CN105692565A - 一种硫代硫酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于化合物制备领域，提供了一种硫代硫酸钙的制备方法，所述方法包括：将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液以1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中；过滤经低温条件下生成的硫代硫酸和氯化钠混合溶液，得到滤饼杂质并澄清滤液；将所述澄清滤液与氯化钙以1:0.97的质量比反应于耐腐蚀容器中；过滤经所述澄清滤液与氯化钙生成的硫代硫酸钙和盐酸及原有的氯化钠混合溶液，得到含有硫代硫酸钙及氯化钠的滤液；将所述含有硫代硫酸钙及氯化钠的滤液置于减压蒸馏器中，得到硫代硫酸钙、氯化钠及蒸馏液体。本发明通过对硫化染料的氧化滤液进行再次利用，有效的治理了硫化染料的氧化滤液并保护了环境，节省制备成本，创造了经济效益。

Description

一种硫代硫酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于化合物制备领域，尤其涉及一种硫代硫酸钙的制备方法。
背景技术
硫化青又称硫化元或者硫化黑，是消费量最大的硫化染料。由于生产上工艺条件不同和用户的要求，可制得很多种色泽不同的硫化青，国内生产的硫化黑BN（青光）、BRN(青红光)、RN（红光）、BN双倍、BRN双倍等品种。
双倍硫化青BRN生产是由二硝基氯化苯及氢氧化钠为原料，经过水解成2,4-二硝基苯酚钠盐，用多硫化钠硫化后再经空气氧化、过滤甩干、干燥粉碎等工艺过程而制得。
氧化滤液来自于氧化后的过滤过程，其中，包括过滤的洗涤水。氧化滤液的产生量与双倍硫化青BRN的产生量比为3.2:1。双倍硫化青BRN生产规模5000吨/年，氧化滤液的产生量为1.6万吨。氧化滤液的组成：五水硫代硫酸钠（俗称大苏打或海波）占比为19-21%；氧化钠占4%；双倍硫化青BRN占0.1-0.2%。
现有技术中制备硫代硫酸钙的成本高，而氧化滤液对环境有危害，又没有得到很好的利用，由于含有五水硫代硫酸钠等具有经济价值的化合物，如果利用不当会造成资源的浪费。
发明内容
本发明实施例提供了一种硫代硫酸钙的制备方法，旨在解决现有技术中的硫代硫酸钙的制备成本高，而且氧化滤液对环境的危害、不能有效利用其经济价值造成资源浪费的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种硫代硫酸钙的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液以1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤经低温条件下由所述硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化钠混合溶液，得到滤饼杂质并澄清滤液；
将所述澄清滤液与氯化钙以1:0.97的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤经所述澄清滤液与氯化钙生成的硫代硫酸钙和盐酸及原有的氯化钠混合溶液，得到含有硫代硫酸钙及氯化钠的滤液；
将所述含有硫代硫酸钙及氯化钠的滤液置于减压蒸馏器中，得到硫代硫酸钙、氯化钠及蒸馏液体。
本发明实施例通过对硫化染料的氧化滤液进行再次利用，有效的治理了硫化染料的氧化滤液并保护了环境，节省制备硫代硫酸钙成本，创造了经济效益，同时也体现了丰硕的社会效益。
附图说明
图1表示本发明实施例提供的硫代硫酸钙的制备方法的实现流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例通过将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液进行反应，并过滤反应后的溶液，使其与氯化钙反应，再次过滤反应后的溶液并经过适当的加工可到硫代硫酸钙、氯化钠晶体及可循环利用的盐酸溶液。
图1示出了本发明实施例提供的硫代硫酸钙的制备方法的实现流程，详述如下：
在步骤S101中，将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液以1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中；
在本发明的实施例中，硫化染料的氧化滤液以硫代硫酸钠为主要成分，含有少量氧化钠。
硫化染料的氧化滤液与盐酸溶液在耐腐蚀容器中的发生反应的化学方程式为：
Na2S2O3+2HCl=2NaCl+H2S2O3;
Na2O+2HCl=2NaCl+H2O.
在步骤S102中，过滤经低温条件下由硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化钠混合溶液，得到滤饼杂质并澄清滤液；
在本发明的实施例中，得到的滤饼杂质可以经过深埋或者焚烧等方式进行处理。
在步骤S103中，将澄清滤液与氯化钙以1:0.97的质量比反应于耐腐蚀容器中；
在本发明的实施例中，澄清滤液主要含有硫代硫酸和氯化钠，硫代硫酸与氯化钙发生反应的化学方程式为：
H2S2O3+CaCl2=CaS2O3+2HCl.
在步骤S104中，过滤经澄清滤液与氯化钙生成的硫代硫酸钙和盐酸及原有的氯化钠混合溶液，得到含有硫代硫酸钙及氯化钠的滤液；
过滤经澄清滤液与氯化钙生成的硫代硫酸钙和盐酸及原有的氯化钠混合溶液后会产生少量滤饼杂质，在本发明的实施例中，将少量滤饼杂质焚烧或深埋。
在步骤S105中，将含有硫代硫酸钙及氯化钠的滤液置于减压蒸馏器中，得到硫代硫酸钙、氯化钠及蒸馏液体。
通过对硫代硫酸钙及氯化钠进行再次加工可以增加其经济效益，作为本发明的一个优选实施例，将硫代硫酸钙及氯化钠经过冷却结晶、包装得出硫代硫酸钙及氯化钠晶体产品。
在本发明的实施例中，蒸馏液体主要成分为盐酸溶液，可进行循环利用。这样不仅可以节省资源，而且提升经济效益。
本发明实施例通过对硫化染料的氧化滤液进行再次利用，有效的治理了硫化染料的氧化滤液并保护了环境，节省制备硫代硫酸钙成本，创造了经济效益，同时也体现了丰硕的社会效益。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种硫代硫酸钙的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液以1:0.54的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤经低温条件下由所述硫化染料的氧化滤液与盐酸稀溶液生成的硫代硫酸和氯化钠混合溶液，得到滤饼杂质并澄清滤液；
将所述澄清滤液与氯化钙以1:0.97的质量比反应于耐腐蚀容器中；
过滤经所述澄清滤液与氯化钙生成的硫代硫酸钙和盐酸及原有的氯化钠混合溶液，得到含有硫代硫酸钙及氯化钠的滤液；
将所述含有硫代硫酸钙及氯化钠的滤液置于减压蒸馏器中，得到硫代硫酸钙、氯化钠及蒸馏液体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化染料的氧化滤液以硫代硫酸钠为主要成分。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到硫代硫酸钙、氯化钠之后还包括：
将所述硫代硫酸钙、氯化钠经过冷却、结晶及包装得出硫代硫酸钙及氯化钠晶体产品。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸馏液体主要成分为盐酸溶液，可进行循环利用。
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