CN105693969A - 一种聚醚组合物及其制备的聚氨酯弹性体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚醚组合物及其制备的聚氨酯弹性体。所述聚氨酯弹性体用聚醚组合物包括：PO/EO共聚醚二元醇和小分子二元醇；所述PO/EO共聚醚二元醇的分子量为1000-8000，PO与EO质量比为9-7：1-3，EO封端率为80％-95％；所述小分子二元醇的分子量为62-202，伯羟基封端。本发明的聚醚组合物，将PO/EO共聚醚二元醇和小分子二元醇的组合物作为聚氨酯弹性体的软段材料，替换部分PTMG，既降低了弹性体成本，又增强了聚氨酯弹性体力学性能和耐低温性。

Description

一种聚醚组合物及其制备的聚氨酯弹性体
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性体制备领域，具体涉及一种聚醚组合物及其制备的聚氨酯弹性体。
背景技术
聚氨酯全称为聚氨基甲酸酯，是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称，它是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物加聚而成。聚氨酯是综合性能优秀的合成树脂之一，可广泛用于涂料、黏合剂、泡沫塑料、合成纤维以及弹性体。
低聚物多元醇(polyol)是制备聚氨酯合成材料的主要基础原料之一，其构成聚氨酯的软段，主要包括聚醚型、聚酯型两大类。其中，聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)常作为软段材料被应用于聚氨酯弹性体中。PTMG的使用使聚氨酯弹性体具有优良的弹性、回弹性、耐水性和耐温性等，但是，PTMG成本较高，使得聚氨酯制品的成本也较高。近年来，低不饱和度高活性的聚醚逐渐应用在聚氨酯弹性体领域，用来替代部分PTMG。
中国专利文献(CN103467692A)公开了一种防水防油及耐热的热塑性聚氨酯弹性体，由以下摩尔份计的组分制备得到：聚合物二元醇0.8-0.99份；含氟聚醚二元醇0.01-0.2份；二异氰酸酯2.5-4.5份；低分子二元醇扩链剂1.5-3.5份。所述的聚合物二元醇的分子量为1000-3000；所述含氟聚醚二元醇的分子量为1000-3000。所述的聚合物二元醇指聚四甲撑醚二元醇、聚己内酯二元醇和聚碳酸酯二元醇中的至少一种。所述氟聚醚二元醇的分子结构两端为端羟基聚乙氧基基团，中间为嵌段全氟聚乙氧基聚甲氧基基团。上述聚氨酯弹性体利用含氟化合物表面能高，不亲油不亲水的特点，将氟原子通过含氟聚醚二元醇引入到热塑性聚氨酯弹性体中，实现防油防水。在硬链段中采用1，5-萘二异氰酸酯(NDI)提高聚合物的耐热性。但是含氟聚醚二元醇为含氟化合物为毒性物质，安全性较低，含氟聚醚二元醇相较于不含氟的聚醚二元醇成本较高，并且上述聚氨酯弹性体中并没有耐低温性能。
现有技术中，还公开了利用无机填料来增强弹性体抗拉强度，常用的无机填料有纳米银(H.Liu,S.A.Dai,K.Fu,S.Hsu.Antibacterialpropertiesofsilvernanoparticlesinthreedifferentsizesandtheirnanocompositeswithanewwaterbornepolyurethane[J].Int.J.Nanomed.,2010,5:1017–1028)、碳酸钙(J.Roble,J.Martinez.ComparativePropertiesofThermoplasticPolyurethaneAdhesiveFilledwithNaturalorPrecipitatedCalciumCarbonate[J].Macromol.Symp.,2011,301(1):63-72.)、粘土(H.Deka,N.Karak.Bio-basedhyperbranchedpolyurethane/claynanocomposites:adhesive,mechanical,andthermalproperties[J].Polym.Adv.Technol.,2011,22(6):973-980.)、氧化锌(S.Awad,H.Chen,G.Chen,X.Gu,J.Lee,E.Hady,Y.Jean.FreeVolumes,GlassTransitions,andCross-LinksinZincOxide/WaterbornePolyurethaneNanocomposites[J].Macromolecules,2011,44(1):29-38.)、氧化硅(L.Bistricic,G.Baranovic,M.Leskovac,E.G.Bajsic.Hydrogenbondingandmechanicalpropertiesofthinfilmsofpolyether-basedpolyurethane-silicananocomposites[J].Eur.Polym.J.,2010,46(10):1975-1987.)、氧化钛(Y.Chen,S.Zhou,G.Gu,L.Wu.Microstructureandpropertiesofpolyester-basedpolyurethane/titaniahybridfilmspreparedbysol-gelprocess[J].Polymer,2006,47(5):1640-1648.)、碳纳米管(E.N.Kaya,S.Tuncel,T.V.Basova,H.Banimuslem,A.Hassan,A.G.Gürek,V.Ahsen,M.Durmus.Effectofpyrenesubstitutionontheformationandsensorpropertiesofphthalocyanine-singlewalledcarbonnanotubehybrids[J].Sensor.Actuat.B-Chem.,2014,199:277-283.)、石墨烯(H.Kim,Y.Miura,C.W.Macosko.Graphene/PolyurethaneNanocompositesforImprovedGasBarrierandElectricalConductivity[J].Chem.Mater.,2010,22(11):3441–3450.)，但是效果不显著或者成本较高。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的聚氨酯弹性体成本较高、力学性能和耐低温性的较差缺陷，从而提供一种聚醚组合物，其制备的聚氨酯弹性体力学性能和耐低温性的较高、并且成本降低。
本发明要解决的另一个技术问题在于克服现有技术中的聚氨酯弹性体力学性能和耐低温性的较差的缺陷，从而提供一种聚氨酯弹性体。
为此，本发明的技术方案如下：
一种聚氨酯弹性体用聚醚组合物，包括：PO/EO共聚醚二元醇和小分子二元醇；所述PO/EO共聚醚二元醇的分子量为1000-8000，PO与EO质量比为9-7：1-3，EO封端率为80％-95％；所述小分子二元醇的分子量为62-202，伯羟基封端。
上述聚氨酯弹性体用聚醚组合物中，所述PO/EO共聚醚二元醇和小分子二元醇的摩尔比为9-7:1-3。
上述聚氨酯弹性体用聚醚组合物中，所述PO/EO共聚醚二元醇为一种PO/EO共聚醚二元醇或两种PO/EO共聚醚二元醇的混合物，所述两种PO/EO共聚醚二元醇的混合物中，两种聚醚二元醇的质量比为10:0.01-0.01:10。
上述聚氨酯弹性体用聚醚组合物中，所述小分子二元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇或分子量小于200的聚乙二醇。
一种聚氨酯弹性体，原料包括上述所述的聚醚组合物。
上述聚氨酯弹性体中，原料还包括聚四氢呋喃醚二醇，所述聚四氢呋喃醚二醇与所述聚醚组合物的摩尔比为9-7:1-3。
上述聚氨酯弹性体中，原料还包括异氰酸酯和扩链剂，所述异氰酸酯与聚醚组合物总的摩尔比为2-1.1：1。
上述聚氨酯弹性体中，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
一种利用上述聚醚组合物制备聚氨酯弹性体的方法，包括如下步骤：
将所述聚醚组合物加入到聚四氢呋喃醚二醇中预热熔化，搅拌均匀后和异氰酸酯混合、反应，之后加入扩链剂。
上述方法中，所述预热熔化的温度为40-80℃；所述反应的温度为70-100℃,反应时间为1-5h。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的聚氨酯弹性体用聚醚组合物，克服了单独使用PO/EO共聚醚二元醇所造成的制备的聚氨酯弹性体具有极高的不饱和度和较宽的分子量分布，影响了聚氨酯分子量的增长，使得聚氨酯弹性体性能不稳定，制备的产品力学性能较差；PO/EO共聚醚多为仲羟基封端，与伯羟基封端的PTMG相比，PO/EO共聚醚的反应活性较低，分子量增长缓慢，且支链结构也影响了聚氨酯的使用性能，所以当PO/EO共聚醚替换PTMG量大于10％后，聚氨酯弹性体物理性能会下降等缺点；将PO/EO共聚醚二元醇和小分子二元醇组合物替换部分PTMG作为聚氨酯弹性体的软段材料，既降低了成本，增强了聚氨酯弹性体力学性能和耐低温性。
2、本发明提供的聚氨酯弹性体用聚醚组合物，制备聚氨酯弹性体时活性高，反应速度快，提高了反应效率，降低了反应成本。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面将通过具体实例作简单地介绍。
本发明中的PO/EO共聚醚二元醇可以为市售或者可以选择以下方法或其他现有方法制得，均可以得到本发明的效果。
实施例1
取已经脱好水的70g分子量为1000和40g分子量为2000的PO与EO质量比为9:1、EO封端率为80％的PO/EO共聚醚二元醇A和0.62g分子量为62的乙二醇B共混均匀后(A:B摩尔比＝9:1)，加入到815gPTMG2000中，在50℃下预热熔化后，搅拌均匀，加入80℃的装有216g的MDI的三口烧瓶中，反应2h，之后加入18g乙二胺室温下扩链，整个反应通入N2保护。
所制备样品的物理性能列于表1中。
实施例2
取已经脱好水的80g分子量为4000和15g分子量为6000的PO与EO质量比为8:2、EO封端率为90％的PO/EO共聚醚二元醇A和0.36g分子量为90的1,4-丁二醇B共混均匀后(A:B摩尔比＝8.5：1.5)，加入到512gPTMG2000中，在50℃下预热熔化后，搅拌均匀，加入80℃的装有120g的MDI的三口烧瓶中，反应2h，之后加入10.2g乙二胺室温下扩链，整个反应通入N2保护。所制备样品的物理性能列于表1中。
实施例3
取已经脱好水的60g分子量为5000和18g分子量为3000的PO与EO质量比为7:3、EO封端率为85％的PO/EO共聚醚二元醇A和0.53g分子量为118的1,6-己二醇B共混均匀后(A:B摩尔比＝8:2)，加入到362gPTMG2000中，在50℃下预热熔化后，搅拌均匀，加入80℃的装有86.5g的MDI的三口烧瓶中，反应2h，之后加入7.3g乙二胺室温下扩链，整个反应通入N2保护。所制备样品的物理性能列于表1中。
实施例4
取已经脱好水的90g分子量为8000、PO与EO质量比为8.5:1.5、EO封端率为80％的PO/EO共聚醚二元醇A和0.76g分子量为202的1,12-十二烷二醇B共混均匀后(A:B摩尔比＝7.5:2.5)，加入到272gPTMG2000中，在50℃下预热熔化后，搅拌均匀，加入80℃的装有64.2g的MDI的三口烧瓶中，反应2h，之后加入5.4g乙二胺室温下扩链，整个反应通入N2保护。所制备样品的物理性能列于表1中。
实施例5
取已经脱好水的40g分子量为2000和100g分子量为4000的PO与EO质量比为7.5:2.5、EO封端率为95％的PO/EO共聚醚二元醇A和1.2g分子量为62的乙二醇B共混均匀后(A:B摩尔比＝7:3)，加入到212.8gPTMG2000中，在50℃下预热熔化后，搅拌均匀，加入80℃的装有72.4g的MDI的三口烧瓶中，反应2h，之后加入6.1g乙二胺室温下扩链，整个反应通入N2保护。所制备样品的物理性能列于表1中。
实施例6
取已经脱好水的60g分子量为3000和10g分子量为1000的PO与EO质量比为8:2、EO封端率为90％的PO/EO共聚醚二元醇A和0.3g分子量为90的1,4-丁二醇B共混均匀后(A:B摩尔比＝9:1)，加入到812.7gPTMG2000中，在50℃下预热熔化后，搅拌均匀，加入80℃的装有186.9g的MDI的三口烧瓶中，反应2h，之后加入15.8g乙二胺室温下扩链，整个反应通入N2保护。所制备样品的物理性能列于表1中。
实施例7
取已经脱好水的80g分子量为6000和12g分子量为7000的PO与EO质量比为9:1、EO封端率为80％的PO/EO共聚醚二元醇A和0.44g分子量为118的1,6-己二醇B共混均匀后(A:B摩尔比＝8:2)，加入到362gPTMG2000中，在50℃下预热熔化后，搅拌均匀，加入80℃的装有84.8g的MDI的三口烧瓶中，反应2h，之后加入7.2g乙二胺室温下扩链，整个反应通入N2保护。所制备样品的物理性能列于表1中。
实施例8
取已经脱好水的70g分子量为4000和25g分子量为5000的PO与EO质量比为7:3、EO封端率为95％的PO/EO共聚醚二元醇A和1.94g分子量为202的1,12-十二烷二醇B共混均匀后(A:B摩尔比＝7:3)，加入到214.5gPTMG2000中，在50℃下预热熔化后，搅拌均匀，加入80℃的装有59.2g的MDI的三口烧瓶中，反应2h，之后加入5.0g乙二胺室温下扩链，整个反应通入N2保护。所制备样品的物理性能列于表1中。
对比例1
取已经脱好水的100gPTMG2000，在50℃下预热熔化后，搅拌均匀，加入80℃的装有21.3g的MDI的三口烧瓶中，反应2h，之后加入1.8g乙二胺室温下扩链，整个反应通入N2保护。所制备样品的物理性能列于表1中。
表1各实施例和对比例物理性能参数
通过表1可以看出，将本申请的聚醚组合物替代部分PTMG作为软段材料制备聚氨酯弹性，增强了聚氨酯弹性体力学性能和耐低温性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种聚氨酯弹性体用聚醚组合物，其特征在于，包括：PO/EO共聚醚二元醇和小分子二元醇；所述PO/EO共聚醚二元醇的分子量为1000-8000，PO与EO质量比为9-7：1-3，EO封端率为80％-95％；所述小分子二元醇的分子量为62-202，伯羟基封端。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性体用聚醚组合物，其特征在于，所述PO/EO共聚醚二元醇和小分子二元醇的摩尔比为9-7:1-3。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯弹性体用聚醚组合物，其特征在于，所述PO/EO共聚醚二元醇为一种PO/EO共聚醚二元醇或两种PO/EO共聚醚二元醇的混合物，所述两种PO/EO共聚醚二元醇的混合物中，两种聚醚二元醇的质量比为10:0.01-0.01:10。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚氨酯弹性体用聚醚组合物，其特征在于，所述小分子二元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇或分子量小于200的聚乙二醇。
5.一种聚氨酯弹性体，其特征在于，原料包括权利要求1-4任一项所述的聚醚组合物。
6.根据权利要求5所述的聚氨酯弹性体，其特征在于，原料还包括聚四氢呋喃醚二醇，所述聚四氢呋喃醚二醇与所述聚醚组合物的摩尔比为9-7:1-3。
7.根据权利要求5或6所述的聚氨酯弹性体，其特征在于，原料还包括异氰酸酯和扩链剂，所述异氰酸酯与聚醚组合物总的摩尔比为2-1.1：1。
8.根据权利要求6所述的聚氨酯弹性体，其特征在于，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
9.一种利用权利要求1-4任一项所述聚醚组合物制备聚氨酯弹性体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述聚醚组合物加入到聚四氢呋喃醚二醇中预热熔化，搅拌均匀后和异氰酸酯混合、反应，之后加入扩链剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述预热熔化的温度为40-80℃；所述反应的温度为70-100℃,反应时间为1-5h。
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