CN105689230A - 用于高温运行的制品以及制备方法 - Google Patents

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W.C.哈茨
M.纳亚克
D.G.波罗布
G.C.拉马钱德兰
L.S.罗森兹韦格
S.西瓦拉马克里什南
A.M.斯里瓦斯塔瓦
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Abstract

描述了具有耐高温降解的涂层的制品以及用于制备所述制品的方法。制品(100)包含在基材(120)上布置的涂层(110)。所述涂层(110)包含多个细长的与表面连接的空隙(130)。所述制品(100)还包括在涂层(110)的至少一些空隙(130)内布置的保护剂(150)；所述保护剂(150)包含能与液体标称CMAS起化学反应以形成在所述标称CMAS的结晶范围以外的固体结晶产物的物质。该固体结晶产物的熔融温度大于约1200℃。所述方法通常包括以有效浓度在涂层(110)的与表面连接的空隙(130)内布置上述保护剂(150)，以基本上防止CMAS材料进入到其中布置保护剂(150)的空隙(130)内。

Description

用于高温运行的制品以及制备方法
背景
本公开总体上涉及采用热保护性涂层的制品。更具体地，本公开涉及采用由于与灰尘材料的高温相互作用而耐降解的涂层的制品。
热屏障涂层通常用于在高温下操作或暴露于高温的制品。航空涡轮和陆基涡轮，例如，可包括一个或多个被热屏障涂层保护的部件。在正常的操作条件下，涂布的部件可能易受各种类型的破坏的影响，包括来自环境污染物的腐蚀、氧化和侵蚀。
对于涡轮部件，特别关注的环境污染物组合物为含有钙、镁、铝、硅，和它们的混合物的氧化物的那些；被燃气轮机发动机吸入的污垢、灰和尘，例如通常由这样的化合物组成。这些氧化物通常组合，以形成包含混合的钙-镁-铝-硅-氧化物系统(Ca-Mg-Al-Si-O)的污染物组合物，下文中称为"CMAS"。在高涡轮操作温度下，这些环境污染物可粘附于热的热屏障涂层表面，因此引起热屏障涂层破坏。例如，CMAS可形成在涡轮的操作温度下为液体或熔融的组合物。熔融的CMAS组合物可溶解热屏障涂层，或者通过渗入涂层中的孔、通道、裂纹或其它腔，可填充其多孔结构。冷却后，渗入的CMAS组合物固化并且降低涂层应变耐受，因此引发和传播裂纹，这可引起涂层材料脱层和散裂。这可进一步导致部分或完全失去对部件或组件的下面的金属基材提供的热保护。此外，热屏障涂层的剥落可在金属基材中产生热斑，导致过早部件失效。过早部件失效可导致计划外的维修以及部件更换，导致降低的性能和提高的操作和运行成本。
因此，需要改进的涂层系统，其对热屏障涂层提供保护，当在高温下操作或暴露于高温时，免于环境污染物的不利影响。具体地，需要改进的涂层系统，和制备所述涂层的方法，其提供保护，免于沉积的CMAS的不利影响。
概述
提供本发明的实施方案以满足该要求和其它要求。一种实施方案为包含在基材上布置的涂层的制品。所述涂层包含多个细长的与表面连接的空隙。所述制品还包括在涂层的至少一些空隙内布置的保护剂；所述保护剂包含能与液体标称CMAS起化学反应以形成在所述标称CMAS的结晶范围以外的固体结晶产物的物质。该固体结晶产物的熔融温度大于约1200℃。
另一种实施方案为用于制备制品(例如上述制品)的方法。所述方法通常包括在涂层的与表面连接的空隙内以有效浓度布置上述保护剂，以基本上防止CMAS材料进入到其中布置保护剂的空隙内。更具体地，所述方法包括在涂层的多个细长的与表面连接的空隙内布置保护剂；其中所述保护剂包含能与标称CMAS起化学反应以形成在所述标称CMAS的结晶范围以外的固体结晶产物的物质，其中所述固体结晶产物的熔融温度大于约1200℃，并且其中所述保护剂以有效浓度存在于涂层中，以基本上防止所述标称CMAS进入到其中布置保护剂的空隙内。
本发明包含以下方面：
方面1.一种制品(100)，所述制品包含：
在基材(120)上布置的涂层(110)，所述涂层(110)包含多个细长的与表面连接的空隙(130)；和
在涂层(110)的至少一些空隙(130)内布置的保护剂(150)；
其中所述保护剂(150)包含能与液体标称CMAS起化学反应以形成在所述标称CMAS的结晶范围以外的固体结晶产物的物质，
其中所述固体结晶产物的熔融温度大于约1200℃。
方面2.方面1的制品(100)，其中所述保护剂(150)以有效浓度存在于涂层(110)中，以基本上防止所述标称CMAS进入到其中布置保护剂(150)的空隙(130)内。
方面3.方面1的制品(100)，其中所述保护剂(150)包含氮化物、氧化物，或它们的组合。
方面4.方面1的制品(100)，其中所述保护剂(150)包含稀土氧化物。
方面5.方面1的制品(100)，其中所述物质具有氟铝镁钠石晶体结构。
方面6.方面5的制品(100)，其中所述物质包含稀土元素、氧和选自钽和铌的元素。
方面7.方面1的制品(100)，其中所述保护剂(150)包含具有标称化学式A1-xBxZr4-yDy(PO4)z的氧化物；
其中A和B选自碱土金属和稀土金属，D为铪或钛，x为0-1的数；y为0-4的数；和z为3或6。
方面8.方面7的制品(100)，其中所述保护剂(150)包含MZr4(PO4)6，其中M包含至少一种碱土金属。
方面9.方面1的制品(100)，其中所述物质具有钙钛矿晶体结构并且包含(a)稀土元素，(b)钽、铌或钽和铌的组合，和(c)氧。
方面10.方面1的制品(100)，其中所述物质包含钆、钽和氧。
方面11.方面1的制品(100)，其中所述物质包含具有白钨矿、褐钇铌矿或黑钨矿晶体结构的化合物，并且具有标称化学式ABX4，其中A包含稀土元素，B包含钽、铌或钽和铌的组合，和X包含氧、氮或氮和氧的组合。
方面12.方面11的制品(100)，其中A包含钇、钆、镧、钕、镱，或前述中任一种的组合。
方面13.方面1的制品(100)，其中所述涂层(110)包含多个层(220).
方面14.方面1的制品(100)，所述制品还包含在基材(120)和保护剂(150)之间插入的屏障剂(160)。
方面15.方面14的制品(100)，其中所述屏障剂(160)包含少于34原子%的稀土元素。
方面16.方面4的制品，其中所述氧化物包含镧、钕、铒、铈或钆。
方面17.方面16的制品，其中所述氧化物还包含锆、铪、钛、钽或铌。
方面18.方面6的制品，其中所述物质具有标称化学式A3BX7，其中A包含稀土金属元素，B包含钽、铌或它们的组合，和X包含氧、氟或它们的组合。
方面19.方面5的制品，其中所述物质具有氟铝镁钠石晶体结构且包括钆、氧和至少一种选自钽和铌的元素。
方面20.方面8的制品，其中所述保护剂包含CaxSr1-xZr4(PO4)6，其中x为0-1的数。
方面21.方面8的制品，其中所述保护剂包含CaZr4(PO4)6、SrZr4(PO4)6、Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6，或它们的组合。
方面22.方面13的制品，其中所述涂层包括包含第一材料的第一层和包含第二材料的第二层，在第二层和基材之间布置第一层，
其中所述第二材料相对于8重量%氧化钇稳定的氧化锆，在1300℃温度下，对于标称CMAS组成渗入更加耐受。
方面23.方面22的制品，其中所述第二材料包括氧化钇-稳定的氧化锆，氧化钇含量大于约38重量%。
方面24.方面23的制品，其中所述氧化钇含量为至少约55重量%。
方面25.方面22的制品，其中所述第二材料包括至少一种过渡金属元素、至少一种稀土元素、硅、铟或它们的组合。
方面26.一种方法，其包括：
在涂层的多个细长的与表面连接的空隙内布置保护剂；
其中所述保护剂包含能与液体标称CMAS起化学反应以形成在所述标称CMAS的结晶范围以外的固体结晶产物的物质，
其中所述固体结晶产物的熔融温度大于约1200℃，且
其中所述保护剂以有效浓度存在于涂层，以基本上防止所述标称CMAS进入到在其中布置剂的空隙内。
方面27.方面26的方法，其中布置包括用液体渗入所述空隙。
方面28.方面27的方法，其中所述液体包括载体流体和在载体流体内悬浮的多个颗粒。
方面29.方面27的方法，其中所述液体包括溶剂和溶解于溶剂中的溶质。
方面30.方面29的方法，其中所述溶质包括所述物质的前体。
方面31.方面30的方法，其还包含使所述前体反应以形成所述物质。
方面32.方面27的方法，其还包含使所述液体蒸发以形成布置在空隙内的残余物。
方面33.方面26的方法，其还包含在保护剂和基材之间插入屏障剂160，所述涂层位于所述基材上。
附图
当参考附图阅读以下详细说明时，将更好地理解本发明的这些和其它特征、方面和优点，其中相同的符号代表相同的部件，其中：
图1为说明本发明的一种实施方案的示意性截面图；和
图2为说明本发明的另一种实施方案的示意性截面图。
部件列表：
制品100
涂层110
基材120
与表面连接的空隙130
粘合层140
保护剂150
屏障剂160
多个层220
第一层222
第二层224。
详细说明
在整个说明书和权利要求书中，本文使用的近似语言可适用于修饰可容许地改变而不会导致相关的基本功能变化的任何数量表示。因此，被一个或多个术语例如“约”和“基本上”修饰的值不局限于指定的精确值。在一些情况下，近似语言可对应于用于测量该值的仪器的精密度。此处和在整个说明书和权利要求书中，范围限制可组合和/或互换；除非上下文或语言另外指示，否则确定这样的范围并且包括其中包含的所有子范围。
除非上下文明确另外指示，否则在以下说明书和权利要求书中，单数形式“一个”、“一”和“该”包括复数对象。除非上下文明确另外指示，否则本文使用的术语“或”不是指排他的，并且指存在至少一个提及的组分，并且包括其中可存在提及的组分的组合的情况。
本文使用的术语“可”和“可为”表示：在一组情况内发生的可能性；拥有指定的性质、特性或功能；和/或通过表述与所修饰动词相关的一种或多种能力、性能或可能性来修饰另一个动词。因此，使用“可”和“可为”表示修饰的术语显然适合、能够或者适用于指示的能力、功能或使用，同时考虑在一些情况下，修饰的术语可能有时不适合、不能够或者不适用。
本文使用的术语“涂层”指采用连续或不连续的方式在下面的表面的至少一部分上布置的材料。此外，术语“涂层”不必然意味着均匀厚度的布置的材料，并且布置的材料可具有均匀的或可变的厚度。术语“涂层”可指涂层材料的单层或者可指涂层材料的多个层。在多个层中涂层材料可相同或不同。
本发明的实施方案结合以下涂层：该涂层包括一种或多种在涂层的空间内布置的物质(本文中统称为“保护剂”)，所述空间为与表面连接的空隙，例如裂纹、孔、空隙等，通过这些空间熔融的CMAS通常渗入涂层，并且最终如前所述使其降解。设计保护剂对CMAS-类型材料具有高度反应性，使得，在其中以液体形式遇到CMAS的典型温度下，保护剂与CMAS快速反应，以形成在液体CMAS存在下，自身热稳定和化学稳定的固体反应产物，形成固相屏障免于进一步CMAS进入。
为了实施上述功能，“保护剂”包括对CMAS材料具有反应性的物质。更具体地，如果物质具有特性性质，也就是，在大气压下与标称CMAS液体组合物起化学反应以形成在该标称CMAS组合物的结晶范围以外的固体结晶产物的能力，则认为该物质适合作为用于本文描述的保护剂的物质。固体结晶产物具有比标称CMAS组合物更高的熔融温度，使得其保持作为对液体渗入的固体屏障。
就本说明的目的而言，术语“标称CMAS”指以下组合物，其中所有百分数以摩尔百分数计：41.6%二氧化硅(SiO2)、29.3%氧化钙(CaO)、12.5%氧化铝(AlO1.5)、9.1%氧化镁(MgO)、6.0%氧化铁(FeO1.5)和1.5%氧化镍(NiO)。应理解的是在该定义中给出的标称CMAS组合物代表参比组合物，以采用可与其它物质的CMAS反应性相比的方式，限定物质的CMAS反应性的基准；使用该参比组合物不以任何方式限制在操作期间在涂层上沉积的吸收材料的实际组成，当然，实际组成在运行中宽泛变化。
如果给定的物质能与具有上述标称组成的熔融的CMAS反应，从而形成具有高于约1200℃的熔点的反应产物，结晶，并且在该标称CMAS组合物的结晶范围之外，则该物质可用于本文描述的保护剂。如果材料不包括在可由CMAS组合物的组分氧化物的组合形成的结晶相的组内，则该材料在标称CMAS组合物的结晶范围之外。因此，例如，包括稀土元素(例如镱)的材料在标称CMAS组合物的结晶范围之外，因为没有标称CMAS的组分氧化物包括镱。另一方面，排他地采用标称CMAS组合物的一种或多种其它组分(例如氧化铝)的反应剂将不会形成在标称CMAS的结晶范围之外的产物。在一些情况下使用促进与CMAS形成在CMAS的结晶范围之外的反应产物的保护剂物质可导致与CMAS更快的反应动力学，并且如果可加速反应动力学，则可期望地降低在反应和固化之前熔融的CMAS的进入。
参考图1，根据本发明的一种实施方案的制品100包括在基材120上布置的涂层110。涂层110包括与表面连接的空隙130，例如允许环境污染物进入涂层110内部的裂纹和孔隙。通常最感关注的空隙130为细长的，也就是，它们具有高于1的纵横比，并且通常取向使得进入空隙130的污染物可引导进入涂层130的横截面厚度。在一些实施方案中，空隙130包括基本上垂直取向的(从横截面透视图，如在图1中)裂纹和/或颗粒边界或其它微观结构特征。由于用于沉积涂层110的沉积过程的固有特性，可存在这些空隙130；由于在操作期间正常的磨损和撕裂，在沉积后，还可形成一些空隙130。
可通过适用于给定应用的任何技术涂敷涂层110，例如热屏障涂层。通过空气等离子体喷雾技术沉积的涂层例如可导致在至少涂层的表面中敞开孔的海绵状多孔结构。在某些沉积条件下，通过等离子体喷雾热屏障涂层材料，还形成良好发展的垂直取向的(相对于基材/涂层界面的平面)裂纹。类似地，通过物理或化学气相沉积技术沉积的热屏障涂层可导致在涂层的至少表面中包括一系列圆柱凹槽、裂缝或通道的结构。多孔结构，尤其是(但不是排他地)结合上述垂直取向的和/或圆柱特征的结构，可为在热循环期间通过热屏障涂层提供应变耐受的因素之一。此外，由于涂层的热膨胀系数(CTE)和下面的粘合涂层/基材的CTE之间的差异，多孔结构可提供应力降低。
在一些实施方案中，在涂层110和基材120之间布置任选的粘合层140。粘合层140提供与在常规应用中这样的涂层通常提供的类似的功能性，例如粘着促进和耐氧化。在一些实施方案中，粘合涂层140包含铝化物，例如铝化镍或铝化铂，或本领域公知的MCrAlY-类型涂层。当涂敷于金属基材120(例如超合金)时，这些粘合层可能尤其有用。在其它实施方案中，粘合层140包含硅化物化合物或元素硅，其通常与基于陶瓷的基材相关，例如碳化硅-增强的碳化硅陶瓷基质复合材料(CMC)。可使用本领域已知的各种涂布技术中的任一种来涂敷这些涂层140，例如等离子体喷雾、热喷雾、化学气相沉积或物理气相沉积。
制品100可为在高温环境中经受运行的任何部件，例如燃气轮机组件的部件。这样的部件的实例包括但不限于包括涡轮翼面(例如叶片和叶轮)的部件，和燃烧部件(例如衬里和过渡件)。基材120则可为适用于这样的应用的任何材料；仅举几个例子，实例包括基于镍的超合金、基于钴的超合金和陶瓷基质复合材料。
涂层110通常包括陶瓷热屏障材料。合适的陶瓷热屏障涂层材料包括各种类型的氧化物，例如氧化铪(“氧化铪”)或氧化锆(“氧化锆”)，特别是稳定的二氧化铪或稳定的氧化锆，和包括这些中的一个或二者的共混物。稳定的氧化锆的实例包括但不限于氧化钇稳定的氧化锆、氧化铈稳定的氧化锆、氧化钙稳定的氧化锆、氧化钪稳定的氧化锆、氧化镁稳定的氧化锆、氧化铟稳定的氧化锆、氧化镱稳定的氧化锆、氧化镧稳定的氧化锆、氧化钆稳定的氧化锆，以及这样的稳定的氧化锆的混合物。类似的稳定的氧化铪组合物为本领域已知的并且适用于本文描述的实施方案。
在某些实施方案中，涂层110包括氧化钇稳定的氧化锆。合适的氧化钇稳定的氧化锆可包括约1重量%-约20重量%氧化钇(基于氧化钇和氧化锆的组合重量)，更通常约3重量%-约10重量%氧化钇。实例氧化钇稳定的氧化锆热屏障涂层包括约7%氧化钇和约93%氧化锆。这些类型的氧化锆还可包括一种或多种第二金属(例如，镧系元素或锕系元素)氧化物，例如氧化镝、氧化铒、氧化铕、氧化钆、氧化钕、氧化镨、氧化铀和氧化铪，以进一步降低热屏障涂层材料的热导率。在一些实施方案中，热屏障涂层材料还可包括另外的金属氧化物，例如，氧化钛。
合适的陶瓷热屏障涂层材料还可包括通式A2B2O7的烧绿石，其中A为化合价为3+或2+的金属(例如，钆、铝、铈、镧或钇)，B为化合价为4+或5+的金属(例如，铪、钛、铈或锆)，其中A和B化合价的总和为7。这种类型的代表性材料包括锆酸钆、钛酸镧、锆酸镧、锆酸钇、铪酸镧、铪酸铈和铈酸镧。
涂层110可包括其量最多为100重量%的陶瓷热屏障涂层材料。在一些实施方案中，涂层110包括约95重量%-约100重量%范围的陶瓷热屏障涂层材料，更具体地，约98重量%-约100重量%。涂层110的所选的组成可取决于一个或多个因素，包括任选的相邻的粘合层140(如果存在)的组成、涂层110期望的热膨胀系数(CTE)特性和涂层110期望的热屏障性质。
涂层110的厚度可取决于基材或在其上沉积的组分。在一些实施方案中，涂层110的厚度在约25微米-约2000微米范围。在一些实施方案中，涂层110的厚度在约25微米-约1500微米范围。在一些实施方案中，厚度在约25微米-约1000微米范围。
再次参考图1，在涂层110的至少一些空隙130内布置保护剂150。保护剂150具有关于其组分物质与CMAS的反应性的以上描述的特性。在一些实施方案中，例如示于图1的说明性实施方案，剂150以离散的排列修饰空隙130的表面，而在其它实施方案中，剂在空隙130内形成连续或基本上连续的结构。虽然已描述其中在陶瓷涂层的内表面上布置材料的其它技术，例如以防止圆柱微观结构特征的烧结，但本发明技术涉及布置有效浓度的剂150，以基本上防止在其中布置剂150的空隙中进入CMAS，例如以上用作基准的标称CMAS组合物。保护剂150的该有效浓度大部分取决于在CMAS和剂150之间形成的反应产物的比体积和涂层110的微观结构。例如，当空隙130的宽度比较大时，或者当空隙的体积分数比较高时，有效停止熔融CMAS进入所需的剂150的量将高于其中空隙宽度和/或空隙体积分数比较低的情况。在某些实施方案中，涂层110的至少约25%体积的空隙分数(孔隙率)被剂150占据。在一些实施方案中，被剂150占据的孔隙率的体积分数为横截面深度的函数，其中当与涂层表面的距离增大(也就是，当离基材120的距离减小)时，在涂层表面处或接近涂层表面的相对较高浓度的剂趋向于相对低的浓度。例如作为一个说明性、非限制性实例，在涂层110的表面处，被占据的孔隙率为至少约25%体积，在低于涂层110的一半厚度的点，趋向于5%体积。
如前所述，保护剂150包括一种或多种与液体CMAS具有高度反应性的物质，并且形成可用作屏障以防止在空隙130中进一步进入液体CMAS的反应产物，从而帮助保持涂层110的应变耐受。通常，但不必排他地，保护剂包含陶瓷材料，例如氧化物或氮化物。以下更详细地描述各种类型的合适的氧化物。合适的氮化物的实例包括但不限于钽或钛的氮化物。
在一些实施方案中，保护剂包括稀土氧化物，也就是，包括稀土元素作为其组成元素之一的氧化物化合物。本文使用的术语“稀土”和“稀土元素”可互换使用，并且包括镧系元素系列、钇和钪的元素。例如，在一些实施方案中，氧化物包括镧、钕、铒、铈、钆，或包括这些任意一种或多种的组合。在一些情况下已显示，某些复合物氧化物(也就是，包括多于一种金属元素组成的氧化物化合物)提供与液体CMAS比较高的反应性。在具体的实施方案中，氧化物为包括稀土元素和过渡金属元素(例如锆、铪、钛或铌)以及这些的组合的复合物氧化物。包括镧、钕、铈和/或钆的锆酸盐、铪酸盐、钛酸盐和铌酸盐为这样的复合物氧化物的实例。具体的实例为锆酸钆，例如，UniversityofCalifornia，SantaBarbar的Kramer，Yang和Levia已显示其与液体CMAS反应，以形成稳定的结晶磷灰石相，其可用作对液体CMAS进入的屏障，促使作者提出该材料可可用作本体涂层材料。
其它复合物稀土化合物结构在本文描述的保护剂150中可用作CMAS-反应性物质。在一种实施方案中，物质具有氟铝镁钠石晶体结构。使用这样的材料作为耐CMAS涂层描述于2014年10月28日提交的共同拥有的美国专利申请14/525,586。氟铝镁钠石结构为阴离子-缺乏的荧石-相关的超结构。与荧石相比，降低阴离子的数量导致所谓的“B阳离子”(VI配位的那些)的配位数量相对于“A阳离子”(VIII配位)降低，因此允许适应各种阳离子。本文使用的术语“氟铝镁钠石晶体结构”指具有通式A2B2X7或A3BX7的材料种类的晶体结构，其中A包括稀土金属离子，B包括钽(Ta)和/或铌(Nb)，且X包含氧或氟。该结构的其它细节已描述于“ComplexCeramicStructuresIWeberites(复合物陶瓷结构I氟铝镁钠石)”，Cai等人，ActaCrystallographica.PartB，第63卷，第3部分，2009。虽然数种其它化合物具有相同的化学计量(烧绿石、层状钙钛矿等)，但氟铝镁钠石化合物与氟化物矿物质Na2MgAlF7同晶型。
在一些实施方案中，具有氟铝镁钠石结构的物质包含稀土元素、氧和一种或多种选自钽和铌的元素。在具体的实施方案中，物质具有标称化学式A3BX7，其中A包含稀土金属元素，B包含钽、铌或它们的组合，和X包含氧、氟或它们的组合。在一个实例中，具有氟铝镁钠石晶体结构的物质包括钆、氧和至少一种选自钽和铌的元素。如在前述专利申请中描述的，观察到两种不同的氟铝镁钠石氧化物(Gd3NbO7和Gd3TaO7)粉末组合物与液体CMAS快速并且完全地反应，以形成具有期望稳定的磷灰石-类型结构的反应产物，其标称组成为Ca2Gd8(SiO4)6O2。
在其它实施方案中，保护剂包含NZP类型材料，如在2014年10月27日提交的共同拥有的美国专利申请14/524,072中描述的。本文使用的术语“NZP-类型材料”指具有与NaZr2P3O12(由其得到名称的母体化合物)类似的晶体结构的材料种类。NZP材料通常具有三维“开放”骨架结构，其中ZrO6八面体与PO4四面体连接。在一些实施方案中，NZP-类型材料具有六边形结构。关于上述其它材料，NZP-类型材料先前描述为本体涂层的候选。然而，在本描述中，这些材料在本体涂层110的空隙130中布置。
在采用NZP-类型材料作为保护剂150的物质的一种实施方案中，该物质为具有式(I)的材料：
A1-xBxZr4-yDy(PO4)z
其中A和B选自碱土金属和稀土金属，D为铪或钛；x为0-1的数；y为0-4的数；和z为3或6。合适的碱土金属的非限制性实例包括铍、镁、钙、锶、钡，或它们的组合。合适的稀土金属的非限制性实例包括钪、钇、镧、铈、钆、镨、钕、钷、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镏，或它们的组合。
在一些实施方案中，保护剂包括MZr4(PO4)6，其中M包括至少一种碱土金属。如较早描述的，M可包括铍、镁、钙、锶、钡，或它们的组合。在某些实施方案中，CMAS-反应性材料包括CaxSr1-xZr4(PO4)6，其中x为0-1的数。在某些实施方案中，CMAS-反应性材料包括CaZr4(PO4)6、SrZr4(PO4)6、Ca0.5Sr0.5Zr4(PO4)6，或它们的组合。如在前述14/524,072申请中描述的，观察到这三种组合物中的每一种与液体CMAS快速并且完全地反应，形成稳定的固体反应产物，例如硅酸盐和磷酸盐，当在涂层110的空隙130内形成时，可提供期望的屏障行为。
在其它实施方案中，保护剂具有钙钛矿晶体结构并且包含(a)稀土元素，(b)钽、铌或钽和铌的组合，和(c)氧。在一种实施方案中，钙钛矿-结构的物质为具有AB3O9的标称组成的氧化物，其中A包含稀土元素，而B包含铌、钽，或者钽和铌的组合。标称组成GdTa3O9的钙钛矿-结构的氧化物为这样的物质的一个具体实例；在实验室测试中观察到该组合物与液体CMAS组合物快速并且完全地反应，形成期望的固体、致密、块状的结晶相，其可提供对液体CMAS渗透至涂层110中的合适的屏障。
在其它实施方案中，保护剂包括具有白钨矿、褐钇铌矿或黑钨矿晶体结构的化合物，并且具有标称化学式ABX4，其中A包含稀土元素(以及任选地，碱土元素)，B包含钽、铌或钽和铌的组合，和X包含氧、氮或氮和氧的组合。在某些实施方案中，该式中的A包含钇、钆、镧、钕、镱，或前述的任何组合。这样的材料的一个具体实例为YTaO4，在实验室测试中观察到与液体CMAS快速反应，以形成稳定的结晶固体反应产物。
由前述描述显而易见，在许多各种实施方案中，在保护剂150中包括稀土元素。虽然包括这些元素的若干化合物可显示与CMAS期望的反应性，但可存在某些归因于在涂层110内存在这些元素的有害效果。显著地，本发明人已观察到当在涂层110和粘合层140之间的界面处或附近布置保护剂150时，在携带稀土的保护剂和在升高的温度下通过粘合层形成的氧化物(称为热生长的氧化物或TGO)之间的化学相互作用可导致涂层110过早散裂。
为了减轻该潜在的问题，本发明的一些实施方案采用屏障剂160，布置屏障剂160，以基本上使保护剂150与粘合层140或(如果不存在粘合层)与基材120分隔。因此，在基材120和保护剂150之间插入屏障剂160。屏障剂160基本上防止在保护剂150与基材120或(如果存在)粘合层140上布置的TGO之间的化学相互作用。在一些实施方案中，屏障剂160包含氧化铝、氧化铈、氧化钇、氧化锆、氧化铪、氧化钽、氧化铌、氧化钛，或它们的组合。适当地，这些氧化物中的一些可包括足够量的稳定剂(通常为稀土元素)，以降低在加热和冷却期间氧化物经历产生应力的相转变的倾向，但是稀土稳定剂的量应足够小，以减轻与前述TGO的反应性问题。稀土稳定剂含量的上限取决于使用的具体元素和屏障剂160的特性；例如，携带稀土的铝酸盐石榴石倾向于不溶解氧化铝，因此可含有较高量的稀土材料，而没有与TGO有害的相互作用。在一些实施方案中，屏障剂160包含少于约40原子%的稀土元素含量。在某些实施方案中，屏障剂包含少于约10原子%的稀土元素含量，例如如在常用的被8摩尔%氧化钇稳定的氧化锆(“8YSZ”)中发现的。屏障剂材料不必与保护剂150一样对CMAS具有反应性，因为其通常通过保护剂分隔免于与CMAS接触；屏障剂的功能则主要是使保护剂150与粘合层140和/或基材120物理分隔。
涂层110在图1中显示为单层，但是在一些实施方案中，例如在图2中说明的，涂层110包含多个层220。在图2中说明的实施方案中，涂层110包括包含第一材料的第一层222和包含第二材料的第二层224。在第二层224和基材120之间布置第一层222。第二材料耐CMAS渗入。在此情境下，如果相对于8摩尔%氧化钇稳定的氧化锆(上述“8YSZ”)，在1300℃温度下，对于具有本文前面描述的标称CMAS组成的液体CMAS渗入更加耐受，则认为材料“耐CMAS渗入”。与前面描述的类似，应理解的是在该定义中给出的1300℃温度和标称CMAS组成代表参比温度和参比组成来限定材料的耐CMAS性的基准，其方式可与8YSZ的耐CMAS性相比；使用这些参比值不以任何方式限制制品100可操作的实际温度或在操作期间在涂层上沉积的吸收材料的实际组成，当然，二者在运行中将宽泛地变化。
在本领域已描述许多不同的材料相对于氧化钇-稳定的氧化锆和其它标准TBC材料提供增强的CMAS保护，并且认为任意这些材料可用于上述第二层222。在一种实施方案中，第二材料包括氧化物。包括一种或多种过渡金属元素、稀土元素、硅和/或铟的氧化物在本领域已描述为耐CMAS。在一种实施方案中，氧化物包括锆、铪、钛或它们的组合。用一种或多种稀土元素稳定的氧化锆、氧化铪和/或氧化钛材料在本领域已描述为耐CMAS的涂层。这样的材料的实例包括含有氧化钆和氧化锆的涂层，例如氧化钆-稳定的氧化锆；和含有氧化钆和氧化铪的混合物的涂层。其它潜在合适的氧化物材料的实例包括烧绿石，例如锆酸镧；石榴石，例如在美国专利7,722,959中描述的那些；和羟基磷灰石，例如在美国专利7,722,959中描述的那些。含钠氧化物(例如氧化钠、硅酸钠和钛酸钠)为耐CMAS的氧化物材料的其它实例。
在一个具体的实例中，第二材料包括比起典型的8YSZ具有较高的氧化钇含量(相对于总体YSZ含量)的氧化钇-稳定的氧化锆(YSZ)。通常，在该实例中，氧化钇含量大于38重量%，和在具体的实施方案中，氧化钇含量为至少约55重量%。利用氧化钇含量大于38重量%的YSZ的本文描述的涂层在耐CMAS性方面比使用较低氧化钇YSZ材料制备的涂层优越。
已描述氧化物以外的其它材料用于耐CMAS，并且也认为其潜在地在第二层222中可用作第二材料。这样的备选材料的实例包括碳化物(例如碳化硅、碳化钽、碳化钛及其它)、氮化物(例如氮化硅、氮化锆、氮化钽、氮化硼及其它)和硅化物(例如硅化铬、硅化钼、硅化钽、硅化钛及其它)。
如前所述，保护剂150在与表面连接的涂层空隙130内分布，并且在涉及多个层220的实施方案(图2)的情境下，在一些实施方案中，保护剂150仅在层220的一部分中布置，例如仅在第二层224中，或者仅在第一层222中；而在某些实施方案中，例如在图2中说明的实施例，保护剂150在所有层220中布置。屏障剂160类似地可在一个或多个层220中布置；在例如在图2中描述的实施方案中，屏障剂160在第一层222中布置，以保护粘合层140和/或基材120免于与保护剂150相互作用。
本文描述的技术的一个潜在优点在于其允许使用具有期望的磨损、腐蚀、热或其它性质的最外层，例如层222，同时在最需要的地方布置耐CMAS的材料(即，保护剂150)。对CMAS具有高度反应性的许多材料缺乏合适水平的机械性质或其它性质以成为暴露于周围运行环境(例如，燃气轮机)的本体涂层的期望选择。另一方面，用7%-9%重量氧化钇稳定的氧化锆由于其有利的热和机械性质而成为用于热屏障涂层的非常有吸引力的材料，但是其对CMAS的耐性不是特别高。通过向易损区域(例如本文描述的与表面连接的空隙130)施用保护剂150，可增强这样的涂层材料的寿命，而不会借助于使用由耐CMAS的材料制成的本体顶涂层，该耐CMAS的材料本身可能比YSZ更易受腐蚀或其它降解机理的破坏。
用于制备制品(例如制品100)的方法包括以有效浓度在涂层110的与表面连接的空隙130内布置保护剂150，以基本上防止CMAS材料(例如上述标称CMAS)进入到在其中布置剂150的空隙130内。
如前所述，可通过若干不同的涂布技术中的任一种在基材120上布置涂层110，所述技术例如等离子体喷射技术(例如，使用干燥或液体原料的空气等离子体喷射)、化学气相沉积、物理气相沉积(例如，电子束物理气相沉积或蒸发)、淤浆沉积、溶胶-凝胶技术和其它涂布方法。
布置保护剂通常包括使用蒸气或液体渗入现有的涂层110，进入涂层110的与表面连接的空隙130中。在蒸气渗入剂的情况下，可通过在空隙130内与环境的化学相互作用来形成保护剂150，例如通过与涂层110的材料反应。另一方面，液体渗入剂包括一种或多种液体，例如水，或携带碳的液体，例如醇或丙酮。在涉及液体渗入剂的一种实施方案中，液体包括载体流体和在载体流体内悬浮的多个颗粒。颗粒可包含保护剂150组合物，或者可为该组合物的化学前体，其设计用于在加工期间或在运行期间进一步反应以产生保护剂150。在一个备选的实施方案中，液体包括溶剂，其中溶质溶解于溶剂中。溶质可为保护剂150的前体，例如硝酸盐、硫酸盐、其它盐或其它化合物类型，并且选择溶剂以适当地容纳所需的溶质。多于一种溶质可溶解于溶剂中。溶质可反应，以形成剂150，例如通过加热以分解溶质，或者通过使多个溶质共同起反应，或者通过使一种或多种溶质与涂层110的材料反应，或这些的一些组合。
使用任何适当的技术使液体渗入剂渗入与表面连接的空隙130中。在一些实施方案中，简单地放置液体以与涂层110接触，例如通过浸渍或刷，允许毛细作用将液体和剂150(或其前体)牵引至空隙130中。在一些实施方案中，施用真空渗入技术，以进一步帮助将液体驱动至涂层110中。其它技术例如电泳沉积可与悬浮液结合使用，以在空隙130中沉积剂的颗粒或剂150的前体。使用电泳沉积在陶瓷涂层的空隙内沉积材料由Hasz在美国专利7,780,832中描述。
当施用液体渗入剂时，无论液体是否携带颗粒的悬浮物或具有其中溶解的溶质，在一些实施方案中，所述方法还包括挥发液体，以形成在空隙130中布置的残余物。残余物可为剂150的前体，或者其可为剂组合物本身。挥发通常通过将被渗入的涂层加热至其中以可接受的速率驱除液体的温度而进行。通常控制达到挥发期望的温度的加热速率(“坡道速率”)，以避免在涂层内累积过度的压力，由于液体通过快速形成气泡并且逃逸而被推出，过度的压力可能破坏涂层和/或可能导致保护剂不完全沉积。
在一些实施方案中，所述方法还包括在保护剂150和基材120之间插入屏障剂160，例如通过在粘合层140和涂层110接触的孔130内布置屏障剂150。通过任何手段可完成屏障剂的该布置，例如以上对于布置保护剂150所描述的那些手段。在一些实施方案中，将包含期望的屏障剂组合物(例如氧化铝、氧化铈、氧化锆、氧化铪、氧化钽、氧化铌、氧化钛或它们的组合)的颗粒的悬浮液渗入涂层的空隙130内。将该悬浮液的液体部分挥发，随后如上所述布置保护剂。在备选的实施方案中，屏障剂前体的液体溶液渗入涂层110中，将液体驱除，在空隙130内留下残余物，后来反应以形成屏障剂。该反应可在布置保护剂之前、期间或之后发生，取决于期望的加工和材料分布。
可施用其它技术以提供屏障剂160或另外保护基材120或粘合层140免于与保护剂150相互作用。在一种实施方案中，例如通过电子束物理蒸气沉积(EBPVD)施用涂层110的初始层。该初始层如上所述渗入，以在涂层110的该初始层的空隙内(例如在柱之间)沉积屏障剂160。随后清洁被渗入的层，并且涂布涂层110随后的层。该随后的层可为与用于初始层相同的材料，或者可为不同的材料，如上对于在图2中描述的结构所述。然后使随后的层被渗入并且处理，以在其空隙130内布置保护剂150。在另一种实施方案中，使用提供比较高密度涂层的沉积技术来沉积涂层的初始层。该致密的初始层可具有足够的密度，以在保护剂150和基材120或粘合层140之间用作屏障。可随后施用随后的技术或改变沉积参数，以在开始时比较致密的层之上沉积比较多孔的材料的随后的层。该随后的层随后经历渗入，并且进一步处理，以在其空隙130内布置保护剂150。
实施例
呈现以下实施例来进一步说明本发明的非限制性实施方案。
在室温(20℃)下，将六水合硝酸钆和水合氧化二硝酸锆溶解于乙醇中，以形成1M金属离子的溶液。当在涂层110中布置时，将溶液以1:1体积比混合，以形成前体溶液(保护剂150的前体)。在钟罩中，在真空(约558托)下将基材120上的涂层110在溶液中浸没3分钟。将钟罩返回至室内空气压力，将具有用前体保护剂150渗入的涂层110的基材120从前体溶液移除。将具有涂层的基材加热至80℃达30分钟(以干燥乙醇)，并且在700℃的炉中放置达30分钟，以分解涂层110中的硝酸盐，并且转化为Gd2Zr2O7保护剂150。将这些步骤重复最多25次，以得到涂层110中的保护剂150重量增加约4-15mg/cm2。
在另一个实例中，在室温(20℃)下，将六水合硝酸钆和水合氧化二硝酸锆溶解于乙醇中，以形成1M金属离子的溶液。当在涂层110中布置时，将溶液以1:1体积比混合，以形成前体溶液(保护剂150的前体)。使用尼龙刷在基材120上在涂层110的表面上刷前体溶液，润湿涂层110的表面。将具有涂层的基材加热至80℃达30分钟(以干燥乙醇)，并且在300℃的炉中加热达30分钟，以分解涂层110中的硝酸盐，将在涂层上刷溶液并且在80℃接着300℃下加热的该过程重复5次，接着在700℃下热处理30分钟，以将硝酸盐前体转化为Gd2Zr2O7保护剂150。在热处理后刷涂层110的表面，以除去疏松的氧化物粉末，以提高进一步渗入的效率。重复该过程，直至使用硝酸盐溶液刷涂层共25次，其中5次偏移至700℃，导致涂层110中的保护剂150重量增加约4-15mg/cm2。
在另一个实例中，在施用保护剂150之前，在粘合层140和涂层110之间的界面处，将屏障剂160施用于涂层110。在室温(20℃)下，将九水合硝酸铝溶解于水中，以形成1M溶液。溶液用柠檬酸稳定，用氢氧化铵(NH4OH)将pH调节至pH~6。在钟罩中，在真空(558托)下将基材120上的涂层110在溶液中浸没3分钟。将钟罩返回至室内空气压力，将具有用前体屏障剂160渗入的涂层110的基材120从前体溶液移除。将具有涂层的基材加热至80℃达30分钟(以干燥乙醇)，并且在700℃的炉中放置达30分钟，以在涂层110-粘合层140界面处将前体屏障剂分解为氧化物，并且转化为氧化铝(Al2O3)屏障剂160。将这些步骤重复最多5次，以得到涂层110中的屏障剂160重量增加约1-5mg/cm2。在施用屏障剂后，可根据本文描述的技术，向在基材120上的涂层110施用保护剂150。
虽然本文已说明和描述本发明的仅某些特性，但本领域技术人员可以想到许多修改和变化。因此，应理解的是，所附权利要求书旨在涵盖落入本发明的真实精神内的所有这些修改和变化。

Claims (10)

1.一种制品(100)，所述制品包含：
在基材(120)上布置的涂层(110)，所述涂层(110)包含多个细长的与表面连接的空隙(130)；和
在涂层(110)的至少一些空隙(130)内布置的保护剂(150)；
其中所述保护剂(150)包含能与液体标称CMAS起化学反应以形成在所述标称CMAS的结晶范围以外的固体结晶产物的物质，
其中所述固体结晶产物的熔融温度大于约1200℃。
2.权利要求1的制品(100)，其中所述保护剂(150)以有效浓度存在于涂层(110)中，以基本上防止所述标称CMAS进入到其中布置保护剂(150)的空隙(130)内。
3.权利要求1的制品(100)，其中所述保护剂(150)包含氮化物、氧化物，或它们的组合。
4.权利要求1的制品(100)，其中所述保护剂(150)包含稀土氧化物。
5.权利要求1的制品(100)，其中所述物质具有氟铝镁钠石晶体结构。
6.权利要求5的制品(100)，其中所述物质包含稀土元素、氧和选自钽和铌的元素。
7.权利要求1的制品(100)，其中所述保护剂(150)包含具有标称化学式A1-xBxZr4-yDy(PO4)z的氧化物；
其中A和B选自碱土金属和稀土金属，D为铪或钛，x为0-1的数；y为0-4的数；和z为3或6。
8.权利要求7的制品(100)，其中所述保护剂(150)包含MZr4(PO4)6，其中M包含至少一种碱土金属。
9.权利要求1的制品(100)，其中所述物质具有钙钛矿晶体结构并且包含(a)稀土元素，(b)钽、铌或钽和铌的组合，和(c)氧。
10.权利要求1的制品(100)，其中所述物质包含钆、钽和氧。
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