CN105688821B - 一种改性超顺磁四氧化三铁纳米微粒的制备方法及应用 - Google Patents
一种改性超顺磁四氧化三铁纳米微粒的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种改性超顺磁Fe3O4纳米微粒的制备方法及应用,属于工业废水处理领域。本发明所述方法中,采用共沉淀法制备超顺磁四氧化三铁纳米微粒,以超顺磁四氧化三铁为核,采用水解在四氧化三铁表面包覆上一层或多层二氧化硅壳,运用偶联反应的原理,在包覆上二氧化硅的核上进行改性,以3‑氨基丙基三甲氧基硅烷为改性试剂,在核壳结构上进行改性连接上氨基,最后用环硫氯丙烷通过亲核取代反应合成同时含有氮和硫的螯合物,之后用于重金属汞的吸附,常温下选择性的吸附了Hg2+,具有吸附效率明显高于先前合成出只含有硫配位原子的螯合物。具有易回收和再生的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性超顺磁Fe3O4纳米微粒的制备方法及应用,属于工业废水处理领域。
背景技术
许多工业废水中大量存在汞,这些汞化物的存在不仅会造成环境污染,对人类健康产生威胁,还会造成大量的汞金属损失。由于含汞废水中存在形式较多,很难用一般的方法进行去除。目前沉淀法是工业上除汞的主要手段,其原理主要是利用一种沉淀剂沉淀含汞废水中的汞,但此过程的生成的沉淀物不易分离,且为用完的沉淀剂还会造成二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性超顺磁Fe3O4纳米微粒的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按16~17g/L的比例将纳米Fe3O4超声分散于乙醇和水的混合溶液中得到悬浮液,按17~20ml/L的比例在悬浮液加入氨水溶液(市售;25 wt%),在持续的搅拌过程中,再按20~22ml/L的比例在混合溶液加入正硅酸乙酯,在50~60℃下持续搅拌4~6h得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒,然后用磁铁将Fe3O4@SiO2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤(为常规洗涤,一般用乙醇和去离子水依次洗涤几次)、干燥(50~60℃真空中干燥10~12h)后备用;
(2)按24~30g/L的比例将步骤(1)合成的Fe3O4@SiO2纳米粒子溶于1~1.5mol/L 的HCl溶液中静置8~12h,然后用纯水洗涤至中性,用乙醇冲洗,并随后用无水甲苯冲洗两次;按11~14g/L的比例将洗涤后的Fe3O4@ SiO2超声分散(30~60min)到无水甲苯中,按悬浮液与3-氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:11~1:12的比例在悬浮液中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,在N2保护下将混合物加热至105~115℃并保持回流8~12h(可以加入2~4粒沸石),然后用磁铁将Fe3O4@SiO2-NH2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤(为常规洗涤,一般用甲苯,乙醇和去离子水依次洗涤)后得到氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2;
(3)按35~40g/L的比例将步骤(2)合成的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子分散到去离子水中,按10~14g/L的比例将氢氧化钠加入悬浮液中,将悬浮液超声波分散30~60min,在冰浴冷却下,按Fe3O4@SiO2-NH2与环硫氯丙烷摩尔比为1:1.1~1:1.2的比例加入环硫氯丙烷,待出现大量凝胶后移除冰浴(凝胶的量大于50%);缓慢升至70 ~75℃,继续反应12~15h,然后用磁铁将(简称CNNS)的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤后得到。
所述同时含氮和硫的改性超顺磁Fe3O4纳米微粒CNNS是以超顺磁四氧化三铁为核,以二氧化硅为壳,以疏胺基螯合物为改性试剂,在核壳结构上进行改性连接上疏胺基。
优选的,本发明步骤(1)所述纳米Fe3O4粒子通过以下方法制备得到:将FeCl3.6H2O和FeCl2.4H2O溶解于去离子水中得到溶液A,溶液A中FeCl3的摩尔浓度20~22mol/L,FeCl2的摩尔浓度为10~11mol/L;在溶液A中逐滴滴加NH4OH溶液(0.50~0.55 mol/L),在60℃~80℃下机械搅拌;用磁铁将Fe3O4的纳米颗粒从悬浮液中分离出来并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子;NH4OH溶液与溶液A的体积比为3~10: 1~3。
本发明的另一目的在于提供本发明制备得到的改性超顺磁Fe3O4纳米微粒在处理污水中汞重金属中的应用,具体包括以下步骤:调节污水的pH值为4~7,按每100mL待处理废水添加50~80mg疏胺基改性超顺磁纳米材料的比例,在废水中加入疏胺基改性超顺磁纳米材料处理2~4h,即得处理后废水。
本发明的有益效果:
(1)本发明所述吸附剂具有超顺磁性,易磁分离,比表面积大等优点;
(2)本发明所述吸附剂可以用于处理含汞废水中的汞,其吸附率高,可重复使用;
(3)本发明所制备的用于处理含汞废水中的汞的吸附剂制备成本低,制备过程简单,制备条件要求低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本疏胺基改性超顺磁纳米材料的制备方法如下:
(1)将20 mol的FeCl3.6H2O和10mol的FeCl2.4H2O溶解于1L 的去离子水中,然后然后逐滴3L 的NH4OH溶液(0.50 mol/L),在60℃下机械搅拌;用磁铁将Fe3O4的纳米颗粒从悬浮液中分离出来并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子。
(2)按16g/L的比例将纳米Fe3O4超声分散于乙醇和水的混合溶液中(乙醇和水的体积比为20:1)得到悬浮液,按17ml/L的比例在悬浮液加入氨水溶液(市售;25 wt%),在持续的搅拌过程中,再按20ml/L的比例在混合溶液加入正硅酸乙酯,在60℃下持续搅拌4h得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒,然后用磁铁将Fe3O4@SiO2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤(为常规洗涤,一般用乙醇和去离子水依次洗涤几次)、干燥(50℃真空中干燥10h)后备用;
(3)按24g/L的比例将步骤(2)合成的Fe3O4@SiO2纳米粒子溶于1.5mol/L 的HCl溶液中静置8h,然后用纯水洗涤至中性,用乙醇冲洗,并随后用无水甲苯冲洗两次;按11g/L的比例将洗涤后的Fe3O4@ SiO2超声分散(30min)到无水甲苯中,按悬浮液与3-氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:11的比例在悬浮液中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,在N2保护下将混合物加热至105℃并保持回流8h(可以加入2粒沸石),然后用磁铁将Fe3O4@SiO2-NH2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤(为常规洗涤,一般用甲苯,乙醇和去离子水依次洗涤)后得到氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2;
(4)按35g/L的比例将步骤(3)合成的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子分散到去离子水中,按10g/L的比例将氢氧化钠加入悬浮液中,将悬浮液超声波分散30min,在冰浴冷却下,按Fe3O4@SiO2-NH2与环硫氯丙烷摩尔比为1:1.1的比例加入环硫氯丙烷,待出现大量凝胶后移除冰浴(凝胶的量大于50%);缓慢升至70℃,继续反应15h,然后用磁铁将简称CNNS从悬浮液中分离出来,洗涤后得到纳米微粒CNNS。
本实施例制备得到的CNNS应用在处理污水中重金属中,废水中汞的含量分别为100mg/L,使用时先调节污水的pH值为4,按每100mL待处理废水添加50mg疏胺基改性超顺磁纳米材料的比例,在废水中加入疏胺基改性超顺磁纳米材料处理4h,即得处理后废水,汞的吸附效率为85%。
实施例2
本疏胺基改性超顺磁纳米材料的制备方法如下:
(1)将21mol的FeCl3.6H2O和10.5mol的FeCl2.4H2O溶解于1L 的去离子水中,然后然后逐滴3.1L 的NH4OH溶液(0.55 mol/L),在70℃下机械搅拌;用磁铁将Fe3O4的纳米颗粒从悬浮液中分离出来并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子。
(2)按17g/L的比例将纳米Fe3O4超声分散于乙醇和水的混合溶液(乙醇和水的体积比为10:1)中得到悬浮液,按20ml/L的比例在悬浮液加入氨水溶液(市售;25 wt%),在持续的搅拌过程中,再按21ml/L的比例在混合溶液加入正硅酸乙酯,在55℃下持续搅拌5h得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒,然后用磁铁将Fe3O4@SiO2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤(为常规洗涤,一般用乙醇和去离子水依次洗涤几次)、干燥(55℃真空中干燥11h)后备用;
(3)按26g/L的比例将步骤(2)合成的Fe3O4@SiO2纳米粒子溶于1mol/L 的HCl溶液中静置10h,然后用纯水洗涤至中性,用乙醇冲洗,并随后用无水甲苯冲洗两次;按13g/L的比例将洗涤后的Fe3O4@ SiO2超声分散(50min)到无水甲苯中,按悬浮液与3-氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:12的比例在悬浮液中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,在N2保护下将混合物加热至115℃并保持回流10h(可以加入3粒沸石),然后用磁铁将Fe3O4@SiO2-NH2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤(为常规洗涤,一般用甲苯,乙醇和去离子水依次洗涤)后得到氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2;
(4)按38g/L的比例将步骤(3)合成的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子分散到去离子水中,按12g/L的比例将氢氧化钠加入悬浮液中,将悬浮液超声波分散40min,在冰浴冷却下,按Fe3O4@SiO2-NH2与环硫氯丙烷摩尔比为1:1.2的比例加入环硫氯丙烷,待出现大量凝胶后移除冰浴(凝胶的量大于50%);缓慢升至73℃,继续反应13h,然后用磁铁将简称CNNS从悬浮液中分离出来,洗涤后得到纳米微粒CNNS。
本实施例制备得到的CNNS应用在处理污水中重金属中,废水中汞的含量分别为100mg/L,使用时先调节污水的pH值为5,按每100mL待处理废水添加50mg疏胺基改性超顺磁纳米材料的比例,在废水中加入疏胺基改性超顺磁纳米材料处理4h,即得处理后废水,汞的吸附效率为95%。
实施例3
本疏胺基改性超顺磁纳米材料的制备方法如下:
(1)将22 mol的FeCl3.6H2O和11mol的FeCl2.4H2O溶解于1L 的去离子水中,然后然后逐滴3.5L 的 NH4OH溶液(0.55 mol/L),在80℃下机械搅拌;用磁铁将Fe3O4的纳米颗粒从悬浮液中分离出来并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子。
(2)按16.5g/L的比例将纳米Fe3O4超声分散于乙醇和水的混合溶液(乙醇和水的体积比为20:1.5)中得到悬浮液,按18ml/L的比例在悬浮液加入氨水溶液(市售;25 wt%),在持续的搅拌过程中,再按22ml/L的比例在混合溶液加入正硅酸乙酯,在50℃下持续搅拌6h得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒,然后用磁铁将Fe3O4@SiO2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤(为常规洗涤,一般用乙醇和去离子水依次洗涤几次)、干燥(60℃真空中干燥12h)后备用;
(3)按30g/L的比例将步骤(2)合成的Fe3O4@SiO2纳米粒子溶于1.3mol/L 的HCl溶液中静置12h,然后用纯水洗涤至中性,用乙醇冲洗,并随后用无水甲苯冲洗两次;按14g/L的比例将洗涤后的Fe3O4@ SiO2超声分散(60min)到无水甲苯中,按悬浮液与3-氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:11的比例在悬浮液中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,在N2保护下将混合物加热至110℃并保持回流12h(可以加入4粒沸石),然后用磁铁将Fe3O4@SiO2-NH2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤(为常规洗涤,一般用甲苯,乙醇和去离子水依次洗涤)后得到氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2;
(4)按40g/L的比例将步骤(3)合成的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子分散到去离子水中,按14g/L的比例将氢氧化钠加入悬浮液中,将悬浮液超声波分散60min,在冰浴冷却下,按Fe3O4@SiO2-NH2与环硫氯丙烷摩尔比为1:1.1的比例加入环硫氯丙烷,待出现大量凝胶后移除冰浴(凝胶的量大于50%);缓慢升至25℃,继续反应12h,然后用磁铁将简称CNNS从悬浮液中分离出来,洗涤后得到纳米微粒CNNS。
本实施例制备得到的CNNS应用在处理污水中重金属中,废水中汞的含量分别为100mg/L,使用时先调节污水的pH值为7,按每100mL待处理废水添加80mg疏胺基改性超顺磁纳米材料的比例,在废水中加入疏胺基改性超顺磁纳米材料处理2h,即得处理后废水,汞的吸附效率为98%。
Claims (3)
1.一种改性超顺磁Fe3O4纳米微粒的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)按16~17g/L的比例将纳米Fe3O4超声分散于乙醇和水的混合溶液中得到悬浮液,按17~20ml/L的比例在悬浮液加入氨水溶液,在持续的搅拌过程中,再按20~22ml/L的比例在混合溶液加入正硅酸乙酯,在50~60℃下持续搅拌4~6h得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒,然后用磁铁将Fe3O4@SiO2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤、干燥后备用;
(2)按24~30g/L的比例将步骤(1)合成的Fe3O4@SiO2纳米粒子溶于1~1.5mol/L 的HCl溶液中静置8~12h,然后用纯水洗涤至中性,用乙醇冲洗,并随后用无水甲苯冲洗两次;按11~14g/L的比例将洗涤后的Fe3O4@ SiO2超声分散到无水甲苯中,按悬浮液与3-氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:11~1:12的比例在悬浮液中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,在N2保护下将混合物加热至105~115℃并保持回流8~12h,然后用磁铁将Fe3O4@SiO2-NH2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤后得到氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2-NH2;
(3)按35~40g/L的比例将步骤(2)合成的Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子分散到去离子水中,按10~14g/L的比例将氢氧化钠加入悬浮液中,将悬浮液超声波分散30~60min,在冰浴冷却下,按Fe3O4@SiO2-NH2与环硫氯丙烷摩尔比为1:1.1~1:1.2的比例加入环硫氯丙烷,待出现大量凝胶后移除冰浴;缓慢升至70 ~75℃,继续反应12~15h,然后用磁铁将的纳米颗粒从悬浮液中分离出来,洗涤后得到同时含氮和硫的改性超顺磁Fe3O4纳米微粒。
2.根据权利要求1所述改性超顺磁Fe3O4纳米微粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述纳米Fe3O4粒子通过以下方法制备得到:将FeCl3· 6H2O和FeCl2· 4H2O溶解于去离子水中得到溶液A,溶液A中FeCl3的摩尔浓度为20~22mol/L,FeCl2的摩尔浓度为10~11mol/L;在溶液A中逐滴滴加0.50~0.55 mol/L NH4OH溶液,在60℃~80℃下机械搅拌;用磁铁将Fe3O4的纳米颗粒从悬浮液中分离出来并用去离子水重复洗涤后得到纳米Fe3O4粒子;NH4OH溶液与溶液A的体积比为3~10: 1~3。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法 得到的改性超顺磁Fe3O4纳米微粒在处理污水中汞重金属中的应用,其特征在于:调节污水的pH值为4~7,按每100mL待处理废水添加50~80mg疏胺基改性超顺磁纳米材料的比例,在废水中加入疏胺基改性超顺磁纳米材料处理2~4h,即得处理后废水。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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