CN105696098A - 一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维及其制备方法，按百分比计，包括0.3-0.4％的氧化石墨烯、0.8-1.2％的纳米二氧化钛颗粒、80-85％的蚕丝蛋白、余量为其他物质。具体制备方法为：将二氧化钛溶胶加入蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后再加入氧化石墨烯溶液，再加入增稠剂，得到纺丝液；将纺丝液至于静电纺丝的注射器中，接收器为旋转的棒状物，调节电压、距离和接收器的转速，得到初生的纳米单丝蚕丝纤维；将初生的纳米单丝蚕丝纤维浸于乙醇水溶液中预结晶，再经热处理得到单丝纳米蚕丝纤维。本发明制备方法简单，通过静电纺丝技术和旋转棒状接收装置，可得到单丝的纳米蚕丝纤维，而且通过在蚕丝蛋白中添加纳米颗粒和氧化石墨烯得到强韧化改性的纳米蚕丝纤维。

Description

一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维及其制备方法
技术领域：
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维及其制备方法。
背景技术：
纳米纤维是指直径小于100nm的纤维，亚纳米纤维是指直径不大于800nm的纤维，这两种纤维的电、热和机械性能与一般的纤维相比有很大不同，可运用于高性能滤布、医疗防护用品和军用装备等。常规的直接纺丝法不能生产亚纳米或者纳米级纤维，一般采用静电纺丝法将两种互不相溶混的聚合物进行共混纺丝，但是其产品仅限于生产短纤维非织造布，其机械强度及拉伸弹性不理想，多用于非织造产品，对于单丝的纳米纤维或者亚纳米纤维的制备技术仍需要进一步研究。
蚕丝是最常见的天然动物丝蛋白纤维，属于皮芯结构纤维，主要成分为蛋白质，还含有少量的金属元素、水分和杂质。蚕丝主要包括丝素和丝胶，丝素蛋白质中包含18种氨基酸，其中侧基较为简单的甘氨酸、丙氨酸和丝氨酸越占总组成的85％，三者的摩尔比为4：3：1。丝素蛋白主要由三个亚单元组成：H链(即重链，约5112个氨基酸残基，分子量350kDa)；L链(即轻链，约244个氨基酸残基，分子量25.8kDa)；糖蛋白P25(203个氨基酸残基，分子量23.55KDa，附加3个寡糖链)，分子比H：L：P25为6：6：1。
有研究表明蚕丝纤维中的微量无机金属元素(如钙、锌、铜等)对蚕丝纤维成型及纤维力学性能具有重要影响，无论是通过干法还是湿法纺制的初生纤维其力学性能远远落后于天然蚕丝纤维，而只有通过纤维改性才能使人工纺纤维接近或达到天然动物丝。然而丝素蛋白由于其结构远比合成高聚物复杂，其熔点高于分解温度，并且高温处理会使其蛋白结构变性。因此不能采用合纤的“回火"热处理方式。丝素蛋白的一个特点是某些有机溶剂能使其构象发生转变，诱导其内部的无规或α-螺旋结构向β-折叠结构转变，以此提高其结晶度。因此人们采用溶剂诱导结晶结合拉伸的方式对蚕丝纤维的初生纤维进行后处理，以提高其力学性能。
中国专利CN102864517A(公开日2013.1.9)公开的高强耐磨型纳米改性聚酰胺单丝及其生产方法，聚合物为聚酰胺，聚酰胺中加有纳米二氧化钛、纳米碳化硅或纳米氧化铝，经共混纺丝、冷却、拉伸、热定型步骤得到单丝直径为0.08-5mm，单丝强度≥3cN/dtex，断裂伸长率15-35％。中国专利CN103741254B(公开日2014.4.23)公开的一种大直径生物可降解聚乳酸单丝及生产方法，该聚乳酸单丝有聚乳酸和二氧化钛、纳米碳酸钙、硬脂酸或己内酰胺组成，原料经聚合物干燥、原料混合、熔融挤出、冷却、牵伸、热定型步骤得到直径为0.05-2mm的单丝，单丝强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长率15-40％。但是，基于强韧化的单丝纳米蚕丝纤维的研究仍十分少见。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维及其制备方法，将蚕丝蛋白、纳米二氧化钛颗粒、氧化石墨烯和增稠剂作为原料制备纺丝液，经静电纺丝和旋转棒状接收装置得到初生的单丝纳米蚕丝纤维，再经预结晶和热处理得到强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维。该制备方法简单，既可得到单丝的纳米蚕丝纤维，而且得到的纳米蚕丝纤维与传统制备的纳米蚕丝纤维的力学性能明显提高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维，其特征在于，所述强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维包括蚕丝蛋白、纳米二氧化钛颗粒和氧化石墨烯，所述强韧化改性的单丝纳米蚕丝经静电纺丝制备而成，所述静电纺丝的收集方法为旋转接收法，所述的旋转接收法的接收装置为棒状材料。
作为上述技术方案的优选，所述强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的组分，按百分比计，包括氧化石墨烯0.3-0.4％、纳米二氧化钛颗粒0.8-1.2％、蚕丝蛋白80-85％、余量为其他物质。
本发明还提供一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将蚕丝原料经脱胶洗涤去除蚕丝表面多余的丝胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心和浓缩后得到蚕丝蛋白溶液；
(2)将钛的前驱体溶液与乙醇充分混合后，与乙醇水溶液混合，搅拌反应，再经浓缩得到二氧化钛溶胶；
(3)将步骤(2)制备的二氧化钛溶胶加入步骤(1)制备的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后再加入氧化石墨烯溶液，再加入增稠剂，得到纺丝液；
(4)将步骤(3)制备的纺丝液至于静电纺丝的注射器中，接收器为旋转的棒状物，调节电压、距离和接收器的转速，得到初生的纳米单丝蚕丝纤维；
(5)将步骤(4)制备的初生的纳米单丝蚕丝纤维浸于乙醇水溶液中预结晶，再经热处理得到强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，蚕丝原料为蚕茧或者绢丝废料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，蚕丝蛋白溶液的质量分数不低于15％，蚕丝蛋白的分子量为125-200KDa。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，二氧化钛溶胶的质量分数不低于20％，二氧化钛的粒径为50-100nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，增稠剂为PVP高分子增稠剂或者5mol/L的氯化钙溶液。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，电压为10-15KV，距离为15-20cm和接收器的转速为200-300rpm/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，预结晶条件为：乙醇水溶液的浓度为60-80％，时间为5-10min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，热处理的温度为60-80℃，时间为30-60min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的纳米蚕丝纤维中除了含有蚕丝蛋白外，还含有少量纳米二氧化钛颗粒和氧化石墨烯材料，纳米二氧化钛颗粒和氧化石墨烯的尺寸很小，比表面积大，两者的加入降低了蚕丝蛋白溶液的粘度，有利于三者的充分混合，纳米二氧化钛颗粒和氧化石墨烯与蚕丝蛋白之间结合力比蚕丝蛋白与蚕丝蛋白之间的结合力更高，因此三者联合制备的纤维间的交联度更高，有利于促进再生纤维结构间的均一性能，在静电力作用下，溶液的性能更加稳定，有利于蚕丝纤维再生，也有利于蚕丝纤维力学性能的提高。
(2)本发明制备的初生的纳米蚕丝纤维经过浸泡和热处理方式可以促进纤维内部的结构由非结晶向结晶的结构，由无规卷曲结构向β折叠结构转变，使纳米蚕丝纤维中的大分子链得到固定，形成稳定均一的结构，即得到强韧化改性的纳米蚕丝纤维。
(3)本发明制备的纳米单丝蚕丝纤维经静电纺丝技术和旋转棒状接收器得到，纺丝液在静电压的作用下，被挤压成细细的液流，液流经空气挥发固化置于棒状接收器上，棒状接收器在旋转的过程中对单丝蚕丝纤维进行收集，得到单丝纳米蚕丝纤维。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将蚕茧经脱胶洗涤去除蚕丝表面多余的丝胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心和浓缩后得到分子量为125-200KDa、质量分数为18％的蚕丝蛋白溶液。
(2)将钛的前驱体溶液与乙醇充分混合后，与乙醇水溶液混合，搅拌反应，再经浓缩得到粒径为50-70nm、质量分数为25％的二氧化钛溶胶。
(3)按百分比计，将0.8％的二氧化钛溶胶加入80％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后再加入0.3％的氧化石墨烯溶液，再加入余量的PVP高分子增稠剂，得到纺丝液。
(4)将纺丝液至于静电纺丝的注射器中，接收器为旋转的棒状物，调节电压为10KV，距离为15cm和接收器的转速为200rpm/min，纺丝得到初生的纳米单丝蚕丝纤维。
(5)将初生的纳米单丝蚕丝纤维浸于60％的乙醇水溶液中预结晶5min，再经60℃热处理30min，得到强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维。
实施例2：
(1)将绢丝废料经脱胶洗涤去除蚕丝表面多余的丝胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心和浓缩后得到分子量为125-200KDa、质量分数为20％的蚕丝蛋白溶液。
(2)将钛的前驱体溶液与乙醇充分混合后，与乙醇水溶液混合，搅拌反应，再经浓缩得到粒径为80-100nm、质量分数为22％的二氧化钛溶胶。
(3)按百分比计，将1.2％的二氧化钛溶胶加入85％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后再加入0.4％的氧化石墨烯溶液，再加入余量的5mol/L的氯化钙溶液增稠剂，得到纺丝液。
(4)将纺丝液至于静电纺丝的注射器中，接收器为旋转的棒状物，调节电压为15KV，距离为20cm和接收器的转速为300rpm/min，纺丝得到初生的纳米单丝蚕丝纤维。
(5)将初生的纳米单丝蚕丝纤维浸于80％的乙醇水溶液中预结晶10min，再经80℃热处理0min，得到强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维。
实施例3：
(1)将蚕茧或者绢丝废料经脱胶洗涤去除蚕丝表面多余的丝胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心和浓缩后得到分子量为125-200KDa、质量分数为16％的蚕丝蛋白溶液。
(2)将钛的前驱体溶液与乙醇充分混合后，与乙醇水溶液混合，搅拌反应，再经浓缩得到粒径为60-80nm、质量分数为21％的二氧化钛溶胶。
(3)按百分比计，将0.9％的二氧化钛溶胶加入82％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后再加入0.35％的氧化石墨烯溶液，再加入余量的5mol/L的氯化钙溶液增稠剂，得到纺丝液。
(4)将纺丝液至于静电纺丝的注射器中，接收器为旋转的棒状物，调节电压为12KV，距离为18cm和接收器的转速为250rpm/min，纺丝得到初生的纳米单丝蚕丝纤维。
(5)将初生的纳米单丝蚕丝纤维浸于70％的乙醇水溶液中预结晶6min，再经75℃热处理40min，得到强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维。
实施例4：
(1)将蚕茧或者绢丝废料经脱胶洗涤去除蚕丝表面多余的丝胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心和浓缩后得到分子量为125-200KDa、质量分数为19％的蚕丝蛋白溶液。
(2)将钛的前驱体溶液与乙醇充分混合后，与乙醇水溶液混合，搅拌反应，再经浓缩得到粒径为60-70nm、质量分数为26％的二氧化钛溶胶。
(3)按百分比计，将1.0％的二氧化钛溶胶加入83％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后再加入0.4％的氧化石墨烯溶液，再加入余量的者5mol/L的氯化钙溶液增稠剂，得到纺丝液。
(4)将纺丝液至于静电纺丝的注射器中，接收器为旋转的棒状物，调节电压为12KV，距离为18cm和接收器的转速为240rpm/min，纺丝得到初生的纳米单丝蚕丝纤维。
(5)将初生的纳米单丝蚕丝纤维浸于65％的乙醇水溶液中预结晶7min，再经65℃热处理40min，得到强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维。
实施例5：
(1)将蚕茧或者绢丝废料经脱胶洗涤去除蚕丝表面多余的丝胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心和浓缩后得到分子量为125-200KDa、质量分数为19％的蚕丝蛋白溶液。
(2)将钛的前驱体溶液与乙醇充分混合后，与乙醇水溶液混合，搅拌反应，再经浓缩得到粒径为80-100nm、质量分数为24％的二氧化钛溶胶。
(3)按百分比计，将1.2％的二氧化钛溶胶加入80％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后再加入0.4％的氧化石墨烯溶液，再加入余量的PVP高分子增稠剂，得到纺丝液。
(4)将纺丝液至于静电纺丝的注射器中，接收器为旋转的棒状物，调节电压为10KV，距离为15cm和接收器的转速为300rpm/min，纺丝得到初生的纳米单丝蚕丝纤维。
(5)将初生的纳米单丝蚕丝纤维浸于60％的乙醇水溶液中预结晶10min，再经60℃热处理60min，得到强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维。
实施例6：
(1)将蚕茧或者绢丝废料经脱胶洗涤去除蚕丝表面多余的丝胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心和浓缩后得到分子量为125-200KDa、质量分数为18％的蚕丝蛋白溶液。
(2)将钛的前驱体溶液与乙醇充分混合后，与乙醇水溶液混合，搅拌反应，再经浓缩得到粒径为70-80nm、质量分数为26％的二氧化钛溶胶。
(3)按百分比计，将1.1％的二氧化钛溶胶加入82％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后再加入0.33％的氧化石墨烯溶液，再加入余量的5mol/L的氯化钙溶液增稠剂，得到纺丝液。
(4)将纺丝液至于静电纺丝的注射器中，接收器为旋转的棒状物，调节电压为12KV，距离为19cm和接收器的转速为240rpm/min，纺丝得到初生的纳米单丝蚕丝纤维。
(5)将初生的纳米单丝蚕丝纤维浸于70％的乙醇水溶液中预结晶8min，再经70℃热处理50min，得到强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维。
经检测，实施例1-6制备的强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的断裂强力、断裂伸长率的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
断裂强力(MPa) 182 158 176 169 163 174
断裂伸长率(％) 105 120 110 108 116 114
由上表可见，本发明制备的强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的断裂强力和断裂伸长率高，力学性能得到提高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维，其特征在于，所述强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维包括蚕丝蛋白、纳米二氧化钛颗粒和氧化石墨烯，所述强韧化改性的单丝纳米蚕丝经静电纺丝制备而成，所述静电纺丝的收集方法为旋转接收法，所述的旋转接收法的接收装置为棒状材料。
2.根据权利要求1所述的一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维，其特征在于，所述强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的组分，按百分比计，包括氧化石墨烯0.3-0.4％、纳米二氧化钛颗粒0.8-1.2％、蚕丝蛋白80-85％、余量为其他物质。
3.一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将蚕丝原料经脱胶洗涤去除蚕丝表面多余的丝胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心和浓缩后得到蚕丝蛋白溶液；
(2)将钛的前驱体溶液与乙醇充分混合后，与乙醇水溶液混合，搅拌反应，再经浓缩得到二氧化钛溶胶；
(3)将步骤(2)制备的二氧化钛溶胶加入步骤(1)制备的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后再加入氧化石墨烯溶液，再加入增稠剂，得到纺丝液；
(4)将步骤(3)制备的纺丝液至于静电纺丝的注射器中，接收器为旋转的棒状物，调节电压、距离和接收器的转速，得到初生的纳米单丝蚕丝纤维；
(5)将步骤(4)制备的初生的纳米单丝蚕丝纤维浸于乙醇水溶液中预结晶，再经热处理得到强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维。
4.根据权利要求3所述的一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，蚕丝原料为蚕茧或者绢丝废料。
5.根据权利要求3所述的一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，蚕丝蛋白溶液的质量分数不低于15％，蚕丝蛋白的分子量为125-200KDa。
6.根据权利要求3所述的一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二氧化钛溶胶的质量分数不低于20％，二氧化钛的粒径为50-100nm。
7.根据权利要求3所述的一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，增稠剂为PVP高分子增稠剂或者5mol/L的氯化钙溶液。
8.根据权利要求3所述的一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，电压为10-15KV，距离为15-20cm和接收器的转速为200-300rpm/min。
9.根据权利要求3所述的一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，预结晶条件为：乙醇水溶液的浓度为60-80％，时间为5-10min。
10.根据权利要求3所述的一种强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，热处理的温度为60-80℃，时间为30-60min。
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