CN107338503A - 一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，包括：将蚕茧脱胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解，经透析、高速离心及浓缩，得到蚕丝蛋白溶液；将二氧化钛溶胶加入蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入氧化石墨烯溶液，再加入氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；按重量份向120‑240份纺丝液中加入8‑16份双氯代聚乙二醇、80‑120份对氨基苯酚、3‑5份氢氧化钠、0.4‑0.6份四丁基溴化铵，调节温度，继续搅拌，冷却，用盐酸调节体系pH值为5‑6，冰水浴中滴加6‑14份浓度为0.4‑0.8mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料；将纺丝预制料进行纺丝，浸于乙醇水溶液放置，再经热处理，交织得到高力学性能蚕丝织物。

Description

一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺
技术领域
本发明涉及蚕丝织物技术领域，特别地，涉及一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺。
背景技术
蚕丝是一种天然的多肽纤维，由丝胶和丝素两部分组成。其中丝素部分与人体的角质和胶原同为蛋白质，有十分相似的结构，具有良好的生物相容性和生物降解性。自古以来蚕丝原材料就被广泛用于正装用的着装中。例如，日本的和服、韩国的赤古里裙、中国的旗袍等举世闻名，但它们均存在难以在家庭中进行洗涤的问题。其理由是，由于蚕丝在湿润状态下纤维强度会显著降低，从而引起擦伤或起球之类的原材料劣化或显著的尺寸变化。
目前常采用对蚕丝纤维的表面涂布树脂被膜进行稳定化的方法，但对蚕丝纤维涂布树脂被膜的方法会对原有纤维的手感带来大幅的变化，蚕丝原有的优美光泽与穿着舒适之类的特性受损。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，所得蚕丝织物不仅力学性能极好，吸湿性能优异，穿着舒适，而且原料价格低，生产过程绿色环保。
本发明提出的一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，包括如下步骤：
S1、将蚕茧经过脱胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心及浓缩，得到蚕丝蛋白溶液；
S2、将二氧化钛溶胶加入蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入氧化石墨烯溶液，再加入氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；
S3、按重量份向120-240份纺丝液中加入8-16份双氯代聚乙二醇、80-120份对氨基苯酚、3-5份氢氧化钠、0.4-0.6份四丁基溴化铵，调节温度，继续搅拌，冷却，用盐酸调节体系pH值为5-6，冰水浴中滴加6-14份浓度为0.4-0.8mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料；
S4、将纺丝预制料进行纺丝，浸于乙醇水溶液放置，再经热处理，交织得到高力学性能蚕丝织物。
优选地，S2中，二氧化钛溶胶的浓度为10-15wt％，蚕丝蛋白溶液的浓度为20-24wt％，氧化石墨烯溶液的浓度为30-35wt％，氧化钙溶液的浓度为1-2mol/L。
优选地，S2中，二氧化钛溶胶、蚕丝蛋白溶液、氧化石墨烯溶液、氧化钙溶液的质量比为50-60：5-10：3-9：80-100。
通过针对S2中原料配比进行限定，本申请虽相对于CN105696098A中相关进行调整，按常理推测，本发明所得蚕丝纤维的相关力学性能应当下降，但由于S2与S3相互配合对于蚕丝蛋白进行改性，使本发明在后期纺丝过程中蚕丝纤维质地紧密，力学性能反而略有提升。
优选地，S3中，按重量份向120-240份纺丝液中加入8-16份双氯代聚乙二醇、80-120 份对氨基苯酚、3-5份氢氧化钠、0.4-0.6份四丁基溴化铵，调节温度至50-60℃继续搅拌 10-18h，冷却，用盐酸调节体系pH值为5-6，冰水浴中滴加6-14份浓度为0.4-0.8mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料。
通过限定上述S3中工艺参数，使本发明所得蚕丝纤维吸湿性能极为优异，同时保证其力学性能不降低。
优选地，S4中，热处理温度为65-75℃，热处理时间为20-30min。
优选地，S4中，乙醇水溶液的浓度为65-75wt％，放置时间为28-34min。
由于二氧化钛溶胶和氧化石墨烯的尺寸很小，比表面积大，本发明采用两者的降低了蚕丝蛋白溶液的粘度，三者联合制备的纤维间的交联度高，有利于促进再生纤维结构间的均一性能；所得纺丝液在碱性条件中，双氯代聚乙二醇在四丁基溴化铵的的配合下，与对氨基苯酚结合，继续与亚硝酸钠反应，形成聚乙二醇的重氮聚合物，亲水性极好，经过纺丝定型后，不仅力学性能极好，吸湿性能优异，而且原料价格低，生产过程绿色环保。
本发明所得高吸湿高力学性能蚕丝织物不仅力学性能极好，断裂强度可达395Mpa，断裂伸长率可达164％，吸湿性能优异，吸湿率可达36％，纤维细腻，穿着舒适，而且原料价格低，生产过程绿色环保。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，包括如下步骤：
S1、将蚕茧经过脱胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心及浓缩，得到蚕丝蛋白溶液；
S2、将50份浓度为15wt％的二氧化钛溶胶加入5份浓度为24wt％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入3份浓度为35wt％的氧化石墨烯溶液，再加入80份浓度为2mol/L的氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；
S3、按重量份向120份纺丝液中加入16份双氯代聚乙二醇、80份对氨基苯酚、5份氢氧化钠、0.4份四丁基溴化铵，调节温度至60℃继续搅拌10h，冷却，用盐酸调节体系 pH值为5-6，冰水浴中滴加14份浓度为0.4mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料；
S4、将纺丝预制料进行纺丝，浸于浓度为75wt％的乙醇水溶液放置28min，再经75℃热处理20min，交织得到高力学性能蚕丝织物。
实施例2
一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，包括如下步骤：
S1、将蚕茧经过脱胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心及浓缩，得到蚕丝蛋白溶液；
S2、将60份浓度为10wt％的二氧化钛溶胶加入10份浓度为20wt％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入9份浓度为30wt％的氧化石墨烯溶液，再加入100份浓度为1mol/L的氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；
S3、按重量份向240份纺丝液中加入8份双氯代聚乙二醇、120份对氨基苯酚、3份氢氧化钠、0.6份四丁基溴化铵，调节温度至50℃继续搅拌18h，冷却，用盐酸调节体系 pH值为5-6，冰水浴中滴加6份浓度为0.8mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料；
S4、将纺丝预制料进行纺丝，浸于浓度为65wt％的乙醇水溶液放置34min，再经65℃热处理30min，交织得到高力学性能蚕丝织物。
实施例3
一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，包括如下步骤：
S1、将蚕茧经过脱胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心及浓缩，得到蚕丝蛋白溶液；
S2、将52份浓度为14wt％的二氧化钛溶胶加入6份浓度为23wt％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入5份浓度为34wt％的氧化石墨烯溶液，再加入85份浓度为1.8mol/L的氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；
S3、按重量份向140份纺丝液中加入14份双氯代聚乙二醇、90份对氨基苯酚、4.5份氢氧化钠、0.45份四丁基溴化铵，调节温度至58℃继续搅拌12h，冷却，用盐酸调节体系 pH值为5-6，冰水浴中滴加12份浓度为0.5mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料；
S4、将纺丝预制料进行纺丝，浸于浓度为72wt％的乙醇水溶液放置30min，再经72℃热处理22min，交织得到高力学性能蚕丝织物。
实施例4
一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，包括如下步骤：
S1、将蚕茧经过脱胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心及浓缩，得到蚕丝蛋白溶液；
S2、将58份浓度为12wt％的二氧化钛溶胶加入8份浓度为21wt％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入7份浓度为32wt％的氧化石墨烯溶液，再加入95份浓度为1.2mol/L的氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；
S3、按重量份向220份纺丝液中加入10份双氯代聚乙二醇、110份对氨基苯酚、3.5份氢氧化钠、0.55份四丁基溴化铵，调节温度至52℃继续搅拌16h，冷却，用盐酸调节体系pH值为5-6，冰水浴中滴加8份浓度为0.7mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料；
S4、将纺丝预制料进行纺丝，浸于浓度为68wt％的乙醇水溶液放置32min，再经68℃热处理28min，交织得到高力学性能蚕丝织物。
实施例5
一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，包括如下步骤：
S1、将蚕茧经过脱胶去除表面丝胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心及浓缩，得到分子量为150-170KDa的蚕丝蛋白溶液；
S2、将55g浓度为13wt％的二氧化钛溶胶加入7g浓度为22wt％的蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入6g浓度为32wt％的氧化石墨烯溶液，再加入90g浓度为1.5mol/L的氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；
S3、向180g纺丝液中加入12g双氯代聚乙二醇、100g对氨基苯酚、4g氢氧化钠、0.5g四丁基溴化铵，调节温度至55℃继续搅拌14h，冷却，用盐酸调节体系pH值为5-6，冰水浴中滴加10g浓度为0.6mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料；
S4、将纺丝预制料进行纺丝，浸于浓度为70wt％乙醇水溶液放置31min，再经70℃热处理25min，交织得到高力学性能蚕丝织物。
对比例1
与实施例5相比，其区别在于：S3中氢氧化钠改为盐酸，其余步骤与实施例5相同。
对比例2
与实施例5相比，其区别在于：S3中无双氯代聚乙二醇，其余步骤与实施例5相同。
对比例3
与实施例5相比，其区别在于：S3中双氯代聚乙二醇为6g，其余步骤与实施例5相同。
对比例4
与实施例5相比，其区别在于：S3中双氯代聚乙二醇为18g，其余步骤与实施例5相同。
对比例5
与实施例5相比，其区别在于：S3中无四丁基溴化铵，其余步骤与实施例5相同。
对比例6
与实施例5相比，其区别在于：S3中四丁基溴化铵为0.2g，其余步骤与实施例5相同。
对比例7
与实施例5相比，其区别在于：S3中四丁基溴化铵为0.8g，其余步骤与实施例5相同。
对比例8
与实施例5相比，其区别在于：S3中四丁基溴化铵为四丁基氯化铵，其余步骤与实施例5相同。
对比例9
与实施例5相比，其区别在于：S3中四丁基溴化铵为四乙基溴化铵，其余步骤与实施例5相同。
对比例10
与实施例5相比，其区别在于：S3中无对氨基苯酚，其余步骤与实施例5相同。
对比例11
与实施例5相比，其区别在于：S3中对氨基苯酚为60g，其余步骤与实施例5相同。
对比例12
与实施例5相比，其区别在于：S3中对氨基苯酚为140g，其余步骤与实施例5相同。
对比例13
与实施例5相比，其区别在于：S3中无亚硝酸钠溶液，其余步骤与实施例5相同。
对比例14
与实施例5相比，其区别在于：S3中亚硝酸钠溶液为4g，其余步骤与实施例5相同。
对比例15
与实施例5相比，其区别在于：S3中亚硝酸钠溶液为18g，其余步骤与实施例5相同。
将本发明实施例3-5和对比例1-15进行性能测试，其结果如下：
吸湿率，％ 断裂强度，Mpa 断裂伸长率，％
实施例3 34 392 162
实施例4 35 388 164
实施例5 36 395 159
对比例1 13 242 30
对比例2 15 168 96
对比例3 26 362 146
对比例4 30 377 151
对比例5 18 284 126
对比例6 22 347 142
对比例7 28 356 148
对比例8 20 282 102
对比例9 21 288 111
对比例10 17 326 147
对比例11 24 347 152
对比例12 29 382 151
对比例13 16 318 132
对比例14 27 359 143
对比例15 30 364 152
由上表可见，；本发明所得纺丝液在碱性条件下经双氯代聚乙二醇、四丁基溴化铵、对氨基苯酚、亚硝酸钠配合处理，使所得蚕丝纤维亲水性极好，吸湿性能优异，而且力学性能极好。
将实施例3-5所得高力学性能蚕丝织物与未改性蚕丝纤维织物、公开日为2016年6月22日的中国专利CN105696098A所得强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维织物进行对比试验，其结果如下：
将实施例5所得高力学性能蚕丝织物与未处理的蚕丝纤维织物、公开日为2016年6月22日的中国专利CN105696098A所得强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维织物，然后测试上述织物对人体的影响，测试条件为：温度为19-21℃，湿度为48-52％R.H.的室内条件下，随机选取20-40岁的男士和女士进行测试，先适应环境10min，然后穿上测试面料30min，对穿衣前和穿衣后人体的小臂中部进行测试，其结果如下表所示：
由上表可见，本发明所得高力学性能蚕丝织物与对比文件所得强韧化改性的单丝纳米蚕丝纤维织物相比较，其断裂强力和断裂伸长率相当，而吸湿性能得到大幅提升，同时穿着舒适。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将蚕茧经过脱胶，烘干，置于溴化锂溶液中溶解完全，再经透析、高速离心及浓缩，得到蚕丝蛋白溶液；
S2、将二氧化钛溶胶加入蚕丝蛋白溶液中，充分搅拌后加入氧化石墨烯溶液，再加入氧化钙溶液搅拌均匀得到纺丝液；
S3、按重量份向120-240份纺丝液中加入8-16份双氯代聚乙二醇、80-120份对氨基苯酚、3-5份氢氧化钠、0.4-0.6份四丁基溴化铵，调节温度，继续搅拌，冷却，用盐酸调节体系pH值为5-6，冰水浴中滴加6-14份浓度为0.4-0.8mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料；
S4、将纺丝预制料进行纺丝，浸于乙醇水溶液放置，再经热处理，交织得到高力学性能蚕丝织物。
2.根据权利要求1所述采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，其特征在于，S2中，二氧化钛溶胶的浓度为10-15wt％，蚕丝蛋白溶液的浓度为20-24wt％，氧化石墨烯溶液的浓度为30-35wt％，氧化钙溶液的浓度为1-2mol/L。
3.根据权利要求2所述采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，其特征在于，S2中，二氧化钛溶胶、蚕丝蛋白溶液、氧化石墨烯溶液、氧化钙溶液的质量比为50-60：5-10：3-9：80-100。
4.根据权利要求1-3任一项所述采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，其特征在于，S3中，按重量份向120-240份纺丝液中加入8-16份双氯代聚乙二醇、80-120份对氨基苯酚、3-5份氢氧化钠、0.4-0.6份四丁基溴化铵，调节温度至50-60℃继续搅拌10-18h，冷却，用盐酸调节体系pH值为5-6，冰水浴中滴加6-14份浓度为0.4-0.8mol/L亚硝酸钠溶液得到纺丝预制料。
5.根据权利要求1-3任一项所述采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，其特征在于，S4中，热处理温度为65-75℃，热处理时间为20-30min。
6.根据权利要求1-3任一项所述采用蚕茧制备高力学性能蚕丝织物的工艺，其特征在于，S4中，乙醇水溶液的浓度为65-75wt％，放置时间为28-34min。
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