CN105712346A - 一种无高温氧化过程的片状氧化石墨烯go及其制备方法 - Google Patents

一种无高温氧化过程的片状氧化石墨烯go及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO及其制备方法，以天然石墨为碳源，以硝酸钠、高锰酸钾、硫酸、过氧化氢等为氧化剂，用改进的Hummers方法，控制氧化剂的加入顺序和速度，调制中温(35℃)的氧化时间，去掉了高温(98℃以上)氧化阶段，达到氧化剂与石墨充分接触、氧化反应充分的效果，制备了均匀片状GO，本发明制备的GO氧化程度高，GO片层的大小和分离程度可控，制备时间短，降低了对实验装置的要求，使其适用性进一步提高。

Description

一种无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO及其制备方法。
背景技术
碳质材料在人类的文明史中发挥着重要作用，是人类赖以生存的重要原料。完整的碳系家族包括三维的金刚石、二维的石墨、一维的碳纳米管、零维的富勒烯，它们组成了基本的碳系家族，自从2004年英国曼彻斯特大学发现石墨烯后，碳系家族多了一位重要成员，各个领域掀起了石墨烯的研究热潮。
石墨烯是世界上最薄的二维材料，完美石墨烯由正六边形晶格组成，厚度只有0.335nm，具有很多非常优良的特性。首先，每个碳原子都有一个未成键的π电子，这些π电子在与平面垂直方向上形成π轨道，因此电子可以在晶体中自由的移动，具有出色的导电性；石墨烯是没有能隙的半导体；石墨烯具有良好的透光性；热力学稳定等。氧化石墨烯(GO)又称为功能化石墨烯，是石墨烯的重要派生物，与石墨烯相比，氧化石墨烯只是在石墨烯表面赋予大量的官能团，如-OH、-COOH、-C-O-C、C＝O等，这些官能团使得氧化石墨烯具有分散性、亲水性、与聚合物的兼容性等等特点，因此氧化石墨烯也成为一个重要的研究热点。
制备石墨烯的方法有很多，如机械剥离法、热膨胀法、化学合成法。化学合成法即先将天然石墨氧化成石墨烯，经过超声制得氧化石墨烯，在还原剂的作用的下将氧化石墨烯还原成石墨烯。石墨的氧化方法中，Hummers法是一种常用的方法，其典型的工艺是以H2SO4和NaNO3为体系，以KMnO4为氧化剂，反应温度分三个阶段：低温(4℃以下)、中温(35℃)和高温(98℃以上)。该方法的优点是提高了实验的安全性、减少了有毒气体的产生、反应简单、时间短、环境污染小。但是迄今为止，采用无高温氧化过程的Hummers法来制备片状氧化石墨烯GO的工作尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO及其制备方法，其反应时间短，工艺流程简单，制得的氧化石墨烯GO尺寸分布均匀且成本较低。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将AmL浓H2SO4倒入反应容器中，降温至0℃并维持恒温，在搅拌条件下，向反应容器中依次加入Bg石墨、Cg硝酸钠和Dg高锰酸钾，搅拌均匀，得到混合液；其中A:B:C:D＝(100～130):5:(4～6):(12～18)，石墨、硝酸钠和高锰酸钾的加料速度分别为0.3～0.35g/min、0.4～0.6g/min和1.2～1.8g/min；
步骤2，在搅拌条件下，将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温2.5～3.5h；
步骤3，在搅拌条件下，继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温0.5～4h；
步骤4，在搅拌条件下，将混合液降温至0℃并恒温1.5～2.5h，然后向其中依次加入去离子水和H2O2溶液，得到深棕色GO产物；
步骤5，对深棕色GO产物进行洗涤，离心、干燥后即得到片状氧化石墨烯GO。
所述步骤2和步骤3中的升温速率为2～5℃/min。
所述步骤4中的降温速率为2～5℃/min。
所述步骤4中混合液与加入的去离子水和H2O2溶液的体积比为(100～130):(300～500):(50～100)。
所述步骤4中去离子水的加入速度为15～25mL/min，H2O2溶液的加入速度为6～8mL/min。
所述步骤4中加入去离子水后间隔25～35min再加入H2O2溶液。
所述步骤4中的H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成。
所述步骤5中用稀HCl和去离子水洗涤深棕色GO产物。
所述步骤5中的干燥为在75～80℃下干燥12～15h。
所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法制得的片状氧化石墨烯GO，该片状氧化石墨烯GO的形貌为均匀的片状，且片状氧化石墨烯GO的厚度为0.5～3nm，其氧化程度ID/IG为0.993～1.116。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，主要通过改变氧化剂等原料的添加速度和改变高温氧化时间，提高所制GO的氧化程度、GO片层的大小和分离程度。该方法以价廉的天然石墨为碳源，以硝酸钠、高锰酸钾、硫酸、过氧化氢等为氧化剂进行氧化。本发明为了进一步提高实验的效率，缩短实验时间，采用改进的Hummers方法，在保证一定氧化程度满足需求的情况下，对制备过程中的氧化剂添加的顺序和速度进行严格调控，以H2SO4为基体溶液，以不同的速度先后加入石墨、硝酸钠和高锰酸钾，同时对中温(35℃)阶段的温度制度和氧化时间进行了严格的控制，并去掉了高温(98℃以上)氧化阶段，达到氧化剂与石墨充分接触、氧化反应充分进行的效果，并能够保证所制得的片状氧化石墨烯GO具有较高的氧化程度，而且片状氧化石墨烯GO片层的大小和分离程度可控，并且片状氧化石墨烯GO的产量高。该方法缩短了制备片状氧化石墨烯GO的时间，降低了对实验装置的要求，使其适用性进一步提高，适合大规模生产和使用。
本发明用改进的Hummers方法制得了均匀的片状氧化石墨烯GO，制得的片状氧化石墨烯GO的厚度分布范围窄，约为0.5～3nm，氧化程度高，其氧化程度ID/IG控制在0.993～1.116之间，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1-3制备的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的XRD图；
图2是本发明实施例1-5制备的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的TEM图，其中(a)～(e)分别为在35℃保温0.5h、1h、2h、3h、4h制备的片状氧化石墨烯GO的TEM图；
图3是本发明实施例1-5制备的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的Raman图。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1，将115mL的浓H2SO4置于锥形瓶中，将锥形瓶置于低温恒温槽中，降温至0℃并恒温35min；然后在搅拌状态下，分别以0.33g/min、0.5g/min和1.5g/min的速度依次加入5g石墨、5g硝酸钠和15g高锰酸钾，0℃恒温搅拌均匀，得混合液；
步骤2，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温3h；
步骤3，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温氧化2h；
步骤4，在搅拌条件下，以3℃/min的降温速率将混合液降温至0℃，然后保持搅拌状态，恒温2h，之后以20mL/min的速度向混合液中加入400mL去离子水，间隔30min后，以6mL/min的速度继续向混合液中加入60mLH2O2溶液，至不出现气泡为止，得到深棕色GO产物；其中H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成；
步骤6，分别用稀HCl(由体积比为1:10的浓HCl和去离子水配制而成)和去离子水对深棕色GO产物各洗涤两次，然后以5000转/分钟的速率离心、再在80℃下干燥12h后即得到片状氧化石墨烯GO。
在图1中，实施例1中在35℃保温2h制得的片状氧化石墨烯GO的XRD图谱中，在2θ＝10.4°出现GO的特征(001)衍射峰，具有较高的强度，说明制备了氧化程度较高的GO，同时在2θ＝24°出现(002)衍射峰，出现部分的RGO堆垛结构，同时含有一定量的残余石墨。在图2中，经TEM测试实施例1所制得的GO为均匀片状，分散良好，无明显堆叠团聚现象，能很好的适用于还原、功能化处理或与其他物质的复合。在图3中，实施例1在35℃保温2h制得的GO的Raman图谱，在1300cm-1处和1600cm-1处分别出现了代表sp3杂化的D峰和sp2杂化的G峰，如表1中所示，实施例1制得的GO的ID/IG＝1.081，说明石墨的有序sp2杂化碳原子被氧化为无序的sp3杂化的碳原子，所制得的GO具有良好的氧化程度。
实施例2：
步骤1，将115mL的浓H2SO4置于锥形瓶中，将锥形瓶置于低温恒温槽中，降温至0℃并恒温35min；然后在搅拌状态下，分别以0.33g/min、0.5g/min和1.5g/min的速度依次加入5g石墨、5g硝酸钠和15g高锰酸钾，0℃恒温搅拌均匀，得混合液；
步骤2，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温3h；
步骤3，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温氧化0.5h；
步骤4，在搅拌条件下，以3℃/min的降温速率将混合液降温至0℃，然后保持搅拌状态，恒温2h，之后以20mL/min的速度向混合液中加入400mL去离子水，间隔30min后，以6mL/min的速度继续向混合液中加入60mLH2O2溶液，至不出现气泡为止，得到深棕色GO产物；其中H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成；
步骤6，分别用稀HCl(由体积比为1:10的浓HCl和去离子水配制而成)和去离子水对深棕色GO产物各洗涤两次，然后以5000转/分钟的速率离心、再在80℃下干燥13h后即得到片状氧化石墨烯GO。
在图1中，实施例2中在35℃保温0.5h制得的片状氧化石墨烯GO的XRD图谱中，在2θ＝10.4°出现GO的特征(001)衍射峰，具有较高的强度，说明制备了氧化程度较高的GO，同时在2θ＝24°出现(002)衍射峰，出现部分的RGO堆垛结构，同时含有一定量的残余石墨。在图2中，经TEM测试实施例2所制得的GO为均匀片状，分散良好，无明显堆叠团聚现象，能很好的适用于还原、功能化处理或与其他物质的复合。在图3中，实施例2在35℃保温0.5h制得的GO的Raman图谱，在1300cm-1处和1600cm-1处分别出现了代表sp3杂化的D峰和sp2杂化的G峰，如表1中所示，实施例2制得的GO的ID/IG＝0.993，说明石墨的有序sp2杂化碳原子被氧化为无序的sp3杂化的碳原子，所制得的GO具有良好的氧化程度。
实施例3：
步骤1，将115mL的浓H2SO4置于锥形瓶中，将锥形瓶置于低温恒温槽中，降温至0℃并恒温35min；然后在搅拌状态下，分别以0.33g/min、0.5g/min和1.5g/min的速度依次加入5g石墨、5g硝酸钠和15g高锰酸钾，0℃恒温搅拌均匀，得混合液；
步骤2，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温3h；
步骤3，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温氧化1h；
步骤4，在搅拌条件下，以3℃/min的降温速率将混合液降温至0℃，然后保持搅拌状态，恒温2h，之后以20mL/min的速度向混合液中加入400mL去离子水，间隔30min后，以6mL/min的速度继续向混合液中加入60mLH2O2溶液，至不出现气泡为止，得到深棕色GO产物；其中H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成；
步骤6，分别用稀HCl(由体积比为1:10的浓HCl和去离子水配制而成)和去离子水对深棕色GO产物各洗涤两次，然后以5000转/分钟的速率离心、再在80℃下干燥15h后即得到片状氧化石墨烯GO。
在图1中，实施例3中在35℃保温1h制得的片状氧化石墨烯GO的XRD图谱中，在2θ＝10.4°出现GO的特征(001)衍射峰，具有较高的强度，说明制备了氧化程度较高的GO，同时在2θ＝24°出现(002)衍射峰，出现部分的RGO堆垛结构。同时可以看出，随着在35℃保温时间的延长，GO衍射峰的强度越来越大，所制得的GO的纯度越来越高，并有持续增长的趋势。在图2中，经TEM测试实施例3所制得的GO为均匀片状，分散良好，无明显堆叠团聚现象，能很好的适用于还原、功能化处理或与其他物质的复合。在图3中，实施例3在35℃保温1h制得的GO的Raman图谱，在1300cm-1处和1600cm-1处分别出现了代表sp3杂化的D峰和sp2杂化的G峰，如表1中所示，实施例3制得的GO的ID/IG＝1.032，说明石墨的有序sp2杂化碳原子被氧化为无序的sp3杂化的碳原子，所制得的GO具有良好的氧化程度。
实施例4：
步骤1，将115mL的浓H2SO4置于锥形瓶中，将锥形瓶置于低温恒温槽中，降温至0℃并恒温35min；然后在搅拌状态下，分别以0.33g/min、0.5g/min和1.5g/min的速度依次加入5g石墨、5g硝酸钠和15g高锰酸钾，0℃恒温搅拌均匀，得混合液；
步骤2，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温3h；
步骤3，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温氧化3h；
步骤4，在搅拌条件下，以3℃/min的降温速率将混合液降温至0℃，然后保持搅拌状态，恒温2h，之后以20mL/min的速度向混合液中加入400mL去离子水，间隔30min后，以6mL/min的速度继续向混合液中加入60mLH2O2溶液，至不出现气泡为止，得到深棕色GO产物；其中H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成；
步骤6，分别用稀HCl(由体积比为1:10的浓HCl和去离子水配制而成)和去离子水对深棕色GO产物各洗涤两次，然后以5000转/分钟的速率离心、再在80℃下干燥13h后即得到片状氧化石墨烯GO。
经过XRD测试，实施例4中35℃保温3h制备的片状氧化石墨烯GO在2θ＝10.4°出现GO的特征(001)衍射峰，具有较高的强度和纯度。由图2的TEM可以看出，实施例4制得的GO为均匀片状，分散良好，无明显堆叠团聚现象，能很好的适用于还原、功能化处理或与其他物质的复合。在图3中，实施例4在35℃保温3h制得的GO的Raman图谱，在1300cm-1处和1600cm-1处分别出现了代表sp3杂化的D峰和sp2杂化的G峰，如表1中所示，实施例4制得的GO的ID/IG＝1.097，说明石墨的有序sp2杂化碳原子被氧化为无序的sp3杂化的碳原子，所制得的GO具有良好的氧化程度。
实施例5：
步骤1，将115mL的浓H2SO4置于锥形瓶中，将锥形瓶置于低温恒温槽中，降温至0℃并恒温35min；然后在搅拌状态下，分别以0.33g/min、0.5g/min和1.5g/min的速度依次加入5g石墨、5g硝酸钠和15g高锰酸钾，0℃恒温搅拌均匀，得混合液；
步骤2，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温3h；
步骤3，在搅拌条件下，以3℃/min的升温速率继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温氧化4h；
步骤4，在搅拌条件下，以3℃/min的降温速率将混合液降温至0℃，然后保持搅拌状态，恒温2h，之后以20mL/min的速度向混合液中加入400mL去离子水，间隔30min后，以6mL/min的速度继续向混合液中加入60mLH2O2溶液，至不出现气泡为止，得到深棕色GO产物；其中H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成；
步骤6，分别用稀HCl(由体积比为1:10的浓HCl和去离子水配制而成)和去离子水对深棕色GO产物各洗涤两次，然后以5000转/分钟的速率离心、再在80℃下干燥13h后即得到片状氧化石墨烯GO。
经过XRD测试，实施例5中35℃保温4h制备的片状氧化石墨烯GO在2θ＝10.4°出现GO的特征(001)衍射峰，具有较高的强度和纯度。由图2的TEM可以看出，实施例5制得的GO为均匀片状，分散良好，无明显堆叠团聚现象，能很好的适用于还原、功能化处理或与其他物质的复合。在图3中，实施例5在35℃保温4h制得的GO的Raman图谱，在1300cm-1处和1600cm-1处分别出现了代表sp3杂化的D峰和sp2杂化的G峰，如表1中所示，实施例4制得的GO的ID/IG＝1.116，说明石墨的有序sp2杂化碳原子被氧化为无序的sp3杂化的碳原子，所制GO具有良好的氧化程度。
由图3和表1可以看出，随着在35℃保温时间的延长，D峰和G峰的强度越来越高，D峰相对G峰的强度也越来越高，ID/IG的值越来越大，说明所制得的GO的氧化程度越来越高，越长的反应时间能让氧化反应充分的进行，对于不同的氧化程度的要求，可以进行不同保温时间的选择。
表1实施例1-5制得的片状氧化石墨烯GO的ID/IG
实施例6：
步骤1，将100mL的浓H2SO4置于锥形瓶中，将锥形瓶置于低温恒温槽中，降温至0℃并恒温30min；然后在搅拌状态下，分别以0.3g/min、0.4g/min和1.2g/min的速度依次加入5g石墨、4g硝酸钠和12g高锰酸钾，0℃恒温搅拌均匀，得混合液；
步骤2，在搅拌条件下，以2℃/min的升温速率将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温2.5h；
步骤3，在搅拌条件下，以2℃/min的升温速率继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温氧化1.5h；
步骤4，在搅拌条件下，以2℃/min的降温速率将混合液降温至0℃，然后保持搅拌状态，恒温1.5h，之后以15mL/min的速度向混合液中加入300mL去离子水，间隔25min后，以7mL/min的速度继续向混合液中加入70mLH2O2溶液，至不出现气泡为止，得到深棕色GO产物；其中H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成；
步骤6，分别用稀HCl(由体积比为1:10的浓HCl和去离子水配制而成)和去离子水对深棕色GO产物各洗涤两次，然后以5000转/分钟的速率离心、再在75℃下干燥14.5h后即得到片状氧化石墨烯GO。
实施例7：
步骤1，将110mL的浓H2SO4置于锥形瓶中，将锥形瓶置于低温恒温槽中，降温至0℃并恒温40min；然后在搅拌状态下，分别以0.32g/min、0.45g/min和1.4g/min的速度依次加入5g石墨、4.5g硝酸钠和14g高锰酸钾，0℃恒温搅拌均匀，得混合液；
步骤2，在搅拌条件下，以4℃/min的升温速率将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温2.8h；
步骤3，在搅拌条件下，以4℃/min的升温速率继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温氧化2.5h；
步骤4，在搅拌条件下，以4℃/min的降温速率将混合液降温至0℃，然后保持搅拌状态，恒温1.8h，之后以18mL/min的速度向混合液中加入350mL去离子水，间隔28min后，以8mL/min的速度继续向混合液中加入100mLH2O2溶液，至不出现气泡为止，得到深棕色GO产物；其中H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成；
步骤6，分别用稀HCl(由体积比为1:10的浓HCl和去离子水配制而成)和去离子水对深棕色GO产物各洗涤两次，然后以5000转/分钟的速率离心、再在78℃下干燥13.5h后即得到片状氧化石墨烯GO。
实施例8：
步骤1，将120mL的浓H2SO4置于锥形瓶中，将锥形瓶置于低温恒温槽中，降温至0℃并恒温45min；然后在搅拌状态下，分别以0.34g/min、0.55g/min和1.6g/min的速度依次加入5g石墨、5.5g硝酸钠和16g高锰酸钾，0℃恒温搅拌均匀，得混合液；
步骤2，在搅拌条件下，以5℃/min的升温速率将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温3.2h；
步骤3，在搅拌条件下，以5℃/min的升温速率继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温氧化3.5h；
步骤4，在搅拌条件下，以5℃/min的降温速率将混合液降温至0℃，然后保持搅拌状态，恒温2.2h，之后以22mL/min的速度向混合液中加入450mL去离子水，间隔32min后，以6.5mL/min的速度继续向混合液中加入50mLH2O2溶液，至不出现气泡为止，得到深棕色GO产物；其中H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成；
步骤6，分别用稀HCl(由体积比为1:10的浓HCl和去离子水配制而成)和去离子水对深棕色GO产物各洗涤两次，然后以5000转/分钟的速率离心、再在77℃下干燥14h后即得到片状氧化石墨烯GO。
实施例9：
步骤1，将130mL的浓H2SO4置于锥形瓶中，将锥形瓶置于低温恒温槽中，降温至0℃并恒温50min；然后在搅拌状态下，分别以0.35g/min、0.6g/min和1.8g/min的速度依次加入5g石墨、6g硝酸钠和18g高锰酸钾，0℃恒温搅拌均匀，得混合液；
步骤2，在搅拌条件下，以3.5℃/min的升温速率将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温3.5h；
步骤3，在搅拌条件下，以4.5℃/min的升温速率继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温氧化45min；
步骤4，在搅拌条件下，以2.5℃/min的降温速率将混合液降温至0℃，然后保持搅拌状态，恒温2.5h，之后以25mL/min的速度向混合液中加入500mL去离子水，间隔35min后，以7.5mL/min的速度继续向混合液中加入80mLH2O2溶液，至不出现气泡为止，得到深棕色GO产物；其中H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成；
步骤6，分别用稀HCl(由体积比为1:10的浓HCl和去离子水配制而成)和去离子水对深棕色GO产物各洗涤两次，然后以5000转/分钟的速率离心、再在79℃下干燥12.5h后即得到片状氧化石墨烯GO。
为以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将AmL浓H2SO4倒入反应容器中，降温至0℃并维持恒温，在搅拌条件下，向反应容器中依次加入Bg石墨、Cg硝酸钠和Dg高锰酸钾，搅拌均匀，得到混合液；其中A:B:C:D＝(100～130):5:(4～6):(12～18)，石墨、硝酸钠和高锰酸钾的加料速度分别为0.3～0.35g/min、0.4～0.6g/min和1.2～1.8g/min；
步骤2，在搅拌条件下，将混合液升温至25℃，持续搅拌并保温2.5～3.5h；
步骤3，在搅拌条件下，继续将混合液升温至35℃，持续搅拌并保温0.5～4h；
步骤4，在搅拌条件下，将混合液降温至0℃并恒温1.5～2.5h，然后向其中依次加入去离子水和H2O2溶液，得到深棕色GO产物；
步骤5，对深棕色GO产物进行洗涤，离心、干燥后即得到片状氧化石墨烯GO。
2.根据权利要求1所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，其特征在于：所述步骤2和步骤3中的升温速率为2～5℃/min。
3.根据权利要求1所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的降温速率为2～5℃/min。
4.根据权利要求1所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，其特征在于：所述步骤4中混合液与加入的去离子水和H2O2溶液的体积比为(100～130):(300～500):(50～100)。
5.根据权利要求1所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，其特征在于：所述步骤4中去离子水的加入速度为15～25mL/min，H2O2溶液的加入速度为6～8mL/min。
6.根据权利要求1所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，其特征在于：所述步骤4中加入去离子水后间隔25～35min再加入H2O2溶液。
7.根据权利要求1所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的H2O2溶液由体积比为1:5的H2O2和去离子水配制而成。
8.根据权利要求1所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，其特征在于：所述步骤5中用稀HCl和去离子水洗涤深棕色GO产物。
9.根据权利要求1所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的干燥为在75～80℃下干燥12～15h。
10.权利要求1-9中任意一项所述的无高温氧化过程的片状氧化石墨烯GO的制备方法制得的片状氧化石墨烯GO，其特征在于：该片状氧化石墨烯GO的形貌为均匀的片状，且片状氧化石墨烯GO的厚度为0.5～3nm，其氧化程度ID/IG为0.993～1.116。
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