CN107724057A - 一种磁性氧漂稳定剂制备方法及其在漂白工艺中的应用 - Google Patents

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Abstract

一种磁性氧漂稳定剂制备方法及其在漂白工艺中的应用：在磁性纳米粒子表面包覆二氧化硅，进一步在其表面偶联修饰含硫或含氮螯合剂，制备改性磁性二氧化硅，获得磁性氧漂稳定剂。将该磁性氧漂稳定剂在过氧化氢漂白织物工艺中作为稳定剂使用。通过二氧化硅壳层对过氧化氢的分解具有较好的抑制作用，且表面修饰的含硫或含氮螯合剂对重金属离子具有较好的吸附作用，可以避免重金属离子对过氧化氢的催化分解，也减少了硅酸钠与钙、镁离子生成不溶性硅酸盐，避免了在设备上形成坚硬的硅垢且易使织物产生皱条、擦伤和手感发硬等。磁性氧漂稳定剂在漂白后，可以通过磁分离的方式从漂白残留液中有效分离，从而有利于漂白残留液的回收处理。

Description

一种磁性氧漂稳定剂制备方法及其在漂白工艺中的应用
技术领域
本发明涉及漂白领域，尤其指一种磁性氧漂稳定剂制备方法及其应用。
背景技术
过氧化氢是一种常用漂白剂，为抑制纤维漂白时过氧化氢的无效分解，降低重金属离子如Fe2+、Mn2+、Ni2+等催化分解而引起纤维素大分子降解的风险，需加入氧漂稳定剂。一般较理想的氧漂稳定剂应在加入织物1h后，过氧化氢的分解率控制在70％以下，并符合耐碱性能强、无环境污染、不结垢和白度好等要求。业内常常用硅酸钠作为氧漂稳定剂，硅酸钠价廉物美，有多种稳定作用，但其也有缺点，如仅适用于pH值10.5左右的碱性漂液；会与钙、镁离子生成不溶性硅酸盐，从而在设备上形成坚硬的硅垢，致使其较难清除，且易使织物产生皱条、擦伤和手感发硬等。为提高织物的漂白效果，近年来开发了各种非硅稳定剂，主要是一些金属络合物与其它化合物复配的助剂，这些稳定剂在织物漂白后，无法与漂白残留液进行有效分离，从而不利于漂白残留液的回收处理。
发明内容
本发明提供了一种具有较强耐碱性和稳定性、不易沉积结垢且易于残液回收的氧漂稳定剂；
一种磁性氧漂稳定剂制备方法，其特征在于：在磁性纳米粒子表面包覆二氧化硅，进一步在其表面偶联修饰含硫或含氮螯合剂，制备改性磁性二氧化硅获得磁性氧漂稳定剂。
进一步的，一种磁性氧漂稳定剂制备方法，其特征在于：在乙醇-水溶液中加入三氧化二铁磁性纳米粒子，加入正硅酸乙酯，再滴加浓氨水，常温搅拌得到二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子，将所得二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子中加入甲苯中，再加入硅烷偶联剂进行偶联得到磁性氧漂稳定剂。
进一步的，一种磁性氧漂稳定剂制备方法，具体如下：
第一步：向体积比为5:1的乙醇-水溶液中加入三氧化二铁磁性纳米粒子，5:1的乙醇-水溶液与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比值为80:1-120:1；加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比为1:1-3:1；再滴加浓氨水，加入的浓氨水与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比为1:1-4:1；常温搅拌反应8-14h后将产物磁性分离，用去离子水洗涤，得到二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子。
第二步：将第一步所得二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子中加入甲苯中，二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子与甲苯的重量比值为1:150-1:80；再加入硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH590，硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH590与二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子的重量比为1:1-3:1，将反应液超声波分散10-30min。然后在甲苯回流温度下，氮气保护，搅拌反应3-8h，产物采用无水乙醇抽提8-12h得到磁性氧漂稳定剂。
进一步的，一种磁性氧漂稳定剂制备方法，其特征在于：以上三氧化二铁磁性纳米粒子可以替换为四氧化三铁磁性纳米粒子或三氧化二铁磁性纳米粒子与四氧化三铁磁性纳米粒子的混合物。
一种上述磁性氧漂稳定剂在漂白工艺中的应用，上述的磁性氧漂稳定剂在过氧化氢漂白布匹工艺中作为稳定剂使用。
进一步的，一种上述磁性氧漂稳定剂在漂白工艺中的应用，具体为：在浓度为15-35ml/L的过氧化氢溶液中加入该磁性氧漂稳定剂，其用量为1.0-2.5g/L；加入硅酸钠，用量为2.0g/L；保持温度55-75℃，搅拌均匀，浴比15:1-30：1进行漂白，漂白时间50-80min。
在磁性纳米粒子(Fe2O3、Fe3O4)表面包覆二氧化硅，进一步在其表面偶联修饰含硫或含氮螯合剂，制备改性磁性二氧化硅，其具备以下特性：(1)二氧化硅壳层对过氧化氢的分解具有较好的抑制作用，是一种具有较强耐碱性和稳定性的氧漂稳定剂；(2)表面修饰的含硫或含氮螯合剂对重金属离子具有较好的吸附作用，可以避免重金属离子对过氧化氢的催化分解，也减少了硅酸钠与钙、镁离子生成不溶性硅酸盐，避免了在设备上形成坚硬的硅垢且易使织物产生皱条、擦伤和手感发硬等；(3)磁性氧漂稳定剂在漂白后，可以通过磁分离的方式从漂白残留液中有效分离，从而有助于漂白残留液的回收处理；(4)加入该磁性氧漂稳定剂后，可以拓宽漂白工艺的pH值范围，提高了工艺的适用性。
具体实施方式
实施例一：
第一步：向体积比为5:1的乙醇-水溶液中加入三氧化二铁磁性纳米粒子，5:1的乙醇-水溶液与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比值为100:1，加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比为2:1，再滴加浓氨水，加入的浓氨水与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比为2:1，常温搅拌反应10h后将产物磁性分离，用去离子水洗涤，得到二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子。
第二步：将第一步所得二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子中加入甲苯中，二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子与甲苯的重量比值为1:100，再加入硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂KH550与二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子的重量比为2:1，超声波分散20min。然后在甲苯回流温度下，氮气保护，搅拌反应4h，产物采用无水乙醇抽提10h得到磁性氧漂稳定剂。
取一块棉织物1#先行称重，然后进行漂白：在1L浓度为25ml/L的过氧化氢溶液中加入以上磁性氧漂稳定剂1.0g，加入硅酸钠2.0g，保持温度70℃，pH值为10，浴比20：1进行漂白，漂白时间60min，得到实施例一样品，烘干，计算失重率。
实施例二：
第一步：向体积比为5:1的乙醇-水溶液中加入三氧化二铁磁性纳米粒子，5:1的乙醇-水溶液与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比值为80:1，加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比为1:1，再滴加浓氨水，加入的浓氨水与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比为1:1，常温搅拌反应8h后将产物磁性分离，用去离子水洗涤，得到二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子。
第二步：将第一步所得二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子中加入甲苯中，二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子与甲苯的重量比值为1:80，再加入硅烷偶联剂KH590，硅烷偶联剂KH590与二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子的重量比为1:1，超声波分散10min。然后在甲苯回流温度下，氮气保护，搅拌反应3h，产物采用无水乙醇抽提8h得到磁性氧漂稳定剂。
取一块棉织物1#先行称重，然后进行漂白：在2L浓度为15ml/L的过氧化氢溶液中加入以上磁性氧漂稳定剂3.0g，加入硅酸钠4.0g，保持温度55℃，pH值为8，浴比15：1进行漂白，漂白时间50min，得到实施例二样品，烘干，计算失重率。
实施例三：
第一步：向体积比为5:1的乙醇-水溶液中加入重量比为1:1的三氧化二铁磁性纳米粒子与四氧化三铁磁性纳米粒子混合物(简称——磁性纳米粒子混合物)，5:1的乙醇-水溶液与磁性纳米粒子混合物的重量比值为120:1，加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯与磁性纳米粒子混合物的重量比为3:1，再滴加浓氨水，加入的浓氨水与磁性纳米粒子混合物的重量比为4:1，常温搅拌反应14h后将产物磁性分离，用去离子水洗涤，得到二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子和二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子的混合物。
第二步：将第一步所得二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子和二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子的混合物加入甲苯中，二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子和二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子的混合物与甲苯的重量比值为1:150，再加入硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂KH550与二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子和二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子的混合物的重量比为3:1，超声波分散30min。然后在甲苯回流温度下，氮气保护，搅拌反应8h，产物采用无水乙醇抽提12h得到磁性氧漂稳定剂。
取一块棉织物1#先行称重，然后进行漂白：在0.5L浓度为30ml/L的过氧化氢溶液中加入以上磁性氧漂稳定剂1.0g，加入硅酸钠1.0g，保持温度65℃，pH值为10，浴比25：1进行漂白，漂白时间70min，得到实施例三样品，烘干，计算失重率。
实施例四：
第一步：向体积比为5:1的乙醇-水溶液中加入四氧化三铁磁性纳米粒子，5:1的乙醇-水溶液与四氧化三铁磁性纳米粒子的重量比值为110:1，加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯与四氧化三铁的重量比为3:1，再滴加浓氨水，加入的浓氨水与四氧化三铁的重量比为3:1，常温搅拌反应12h后将产物磁性分离，用去离子水洗涤，得到二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子。
第二步：将第一步所得二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子中加入甲苯中，二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子与甲苯的重量比值为1:120，再加入硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂KH550与二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子的重量比为3:1，超声波分散30min。然后在甲苯回流温度下，氮气保护，搅拌反应5h，产物采用无水乙醇抽提12h得到磁性氧漂稳定剂。
取一块棉织物1#先行称重，然后进行漂白：在0.5L浓度为35ml/L的过氧化氢溶液中加入以上磁性氧漂稳定剂1.25g，加入硅酸钠1.0g，保持温度75℃，pH值为11，浴比30：1进行漂白，漂白时间80min，得到实施例四样品，烘干，计算失重率。
性能测定一，磁性氧漂稳定剂对金属离子的吸附情况测定：
1、将实施例一至实施例四中得到的磁性氧漂稳定剂各取1g均匀混合后备用；
2、在100ml的0.05mol/L的金属离子溶液中，加入1g第一步中的磁性氧漂稳定剂混合物，用磁力搅拌器30℃常温下搅拌50min，溶液进行磁分离后，取上层清液，测定残留金属离子浓度，计算金属离子的脱除率；
3、在50℃、70℃、90℃温度下，重复步骤2的实验，具体如下表：
表1 磁性氧漂稳定剂对金属离子的吸附情况
由表1可知,本专利的磁性氧漂稳定剂对金属离子具有明显的吸附作用，可降低重金属离子如Fe2+、Mn2+、Ni2+等催化分解而引起纤维素大分子降解的风险。
性能测定二：磁性氧漂稳定剂对过氧化氢分解率的影响：
1、选取棉织物进行漂白：在0.5L浓度为20ml/L的过氧化氢溶液中加入以上性能测定一第一步中的磁性氧漂稳定剂混合物1.0g，加入硅酸钠1.0g，保持温度70℃，浴比20：1进行漂白，漂白时间60min，得到漂白残留液一。
以加入的磁性氧漂稳定剂混合物0g、0.25g、0.5g分别进行以上实验，得到漂白残留液二、三、四。
2、分别移取相同量的20ml/L过氧化氢溶液和以上漂白残留液一至四，分别加入硫酸溶液，再缓慢滴加KMnO4溶液，至体系变为粉红色，且经保持30s不褪色为止。根据以下公式(1)-(3)分别计算出过氧化氢溶液和漂白残留液一至四的H2O2分解率：
(1)
(2)
(3)
以上公式中：C0：漂白液中H2O2浓度(mol/L)；C1：漂白残留液中H2O2浓度(mol/L)；CKMnO4：KMnO4溶液浓度(mol/L)；漂白液消耗KMnO4溶液体积(ml)；漂白残留液消耗KMnO4溶液体积(ml)。
得出下表：
表2 磁性氧漂稳定剂对过氧化氢分解率的影响
由表2知,在体系中加入磁性氧漂稳定剂可以显著降低过氧化氢分解率，且随着磁性氧漂稳定剂用量增加，过氧化氢的分解率逐渐降低，说明磁性氧漂稳定剂对过氧化氢分解有较好的稳定作用。
性能测定三：漂白效果测试
获取对比样品：取一块棉织物1#进行漂白试验，试验条件为：过氧化氢浓度25ml/L，温度70℃，硅酸钠用量为2.0g/L，浴比20：1，漂白时间60min，得到漂白后的样布，称为对比样品，烘干，计算失重率。
将实施例一样品至实施例四样品以及对比样品和棉织物1#进行白度测试，得出数据具体如下表：
表3 漂白试验结果
白度％ 失重率％
棉织物1# 40.3 /
对比样品 47.6 10.3
实施例一样品 58.3 8.6
实施例二样品 48.2 9.8
实施例三样品 54.1 9.4
实施例四样品 52.6 9.5
由表3可得，在漂白过程添加磁性氧漂稳定剂，可以提高织物白度，失重率有所降低。说明表明磁性氧漂稳定剂在漂白过程中对过氧化氢的分解起到有效的控制作用，提高了漂白效果，并抑制了过氧化氢对织物纤维大分子的降解。

Claims (6)

1.一种磁性氧漂稳定剂制备方法，其特征在于：在磁性纳米粒子表面包覆二氧化硅，进一步在其表面偶联修饰含硫或含氮螯合剂，制备改性磁性二氧化硅，获得磁性氧漂稳定剂。
2.如权利要求1所述的一种磁性氧漂稳定剂制备方法，其特征在于：在乙醇-水溶液中加入三氧化二铁磁性纳米粒子，加入正硅酸乙酯，再滴加浓氨水，常温搅拌得到二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子，将所得二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子中加入甲苯中，再加入硅烷偶联剂进行偶联得到磁性氧漂稳定剂。
3.如权利要求2所述的一种磁性氧漂稳定剂制备方法，具体如下：
第一步：向体积比为5:1的乙醇-水溶液中加入三氧化二铁磁性纳米粒子，5:1的乙醇-水溶液与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比值为 80:1-120:1；加入正硅酸乙酯，加入的正硅酸乙酯与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比为1:1-3:1；再滴加浓氨水，加入的浓氨水与三氧化二铁磁性纳米粒子的重量比为1:1-4:1；常温搅拌反应8-14h后将产物磁性分离，用去离子水洗涤，得到二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子；
第二步：将第一步所得二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子中加入甲苯中，二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子与甲苯的重量比值为 1:150-1:80；再加入硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH590，硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH590与二氧化硅包覆三氧化二铁纳米粒子的重量比为 1:1-3:1，将反应液超声波分散10-30 min，然后在甲苯回流温度下，氮气保护，搅拌反应3-8h，产物采用无水乙醇抽提8-12h得到磁性氧漂稳定剂。
4.如权利要求3所述的一种磁性氧漂稳定剂制备方法，其特征在于：以上三氧化二铁磁性纳米粒子可以替换为四氧化三铁磁性纳米粒子或三氧化二铁磁性纳米粒子与四氧化三铁磁性纳米粒子的混合物。
5.如权利要求1-4所述的磁性氧漂稳定剂在漂白工艺中的应用，该磁性氧漂稳定剂在过氧化氢漂白布匹工艺中作为稳定剂使用。
6.如权利要求5所述的一种磁性氧漂稳定剂在漂白工艺中的应用，具体为：在浓度为15-35ml/L的过氧化氢溶液中加入该磁性氧漂稳定剂，其用量为1.0-2.5 g/L；加入硅酸钠，用量为2.0g/L；保持温度 55-75℃，pH值 8-11，搅拌均匀，浴比15:1-30：1进行漂白，漂白时间50-80min。
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Application publication date: 20180223