CN109796012A - 一种通过电化学法制备的石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过电化学法制备的石墨烯及其制备方法，该石墨烯通过石墨铂电极和无机盐溶液制备；无机盐溶液中无机盐的质量百分比为10～50％，无机盐溶液中按质量百分比计还包含表面活性剂0.1％～1％，催化剂0.1％～1％，余量为水。本发明还提供了该通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，配制电解液；步骤3，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，对阳极石墨铂进行剥离，得到层数为1～5层的石墨烯。本发明制备的石墨烯具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外等性能，且石墨烯生产率高、生产成本低，未来可应用在众多领域。

Description

一种通过电化学法制备的石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯及其制备方法，具体地，涉及一种通过电化学法制备的石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。
因此，需要一种能够实现大规模工业化生产石墨烯的工艺和系统。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯及其制备方法，制备的石墨烯具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外等性能，且石墨烯生产率高、生产成本低，未来可应用在众多领域。
为了达到上述目的，本发明提供了一种通过电化学法制备的石墨烯，其中，所述的石墨烯通过石墨铂电极和无机盐溶液制备；所述的无机盐溶液中无机盐的质量百分比为10～50％，所述的无机盐溶液中按质量百分比计还包含表面活性剂0.1％～1％，催化剂0.1％～1％，余量为水。
上述的通过电化学法制备的石墨烯，其中，所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠等中的任意一种或多种。
上述的通过电化学法制备的石墨烯，其中，所述的无机盐是包含硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢铵等的硫酸盐中的任意一种或多种。
上述的通过电化学法制备的石墨烯，其中，所述的催化剂包含棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸等中的任意一种或多种。
本发明还提供了上述的通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，配制电解液；步骤3，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，对阳极石墨铂进行剥离，得到层数为1～5层的石墨烯。
上述的通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其中，所述的步骤2包含：将无机盐溶解在去离子水中，搅拌溶解，配制电解质溶液，再将表面活性剂和催化剂按比例加入到电解质溶液中，搅拌，得到混合的电解液。
上述的通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其中，所述的步骤2中，在常温下将无机盐电解质溶解在去离子水中，搅拌溶解10～30min，搅拌机转速为500～1000转/min，配制含电解质的质量百分比为10～50％的电解质溶液，再将表面活性剂及催化剂按相应比例加入到电解质溶液中，充分搅拌10～30min，得到混合的电解液。
上述的通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其中，所述的步骤3中，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，电压采用10～30V。
本发明提供的通过电化学法制备的石墨烯及其制备方法具有以下优点：
本发明制备的石墨烯具有产率高，生产成本低，单层率高的特点，同时具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外等性能，未来可应用在众多领域。
本发明采用的通过电化学法制备石墨烯生产方法，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的通过电化学法制备的石墨烯，该石墨烯通过石墨铂电极和无机盐溶液制备；无机盐溶液中无机盐的质量百分比为10～50％，无机盐溶液中按质量百分比计还包含表面活性剂0.1％～1％，催化剂0.1％～1％，余量为水。
优选地，表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠等中的任意一种或多种。
无机盐是包含硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢铵等的硫酸盐中的任意一种或多种。
催化剂包含棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸等中的任意一种或多种。
本发明还提供了该通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，配制电解液；步骤3，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，对阳极石墨铂进行剥离，得到层数为1～5层的石墨烯。
优选地，步骤2包含：将无机盐溶解在去离子水中，搅拌溶解，配制电解质溶液，再将表面活性剂和催化剂按比例加入到电解质溶液中，搅拌，得到混合的电解液。
步骤2中，在常温下将无机盐电解质溶解在去离子水中，搅拌溶解10～30min，搅拌机转速为500～1000转/min，配制含电解质的质量百分比为10～50％的电解质溶液，再将表面活性剂及催化剂按相应比例加入到电解质溶液中，充分搅拌10～30min，得到混合的电解液。
步骤3中，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，电压采用10～30V。
下面结合实施例对本发明提供的通过电化学法制备的石墨烯及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种通过电化学法制备的石墨烯，该石墨烯通过石墨铂电极和无机盐溶液制备；无机盐溶液中无机盐的质量百分比为10，无机盐溶液中按质量百分比计还包含表面活性剂0.1％，催化剂0.1％，余量为水。
表面活性剂包含聚乙烯醇。
无机盐是包含硫酸钠的硫酸盐。
催化剂包含棕榈酸。
本实施例还提供了该通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，配制电解液。
在常温下将无机盐电解质溶解在去离子水中，搅拌溶解10～30min，搅拌机转速为500～1000转/min，配制含电解质的质量百分比为10～50％的电解质溶液，再将表面活性剂及催化剂按相应比例加入到电解质溶液中，充分搅拌10～30min，得到混合的电解液。
步骤3，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，电压采用10～30V。对阳极石墨铂进行剥离，得到层数为1～5层的石墨烯。
实施例2
一种通过电化学法制备的石墨烯，该石墨烯通过石墨铂电极和无机盐溶液制备；无机盐溶液中无机盐的质量百分比为20％，无机盐溶液中按质量百分比计还包含表面活性剂0.4％，催化剂0.3％，余量为水。
表面活性剂包含聚乙烯醇或聚乙二醇。
无机盐是包含硫酸钾的硫酸盐。
催化剂包含硬脂酸。
本实施例还提供了该通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，配制电解液。
在常温下将无机盐电解质溶解在去离子水中，搅拌溶解10～30min，搅拌机转速为500～1000转/min，配制含电解质的质量百分比为10～50％的电解质溶液，再将表面活性剂及催化剂按相应比例加入到电解质溶液中，充分搅拌10～30min，得到混合的电解液。
步骤3，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，电压采用10～30V。对阳极石墨铂进行剥离，得到层数为1～5层的石墨烯。
实施例3
一种通过电化学法制备的石墨烯，该石墨烯通过石墨铂电极和无机盐溶液制备；无机盐溶液中无机盐的质量百分比为30％，无机盐溶液中按质量百分比计还包含表面活性剂0.5％，催化剂0.6％，余量为水。
表面活性剂包含木质素磺酸钠。
无机盐是包含硫酸铵的硫酸盐。
催化剂包含油酸。
本实施例还提供了该通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，配制电解液。
在常温下将无机盐电解质溶解在去离子水中，搅拌溶解10～30min，搅拌机转速为500～1000转/min，配制含电解质的质量百分比为10～50％的电解质溶液，再将表面活性剂及催化剂按相应比例加入到电解质溶液中，充分搅拌10～30min，得到混合的电解液。
步骤3，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，电压采用10～30V。对阳极石墨铂进行剥离，得到层数为1～5层的石墨烯。
实施例4
一种通过电化学法制备的石墨烯，该石墨烯通过石墨铂电极和无机盐溶液制备；无机盐溶液中无机盐的质量百分比为40％，无机盐溶液中按质量百分比计还包含表面活性剂0.8％，催化剂0.8％，余量为水。
表面活性剂包含聚乙烯吡络烷酮。
无机盐是包含硫酸氢铵的硫酸盐。
催化剂包含亚油酸。
本实施例还提供了该通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，配制电解液。
在常温下将无机盐电解质溶解在去离子水中，搅拌溶解10～30min，搅拌机转速为500～1000转/min，配制含电解质的质量百分比为10～50％的电解质溶液，再将表面活性剂及催化剂按相应比例加入到电解质溶液中，充分搅拌10～30min，得到混合的电解液。
步骤3，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，电压采用10～30V。对阳极石墨铂进行剥离，得到层数为1～5层的石墨烯。
实施例5
一种通过电化学法制备的石墨烯，该石墨烯通过石墨铂电极和无机盐溶液制备；无机盐溶液中无机盐的质量百分比为50％，无机盐溶液中按质量百分比计还包含表面活性剂1％，催化剂1％，余量为水。
表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠等中的任意一种或多种。
无机盐是包含硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢铵等的硫酸盐中的任意一种或多种。
催化剂包含二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸。
本实施例还提供了该通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，配制电解液。
在常温下将无机盐电解质溶解在去离子水中，搅拌溶解10～30min，搅拌机转速为500～1000转/min，配制含电解质的质量百分比为10～50％的电解质溶液，再将表面活性剂及催化剂按相应比例加入到电解质溶液中，充分搅拌10～30min，得到混合的电解液。
步骤3，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，电压采用10～30V。对阳极石墨铂进行剥离，得到层数为1～5层的石墨烯。
本发明各实施例备的石墨烯参数如下。
(1)厚度1～5个原子层为主(AFM或TEM测试)，1～5层含量≥90％。
AFM：Atomic Force Microscope，原子力显微镜。TEM：Transmission electronmicroscope，透射电子显微镜。
(2)比表面积大于400m2/g(BET法测试)。
BET法是BET比表面积检测法的简称，该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写。
(3)横向尺寸5微米左右(AFM、SEM或TEM测试)。
SEM：Scanning electron microscope，扫描电子显微镜。
本发明提供的通过电化学法制备的石墨烯及其制备方法，制备的石墨烯具有优异的导电、抗菌、远红外、抗紫外等性能，且石墨烯生产率高、生产成本低，未来可应用在众多领域。本发明采用的通过电化学法制备石墨烯生产方法，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (8)

1.一种通过电化学法制备的石墨烯，其特征在于，所述的石墨烯通过石墨铂电极和无机盐溶液制备；所述的无机盐溶液中无机盐的质量百分比为10～50％，所述的无机盐溶液中按质量百分比计还包含表面活性剂0.1％～1％，催化剂0.1％～1％，余量为水。
2.如权利要求1所述的通过电化学法制备的石墨烯，其特征在于，所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的通过电化学法制备的石墨烯，其特征在于，所述的无机盐是包含硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢铵的硫酸盐中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的通过电化学法制备的石墨烯，其特征在于，所述的催化剂包含棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸中的任意一种或多种。
5.一种如权利要求1～4中任意一项所述的通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；
步骤2，配制电解液；
步骤3，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，对阳极石墨铂进行剥离，得到层数为1～5层的石墨烯。
6.如权利要求5所述的通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的步骤2包含：将无机盐溶解在去离子水中，搅拌溶解，配制电解质溶液，再将表面活性剂和催化剂按比例加入到电解质溶液中，搅拌，得到混合的电解液。
7.如权利要求6所述的通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，在常温下将无机盐电解质溶解在去离子水中，搅拌溶解10～30min，搅拌机转速为500～1000转/min，配制含电解质的质量百分比为10～50％的电解质溶液，再将表面活性剂及催化剂按相应比例加入到电解质溶液中，搅拌10～30min，得到混合的电解液。
8.如权利要求5所述的通过电化学法制备的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将石墨铂电极插入电解液中，向电解液通电，电压采用10～30V。
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