CN105692601B - 一种石墨烯块材的制备方法及得到的石墨烯块材 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种石墨烯块材的制备方法，通过将若干张氧化石墨烯薄膜在粘结助剂的作用下，经高压加热形成石墨烯块材，本发明的所述石墨烯块材的制备方法，使用氧化石墨烯为原料，制备高定向石墨烯导热块，尺寸可以做的很大，达到400*400*400mm以上的体积，代替高定向热解石墨，工艺简单制造周期短，价格便宜，应用更为广泛。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料领域，特别是指一种石墨烯块材的制备方法及得到的产品。
背景技术
高定向热解石墨，具有高度定向层状结构，在x-y面内有很高的热传导系数，可以作为导热功能材料，起到将物体表面温度均匀化的作用。但高定向热解石墨制备工艺复杂，价格昂贵，其应用受到极大限制。
因此，需要提供一种更加简单易行的制备方法，得到高定向导热的石墨烯块材。
发明内容
本发明提出一种石墨烯块材的制备方法，工艺简单，制造周期短，应用广泛。
本发明的技术方案是这样实现的：一种石墨烯块材的制备方法，通过将若干张氧化石墨烯薄膜在粘结助剂的作用下，经高压加热形成石墨烯块材。
进一步，所述氧化石墨烯薄膜采用湿法制备得到，即通过分散、过滤成膜等步骤制备。
进一步，所述湿法制备包括：将氧化石墨烯分散在稀释剂中，其中氧化石墨烯的质量含量为0.5%-10%，形成氧化石墨烯浆料，将所述石墨烯浆料涂覆在基材上，并进行干燥，得到氧化石墨烯薄膜，其中，所述基材可以采用PET、不锈钢带等，因为氧化石墨烯是一个二维的材料，在干燥过程中，氧化石墨烯会随着溶剂的挥发自动定向排列。
进一步，由于上述步骤中得到的氧化石墨烯薄膜只有20~200μm，很薄，要制厚度很厚的块材，需要将很多张氧化石墨烯薄膜叠在一起，每层氧化石墨烯薄膜中间添加助剂，所述粘结助剂包括有机硅、钛化合物、铝化合物等中的一种或几种。
进一步，高压加热过程为在保护气体的保护下，加压50-100kg/cm2，加热至1300-2000℃，进行还原，将氧化石墨烯表面的官能团完全去除，得到石墨烯块材，其中，保护气体可采用氮气。
进一步，为了进一步提高导热系数，在高压加热过程后，还包括石墨化。
进一步，所述石墨化为将得到的石墨烯块材在石墨化炉中，升温至2800-3000℃进行石墨化，最终得到的石墨烯块材具有x-y面内导热系数达到1500W/m•K。
通过上述方法得到的石墨烯块材。
本发明的所述石墨烯块材的制备方法，使用氧化石墨烯为原料，制备高定向石墨烯导热块，尺寸可以做的很大，达到400*400*400mm以上的体积，代替高定向热解石墨，工艺简单制造周期短，价格便宜，应用更为广泛。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种石墨烯块材的制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1kg氧化石墨烯分散在99kg水中，制备为1%固含量的氧化石墨烯浆料；将上述制备好的浆料经过过筛脱气泡，然后使用涂覆设备涂布3mm，干燥得到30μm厚度的氧化石墨烯薄膜；在干燥的氧化石墨烯薄膜两面喷涂聚硅氧烷；然后切成150mm×150mm的方块，1000张叠在一起；然后使用热压炉加压加热进行还原，加压50kg/cm2,加热到1500℃；将上述得到的块材再使用石墨化炉，加热到2900℃，进行石墨化；最终得到150mm×150mm×6mm的高定向石墨烯导热块，密度为2.2g/cm3,导热系数达1500W/m•K。
实施例2
将3k g氧化石墨烯分散在97kg的NMP中，制备为3%固含量的氧化石墨烯浆料；将上述制备好的浆料经过过筛脱气泡，然后使用涂覆设备涂布3mm，干燥得到100μm厚度的氧化石墨烯薄膜；在干燥的氧化石墨烯薄膜两面喷涂TiO2；然后切成150mm×150mm的方块，1000张叠在一起；然后使用热压炉加压加热进行还原，加压100kg/cm2,加热到1700℃；将上述得到的块材再使用石墨化炉，加热到3000℃，进行石墨化；最终得到150mm×150mm×18mm的高定向石墨烯导热块，密度为2.2g/cm3,导热系数达1500W/m•K。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种石墨烯块材的制备方法，其特征在于：通过将若干张氧化石墨烯薄膜在粘结助剂的作用下，经高压加热形成石墨烯块材，再进行石墨化处理；其中，
所述粘结助剂包括有机硅、钛化合物、铝化合物中的一种或几种；
所述高压加热过程为在保护气体的保护下，加压50-100kg/cm2，加热至1300-2000℃，将氧化石墨烯表面的官能团完全去除，得到石墨烯块材。
2.如权利要求1中所述石墨烯块材的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯薄膜采用湿法制备得到。
3.如权利要求2中所述石墨烯块材的制备方法，其特征在于：所述湿法制备包括：将氧化石墨烯分散在稀释剂中，其中氧化石墨烯的质量含量为0.5％-10％，形成氧化石墨烯浆料，将所述石墨烯浆料涂覆在基材上，并进行干燥，得到氧化石墨烯薄膜。
4.如权利要求1中所述石墨烯块材的制备方法，其特征在于：所述石墨化为将得到的石墨烯块材在石墨化炉中，升温至2800-3000℃进行石墨化。
5.由权利要求1-4中任一方法制备的石墨烯块材。
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