风干燥机中，在105℃烘干30分钟，再移入干燥箱冷却至室温，用分析天平称量其重量，记为w1(g)；
⑷退镀速率按下式计算：
Figure BDA0003447122440000031
式中ρ为锡或铜的密度，单位为(g/cm3)。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、退锡速率为15微米/分钟，且不受温度影响。
2、操作温度28-32℃时，退铜速率为8～20微米/分钟；并且退铜速率可通过温度和双氧水用量调节。
3、剥挂液中不含硝酸、不含氟化物，生产过程无有毒气体产生，有效地改善了操作环境。
4、固体废渣少：传统的硝酸型退镀液退镀过程会产生较多的锡酸盐沉淀，需定期清槽，本发明所制备的挂具退锡铜剥除液含有抑制锡酸盐生成的组分，可以有效的抑制锡酸盐生成，固体废渣少，同时延长清槽时间。
5、废液中锡、铜等贵金属回收成本低：传统硝酸型退镀废液中含有大量硝酸，需要加入大量烧碱才能产生氢氧化铜沉淀，再回收利用。本发明所制备的挂具退锡铜剥除液可以直接电解提取金属铜，电解后的药液添加双氧水和添加剂后可以再次用于生产线。
6、废水中氨氮含量低，废水处理成本低：传统硝酸型退镀废水中氨氮含量高，后续废水处理难度大、成本高；本发明所制备的挂具退锡铜剥除液的废水中氨氮含量极低，大大缓解后续废水处理压力。
7、成本低：传统硝酸型退镀液退除1kg金属，约需硝酸2.6kg；本发明所制备的挂具退锡铜剥除液退除1kg金属，仅需硫酸1.5kg，双氧水0.5kg，成本大大降低。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但本发明要求保护的范围并局限于实施例表示的范围。
实施例1
挂具退锡铜剥除液添加剂的制备：在连续搅拌条件下向纯水中加入环己胺36g、乙醇胺40g、氨基磺酸120g、尿素45g、丙二醇65g、8g聚乙二醇400、硫酸亚铁4g，最后用纯水定容至1L，即得挂具退锡铜剥除液添加剂。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)180mL，双氧水(质量百分比浓度50％)80mL，实施例1制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂50mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在28℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，8分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)200mL，双氧水(质量百分比浓度50％)120mL，实施例1制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂100mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在30℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，6分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)220mL，双氧水(质量百分比浓度50％)100mL，实施例1制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂150mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在32℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，7分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
实施例2
挂具退锡铜剥除液添加剂的制备：在连续搅拌条件下向纯水中加入环己胺44g、乙醇胺36g、氨基磺酸130g、尿素50g、丙二醇70g、10g聚乙二醇400、硫酸亚铁20g，最后用纯水定容至1L，即得挂具退锡铜剥除液添加剂。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)180mL，双氧水(质量百分比浓度50％)80mL，实施例2制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂50mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在28℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，8分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)200mL，双氧水(质量百分比浓度50％)120mL，实施例2制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂100mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在30℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，6分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)220mL，双氧水(质量百分比浓度50％)100mL，实施例2制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂150mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在32℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，7分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
实施例3
挂具退锡铜剥除液添加剂的制备：在连续搅拌条件下向纯水中加入环己胺40g、乙醇胺40g、氨基磺酸140g、尿素55g、丙二醇75g、12g聚乙二醇400、硫酸亚铁30g，最后用纯水定容至1L，即得挂具退锡铜剥除液添加剂。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)180mL，双氧水(质量百分比浓度50％)80mL，实施例3制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂50mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在28℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，8分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)200mL，双氧水(质量百分比浓度50％)120mL，实施例3制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂100mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在30℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，6分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)220mL，双氧水(质量百分比浓度50％)100mL，实施例3制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂150mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在32℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，7分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
实施例4
挂具退锡铜剥除液添加剂的制备：在连续搅拌条件下向纯水中加入环己胺40g、乙醇胺40g、氨基磺酸130g、尿素50g、丙二醇70g、10g聚乙二醇400、硫酸亚铁40g，最后用纯水定容至1L，即得挂具退锡铜剥除液添加剂。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)180mL，双氧水(质量百分比浓度50％)80mL，实施例4制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂50mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在28℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，8分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)200mL，双氧水(质量百分比浓度50％)120mL，实施例4制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂100mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在30℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，6分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液的制备：在连续搅拌条件下，向纯水中加入硫酸(质量百分比浓度为98％)220mL，双氧水(质量百分比浓度50％)100mL，实施例4制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂150mL，最后用纯水定容至1L，开缸。
按上述实施例制备得到的硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液，在32℃条件下处理陪镀板，该陪镀板锡层约6微米，铜层约52微米，浸泡、摆动，20秒退锡，7分钟陪镀板上的锡和铜全部退净。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种挂具退锡铜剥除液添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在连续搅拌条件下向水中加入环己胺、乙醇胺、氨基磺酸、尿素、丙二醇、聚乙二醇400、硫酸亚铁，最后用水定容，即得挂具退锡铜剥除液添加剂，每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入环己胺的质量为36～44g；每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入乙醇胺的质量为36～44g；每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入氨基磺酸的质量为120～140；每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入尿素的质量为45～55g；每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入丙二醇的质量为65～75g；每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入聚乙二醇400的质量为8～12g；，每升挂具退锡铜剥除液添加剂中加入硫酸亚铁的质量为4～40g。
2.权利要求1所述的制备方法制备得到的挂具退锡铜剥除液添加剂。
3.权利要求2所述所述挂具退锡铜剥除液添加剂在制备硫酸/双氧水体系的挂具退锡铜剥除液中的应用。
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