CN105702929A - 一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，将C6H12O6·H2O水溶液、Na2WO4·2H2O水溶液、Na2MoO4·2H2O水溶液混合均匀，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入卵磷脂乙醇溶液，搅拌均匀，将pH值调节为1～2后在160～200℃进行水热反应20～28h，再进行后处理，得到WO2-MoO2复合负极粉体材料。本发明所制得的样品中含有少量的碳元素，而碳具有一定的吸附性，所以使得本发明制备的WO2‐MoO2复合负极粉体材料具有吸附性能。本发明中卵磷脂乙醇起的是活化葡萄糖表面的作用，利于W、Mo长在葡萄糖表面。

Description

一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法。
背景技术
二氧化钼具有畸变的金红石结构，因此热稳定性很高。且由于其中的钼处于中间价态，具有较高的化学活泼性，因此其在催化领域有着广泛的应用。Y.J.Lee等[Y.J.Lee，Y.I.Seo，S.H.Kim，etal.OpticalpropertiesofmolybdenumoxidethinfilmsdepositedbychemicalvaportransportofMoO3(OH)2[J].AppliedPhysicsA:MaterialsScienceandProcessing,2009,97(1):237-241.]制备了MoO2光学薄膜。此外，二氧化钼也作为一种锂离子电池负极材料被广泛研究。J.Rajeswari等[J.Rajeswari，P.S.Kishore，B.Viswanathan，etal.One-dimensionalMoO2nanorodsforsupercapacitorapplications[J].ElectrochemistryCommunication，2009，11:572-575.]制备了一种高电学性能的MoO2超级电容器。二氧化钼作为一种典型的过渡金属氧化物，具有理论容量高的特点。二氧化钼具有常规过渡金属氧化物无法比拟的优势：导电性好、熔点高、稳定性好，是较为理想的锂电池材料。二氧化钼作为锂电池材料具有比容量高的特点，理论上可以脱嵌4个锂离子，因此其理论容量可达838mA·h/g。但是在充放电过程中，随着锂离子的脱嵌，二氧化钼材料会有巨大的体积膨胀。体积膨胀所产生的应力会破坏二氧化钼的晶体结构，从而缩短材料的循环寿命。因此，常规的二氧化钼材料往往只能循环20～30圈。为了提高二氧化钼的充放电比容量和循环性能，往往需要对二氧化钼材料进行改性。目前比较常见的方法有：一是二氧化钼材料的纳米化；二是合成含多级结构的二氧化钼材料；三是对二氧化钼进行碳包覆；四是与其他材料复合形成复合材料。
钨和钼是同一族元素，具有相似的物理化学性质，可以用于改性二氧化钼。三氧化钨常用作锂离子电池负极材料，其理论容量可达696mA·h/g。Wei等[WeiLi，AkitoSasaki，HideyukiOozu，etal.Improvementofcharge/dischargeperformanceforlithiumionbatterieswithtungstentrioxideelectrodes[J].MicroelectronicsReliability，2015，55:402-406.]制备了高容量的WO3锂离子电池。但很少有人将二氧化钨用作锂离子电池负极材料，原因是由于二氧化钨较难制备，也不易于和其它材料复合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，该方法操作简单，产物形貌可控，并且所需原料成分少，成本较低，制得的产品的粒度分散均匀，粒径较小。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，按C6H12O6·H2O、Na2WO4·2H2O、Na2MoO4·2H2O摩尔比(1～2):(1～2):(1～2)，将C6H12O6·H2O水溶液、Na2WO4·2H2O水溶液、Na2MoO4·2H2O水溶液混合均匀，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入卵磷脂乙醇溶液，搅拌均匀，将pH值调节为1～2后在160～200℃进行水热反应20～28h，再进行后处理，得到WO2-MoO2复合负极粉体材料；其中，卵磷脂乙醇溶液的体积为混合溶液体积的1％～3％。
所述C6H12O6·H2O水溶液的浓度为0.1～1mol/L，Na2WO4·2H2O水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，Na2MoO4·2H2O水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，卵磷脂乙醇溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
所述混合均匀是在20～40℃下搅拌40～60min。
所述搅拌均匀是在20～40℃下进行的，并且搅拌的时间为20～30min。
所述pH值采用2～3mol/L的盐酸调节。
将混合溶液调节pH值后加入到反应釜中，反应釜的体积填充比为30％～50％。
后处理具体为：将反应后的产物离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次，然后干燥。
其特征在于，干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为2～6h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明采用C6H12O6·H2O、Na2WO4·2H2O、Na2WO4·2H2O为原料，通过水热反应合成WO2-MoO2复合材料，该材料具有极强的吸附特性，因为所制备的产品是一种纳米球状结构，具有大的比表面积，能够有效地促进物理吸附和化学吸附。此外，本发明所制得的样品中含有少量的碳元素，而碳具有一定的吸附性，所以使得本发明制备的WO2-MoO2复合负极粉体材料具有吸附性能。本发明中卵磷脂乙醇起的是活化葡萄糖表面的作用，利于W、Mo长在葡萄糖表面。实验测试结果表明：在1min之内将有机染料吸附完全，并可以多次重复使用；并且具有较好的电学性能，在200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2000mA/g、5000mA/g、10000mA/g的电流密度下循环70次后，可逆充放电容量分别为457mA·h/g和465mA·h/g。在经过100次的循环后，充放电容量不发生衰减。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的WO2-MoO2的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的WO2-MoO2在50k放大倍数下的SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)配制0.1mol/L的C6H12O6·H2O(葡萄糖)蒸馏水溶液，0.1mol/L的Na2WO4·2H2O蒸馏水溶液，0.1mol/L的Na2MoO4·2H2O蒸馏水溶液以及0.05mol/L的卵磷脂乙醇溶液。
2)将上述溶液按摩尔比C6H12O6·H2O:Na2WO4·2H2O:Na2MoO4·2H2O＝1:1:1的比例混合，得到混合溶液，在20℃下搅拌60min，然后向所得混合溶液中加入卵磷脂乙醇溶液，在20℃下搅拌30min。其中，卵磷脂乙醇溶液的体积为混合溶液体积的1％。
3)用浓度为2mol/L的盐酸调节pH＝1。
4)然后倒入聚四氟乙烯内衬高压水热反应釜中，保持体积填充比为30％。
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中，在温度为160℃下反应时间为28h。
6)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。将离心、洗涤后的粉体物质放入40℃真空烘箱中干燥6h，即获得WO2-MoO2复合负极粉体材料。
由图1可以看出：本发明制备的产物为WO2-MoO2材料。
由图2可以看出：本发明得到的WO2-MoO2是一种球状结构。
实施例2
1)配制0.2mol/L的C6H12O6·H2O蒸馏水溶液，0.4mol/L的Na2WO4·2H2O蒸馏水溶液，0.4mol/L的Na2MoO4·2H2O蒸馏水溶液以及0.08mol/L的卵磷脂乙醇溶液。
2)将上述溶液按摩尔比C6H12O6·H2O:Na2WO4·2H2O:Na2MoO4·2H2O＝1:2:2的比例混合，得到混合溶液，在30℃下搅拌50min。然后向所得混合溶液中加入卵磷脂乙醇溶液，在30℃下搅拌25min。其中，卵磷脂乙醇溶液的体积为混合溶液体积的3％。
3)用浓度为2mol/L的盐酸调节pH＝1.5。
4)然后倒入聚四氟乙烯内衬高压水热反应釜中，保持体积填充比为40％。
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中，在温度为180℃下反应时间为24h。
6)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。将离心、洗涤后的粉体物质放入50℃真空烘箱中干燥4h，即获得WO2-MoO2复合负极粉体材料。
实施例3
1)配制1mol/L的C6H12O6·H2O蒸馏水溶液，0.5mol/L的Na2WO4·2H2O蒸馏水溶液，0.5mol/L的Na2MoO4·2H2O蒸馏水溶液以及0.1mol/L的卵磷脂乙醇溶液。
2)将上述溶液按摩尔比C6H12O6·H2O:Na2WO4·2H2O:Na2MoO4·2H2O＝2:1:1的比例混合，得到混合溶液，在40℃下搅拌40min。然后向所得混合溶液中加入卵磷脂乙醇溶液，在40℃下搅拌30min。其中，卵磷脂乙醇溶液的体积为混合溶液体积的2％。
3)用浓度为3mol/L的盐酸调节pH＝2。
4)然后倒入聚四氟乙烯内衬高压水热反应釜中，保持体积填充比为50％。
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中，在温度为200℃下反应时间为20h。
6)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。将离心、洗涤后的粉体物质放入60℃真空烘箱中干燥2h，即获得WO2-MoO2复合负极粉体材料。
实施例4
1)配制0.5mol/L的C6H12O6·H2O蒸馏水溶液，0.2mol/L的Na2WO4·2H2O蒸馏水溶液，0.3mol/L的Na2MoO4·2H2O蒸馏水溶液以及0.06mol/L的卵磷脂乙醇溶液。
2)将上述溶液按摩尔比C6H12O6·H2O:Na2WO4·2H2O:Na2MoO4·2H2O＝1:1:2的比例混合，得到混合溶液，在20℃下搅拌40min。然后向所得混合溶液中加入卵磷脂乙醇溶液，在50℃下搅拌20min。其中，卵磷脂乙醇溶液的体积为混合溶液体积的3％。
3)用浓度为1mol/L的盐酸调节pH＝2。
4)然后倒入聚四氟乙烯内衬高压水热反应釜中，保持体积填充比为30％。
5)将密封好的反应釜放入均相水热反应仪中，在温度为170℃下反应时间为26h。
6)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。将离心、洗涤后的粉体物质放入50℃真空烘箱中干燥5h，即获得WO2-MoO2复合负极粉体材料。
本发明采用C6H12O6·H2O、Na2WO4·2H2O、Na2WO4·2H2O为原料，通过水热反应所合成的WO2-MoO2复合材料具有极强的吸附特性，因为所制备的产品是一种纳米球状结构，具有大的比表面积，能够有效地促进物理吸附和化学吸附。此外，本发明所制得的样品中含有少量的碳元素，而碳具有一定的吸附性，所以使得本发明制备的WO2-MoO2复合负极粉体材料具有吸附性能。实验测试结果表明：在1min之内将有机染料吸附完全，并可以多次重复使用；并且具有较好的电学性能，在200mA/g、500mA/g、1000mA/g、2000mA/g、5000mA/g、10000mA/g的电流密度下循环70次后，可逆充放电容量分别为457mA·h/g和465mA·h/g。在经过100次的循环后，充放电容量不发生衰减。

Claims (8)

1.一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，其特征在于，按C6H12O6·H2O、Na2WO4·2H2O、Na2MoO4·2H2O摩尔比(1～2):(1～2):(1～2)，将C6H12O6·H2O水溶液、Na2WO4·2H2O水溶液、Na2MoO4·2H2O水溶液混合均匀，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入卵磷脂乙醇溶液，搅拌均匀，将pH值调节为1～2后在160～200℃进行水热反应20～28h，再进行后处理，得到WO2-MoO2复合负极粉体材料；其中，卵磷脂乙醇溶液的体积为混合溶液体积的1％～3％。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，其特征在于，所述C6H12O6·H2O水溶液的浓度为0.1～1mol/L，Na2WO4·2H2O水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，Na2MoO4·2H2O水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，卵磷脂乙醇溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，其特征在于，所述混合均匀是在20～40℃下搅拌40～60min。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌均匀是在20～40℃下进行的，并且搅拌的时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，其特征在于，所述pH值采用2～3mol/L的盐酸调节。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，其特征在于，将混合溶液调节pH值后加入到反应釜中，反应釜的体积填充比为30％～50％。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，其特征在于，后处理具体为：将反应后的产物离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次，然后干燥。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用高性能WO2-MoO2复合负极粉体材料的制备方法，其特征在于，干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为2～6h。
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