CN105680002A - 一种复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法 - Google Patents
一种复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法,属于三元正极材料制备技术领域。本发明以废旧锂电池为原料,粉碎后人工选取三元正极材料,研磨后沉淀除杂后,以复合酶制剂和表面活性剂辅助沉淀制得前驱体,最中经烧结后,从而得到复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法。该方法操作简便,在制备的过程中通过酶和表面活性剂的作用改善了材料颗粒分布,使其分布均匀,粒径均一,并且没有影响其本身的层状结构,使制得的三元正极材料具有较高比容量,首次充放电效率超过90%,0.2C放电容量可达165mAh/g以上,且高温循环性能较高,可以满足市场上对高容量电池的需求。
Description
技术领域
本发明公开了一种复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法,属于三元正极材料制备技术领域。
背景技术
自从1990年日本索尼公司率先研制成功锂离子电池并将其商品化以来,锂离子电池得到了迅猛发展。如今锂离子电池已经广泛地应用于民用及军用的各个领域。随着科技的不断进步,人们对电池的性能提出了更多更高的要求:电子设备的小型化和个性化发展,需要电池具有更小的体积和更高的比能量输出;航空航天能源要求电池具有循环寿命,更好的低温充放电性能和更高的安全性能;电动汽车需要大容量、低成本、高稳定性和安全性能的电池。
随着使用化石能源所导致的环境污染问题日益严重,绿色、无污染的新能源产业越来越引起人们的重视。作为新能源产业的代表之一,锂离子电池产业在近些年得到了迅猛的发展。锂离子电池由于具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应及环境友好等优点,已被广泛应用于手机、笔记本电脑、数码相机等便携式电子设备和电动汽车中。在锂离子电池的组成中,正极材料是决定其电化学性能、安全性能及未来发展方向的重要因素。所以,开发下一代锂离子电池体系和材料成为学术界和产业界最为关注的领域之一,其中,高比能正极材料的开发无疑是重中之重。
正极材料是影响锂离子电池的能量密度、比能量、寿命等性能的最为关键的因素之一。在现有的正极材料中,层状结构正极材料依然是主流。第一代层状材料LiCoO2的电化学稳定性好,循环性能优异,但容量仅为其理论容量的50%,且存在着资源和安全性等重大问题;LiNiO2比容量最高,但合成困难,并存在较大的安全隐患;LiMnO2热稳定性良好且价格便宜,但是充放电过程中的明显相变导致其循环稳定性很差。多元层状正极材料综合了现有层状结构材料的优势,达到了160mAg/g的比能量,但是材料中的高Co、Ni含量仍然存在成本、资源等问题,安全性、也是该材料致命的缺点。尖晶石型的LiMn2O44因为高安全性、廉价而受到动力电池的亲昧,已得到商业化的应用,但是相对低的比能量或比功率成为这二个材料最致命的缺点,阻碍了这二个材料的应用领域。
三元正极材料的反应可逆性好,大电流放电能力强,有较好的循环稳定性和安全性能,并且将充放电电压范围适当拓宽时,比容量可以提升至200mAh/g以上而不会出现由于过充电引起的安全问题或结构不稳定现象,被认为是最有可能取代LiCoO2的正极材料,其商品化具有较大的发展空间。
但是,目前三元正极材料还存在高温循环性能差的缺点。活性材料物质与电解液接触,在高温条件下,会被HF等腐蚀,破坏界面结构,进而导致金属Ni,Co,Al在电解液中的溶解,造成容量的衰减。
因此,制备一种导电性好、比容量高、功率密度大的锂离子电池的改性三元正极材料,是非常有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对目前传统三元正极材料虽具有较好的循环稳定性和安全性能,不会出现由于过量充电引起结构不稳定现象,但是还是存在高温循环性能差、比容量低的缺陷,提供了一种以废旧锂电池为原料,粉碎后人工选取三元正极材料,研磨后沉淀除杂后,以复合酶制剂和表面活性剂辅助沉淀制得前驱体,最终经烧结后,得到高比容量三元正极材料。该方法操作简便,在制备的过程中通过酶和表面活性剂的作用改善了材料颗粒分布,使其分布均匀,粒径均一,并且没有影响其本身的层状结构,使制得的三元正极材料具有较高比容量,首次充放电效率超过90%,0.2C放电容量可达165mAh/g以上,且高温循环性能较高,可以满足市场上对高容量电池的需求。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)称取3~5kg废旧锂离子电池放入电池材料粉碎机中解体分散,人工挑选回收其三元正极材料,将得到的三元正极材料倒入行星球磨机中,设置主盘转速为100~150r/min,按球料比为5:1加入氧化锆球磨珠,球磨1~2h后过200目标准筛,得混合粉末;
(2)称取400~500g上述制得的混合粉末放入5L烧杯中,加入2~3L浓度为0.3mol/L醋酸溶液和300~400mL磷酸二辛酯,放置在磁力搅拌机上以300~400r/min转速进行搅拌30~40min后,移入4~6℃冰水浴中静置沉淀10~12h,过滤去除滤渣,得到含镍、钴和锰离子的醋酸金属离子混合液;
(3)量取800~1000mL上述制得的醋酸金属离子混合液装入搪瓷酶解罐中,加入混合液总体积10%的复合酶制剂,用搅拌棒搅拌均匀后,密封罐口后放入水浴锅,加热升温至40~45℃保温搅拌反应3~5h后,移入110~120℃油浴锅中灭酶处理5~6min;
(4)将上述灭酶后的反应物用高速离心机在6000~7000r/min转速离心5~10min,分离得上清液,量取400~500mL上清液移入1L容量瓶中,再称取3~5g十二烷基苯磺酸钠和1~2g甜菜碱溶于100~200mL烧碱溶液中,混合均匀后得自制表面活性沉淀剂;
(5)向上述容量瓶中以2mL/min速率通入氮气,置换出瓶内空气后逐滴滴入80~100mL自制表面活性沉淀剂,控制滴加速度使其5~10min内滴加完毕,在氮气保护下摇床振荡反应5~7h,得前驱体混合液;
(6)将上述前驱体混合液放入超声雾化器,控制雾化速率为1~3mL/min进行超声雾化后得到的微米级雾滴,再以空气作为载流体将雾滴通入高温反应炉中,于300~400℃氩气氛围下反应3~4h,最后收集得到高温炉集料铝箔上的高比容量三元正极材料。
所述的复合酶制剂是由纤维素酶和淀粉酶按质量比为3:1复配制得。
本发明制得的三元正极材料,放电倍率为0.5~1C时容量≥165mAh/g、300次循环容量保持率大于90%。
本发明的应用方法是:将本发明制得的三元正极材料制成2200mAh的容量型电池,制成后在常温23±2℃下进行循环测试,以0.6C充/4.2V;1C放/2.75V的条件循环,经过180次循环,电容量保持率仍旧高达98%以上,满足市场上对高容量电池的需求。
本发明的有益效果是:
(1)本发明方法简便,工艺条件温和,生产成本低,制得的三元正极材料比容量高,高温循环性能好;
(2)本发明利用表面活性剂和复合酶制剂来改变材料的致密度,使得制得的三元正极材料首次充放电效率超过90%,0.2C放电容量可达165mAh/g以上,满足市场上对高容量电池的需求。
具体实施方式
首先称取3~5kg废旧锂离子电池放入电池材料粉碎机中解体分散,人工挑选回收其三元正极材料,将得到的三元正极材料倒入行星球磨机中,设置主盘转速为100~150r/min,按球料比为5:1加入氧化锆球磨珠,球磨1~2h后过200目标准筛,得混合粉末;然后称取400~500g上述制得的混合粉末放入5L烧杯中,加入2~3L浓度为0.3mol/L醋酸溶液和300~400mL磷酸二辛酯,放置在磁力搅拌机上以300~400r/min转速进行搅拌30~40min后,移入4~6℃冰水浴中静置沉淀10~12h,过滤去除滤渣,得到含镍、钴和锰离子的醋酸金属离子混合液;之后量取800~1000mL上述制得的醋酸金属离子混合液装入搪瓷酶解罐中,加入混合液总体积10%的复合酶制剂,用搅拌棒搅拌均匀后,密封罐口后放入水浴锅,加热升温至40~45℃保温搅拌反应3~5h后,移入110~120℃油浴锅中灭酶处理5~6min;接下来将上述灭酶后的反应物用高速离心机在6000~7000r/min转速离心5~10min,分离得上清液,量取400~500mL上清液移入1L容量瓶中,再称取3~5g十二烷基苯磺酸钠和1~2g甜菜碱溶于100~200mL烧碱溶液中,混合均匀后得自制表面活性沉淀剂;之后向上述容量瓶中以2mL/min速率通入氮气,置换出瓶内空气后逐滴滴入80~100mL自制表面活性沉淀剂,控制滴加速度使其5~10min内滴加完毕,在氮气保护下摇床振荡反应5~7h,得前驱体混合液;最后将上述前驱体混合液放入超声雾化器,控制雾化速率为1~3mL/min进行超声雾化后得到的微米级雾滴,再以空气作为载流体将雾滴通入高温反应炉中,于300~400℃氩气氛围下反应3~4h,最后收集得到高温炉集料铝箔上的高比容量三元正极材料。其中所述的复合酶制剂是由纤维素酶和淀粉酶按质量比为3:1复配制得。
实例1
首先称取3kg废旧锂离子电池放入电池材料粉碎机中解体分散,人工挑选回收其三元正极材料,将得到的三元正极材料倒入行星球磨机中,设置主盘转速为100r/min,按球料比为5:1加入氧化锆球磨珠,球磨1h后过200目标准筛,得混合粉末;然后称取400g上述制得的混合粉末放入5L烧杯中,加入2L浓度为0.3mol/L醋酸溶液和300mL磷酸二辛酯,放置在磁力搅拌机上以300r/min转速进行搅拌30min后,移入4℃冰水浴中静置沉淀10h,过滤去除滤渣,得到含镍、钴和锰离子的醋酸金属离子混合液;之后量取800mL上述制得的醋酸金属离子混合液装入搪瓷酶解罐中,加入混合液总体积10%的复合酶制剂,用搅拌棒搅拌均匀后,密封罐口后放入水浴锅,加热升温至40℃保温搅拌反应3h后,移入110℃油浴锅中灭酶处理5min;接下来将上述灭酶后的反应物用高速离心机在6000r/min转速离心5min,分离得上清液,量取400mL上清液移入1L容量瓶中,再称取3g十二烷基苯磺酸钠和1g甜菜碱溶于100mL烧碱溶液中,混合均匀后得自制表面活性沉淀剂;之后向上述容量瓶中以2mL/min速率通入氮气,置换出瓶内空气后逐滴滴入80mL自制表面活性沉淀剂,控制滴加速度使其5min内滴加完毕,在氮气保护下摇床振荡反应5h,得前驱体混合液;最后将上述前驱体混合液放入超声雾化器,控制雾化速率为1mL/min进行超声雾化后得到的微米级雾滴,再以空气作为载流体将雾滴通入高温反应炉中,于300℃氩气氛围下反应3h,最后收集得到高温炉集料铝箔上的高比容量三元正极材料。其中所述的复合酶制剂是由纤维素酶和淀粉酶按质量比为3:1复配制得。
本发明操作简单易行,最终制得的三元正极材料,放电倍率为0.5C时容量为165mAh/g、300次循环容量保持率为90%,使用时,将本发明制得的三元正极材料制成2200mAh的容量型电池,制成后在常温21℃下进行循环测试,以0.6C充/4.2V;1C放/2.75V的条件循环,经过180次循环,电容量保持率仍旧高达98%,满足市场上对高容量电池的需求。
实例2
首先称取4kg废旧锂离子电池放入电池材料粉碎机中解体分散,人工挑选回收其三元正极材料,将得到的三元正极材料倒入行星球磨机中,设置主盘转速为130r/min,按球料比为5:1加入氧化锆球磨珠,球磨1.5h后过200目标准筛,得混合粉末;然后称取450g上述制得的混合粉末放入5L烧杯中,加入2.5L浓度为0.3mol/L醋酸溶液和350mL磷酸二辛酯,放置在磁力搅拌机上以350r/min转速进行搅拌35min后,移入5℃冰水浴中静置沉淀11h,过滤去除滤渣,得到含镍、钴和锰离子的醋酸金属离子混合液;之后量取900mL上述制得的醋酸金属离子混合液装入搪瓷酶解罐中,加入混合液总体积10%的复合酶制剂,用搅拌棒搅拌均匀后,密封罐口后放入水浴锅,加热升温至43℃保温搅拌反应4h后,移入115℃油浴锅中灭酶处理5.5min;接下来将上述灭酶后的反应物用高速离心机在6500r/min转速离心8min,分离得上清液,量取450mL上清液移入1L容量瓶中,再称取4g十二烷基苯磺酸钠和1.5g甜菜碱溶于150mL烧碱溶液中,混合均匀后得自制表面活性沉淀剂;之后向上述容量瓶中以2mL/min速率通入氮气,置换出瓶内空气后逐滴滴入90mL自制表面活性沉淀剂,控制滴加速度使其8min内滴加完毕,在氮气保护下摇床振荡反应6h,得前驱体混合液;最后将上述前驱体混合液放入超声雾化器,控制雾化速率为2mL/min进行超声雾化后得到的微米级雾滴,再以空气作为载流体将雾滴通入高温反应炉中,于350℃氩气氛围下反应3.5h,最后收集得到高温炉集料铝箔上的高比容量三元正极材料。其中所述的复合酶制剂是由纤维素酶和淀粉酶按质量比为3:1复配制得。
本发明操作简单易行,最终制得的三元正极材料,放电倍率为0.8C时容量为170mAh/g、300次循环容量保持率为92%,使用时,将本发明制得的三元正极材料制成2200mAh的容量型电池,制成后在常温23℃下进行循环测试,以0.6C充/4.2V;1C放/2.75V的条件循环,经过180次循环,电容量保持率仍旧高达98.2%,满足市场上对高容量电池的需求。
实例3
首先称取5kg废旧锂离子电池放入电池材料粉碎机中解体分散,人工挑选回收其三元正极材料,将得到的三元正极材料倒入行星球磨机中,设置主盘转速为150r/min,按球料比为5:1加入氧化锆球磨珠,球磨2h后过200目标准筛,得混合粉末;然后称取500g上述制得的混合粉末放入5L烧杯中,加入3L浓度为0.3mol/L醋酸溶液和400mL磷酸二辛酯,放置在磁力搅拌机上以400r/min转速进行搅拌40min后,移入6℃冰水浴中静置沉淀12h,过滤去除滤渣,得到含镍、钴和锰离子的醋酸金属离子混合液;之后量取1000mL上述制得的醋酸金属离子混合液装入搪瓷酶解罐中,加入混合液总体积10%的复合酶制剂,用搅拌棒搅拌均匀后,密封罐口后放入水浴锅,加热升温至45℃保温搅拌反应5h后,移入120℃油浴锅中灭酶处理6min;接下来将上述灭酶后的反应物用高速离心机在7000r/min转速离心10min,分离得上清液,量取500mL上清液移入1L容量瓶中,再称取5g十二烷基苯磺酸钠和2g甜菜碱溶于200mL烧碱溶液中,混合均匀后得自制表面活性沉淀剂;之后向上述容量瓶中以2mL/min速率通入氮气,置换出瓶内空气后逐滴滴入100mL自制表面活性沉淀剂,控制滴加速度使其10min内滴加完毕,在氮气保护下摇床振荡反应7h,得前驱体混合液;最后将上述前驱体混合液放入超声雾化器,控制雾化速率为3mL/min进行超声雾化后得到的微米级雾滴,再以空气作为载流体将雾滴通入高温反应炉中,于400℃氩气氛围下反应4h,最后收集得到高温炉集料铝箔上的高比容量三元正极材料。其中所述的复合酶制剂是由纤维素酶和淀粉酶按质量比为3:1复配制得。
本发明操作简单易行,最终制得的三元正极材料,放电倍率为1C时容量为180mAh/g、300次循环容量保持率为94%,使用时,将本发明制得的三元正极材料制成2200mAh的容量型电池,制成后在常温25℃下进行循环测试,以0.6C充/4.2V;1C放/2.75V的条件循环,经过180次循环,电容量保持率仍旧高达98.5%,满足市场上对高容量电池的需求。
Claims (2)
1.一种复合酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取3~5kg废旧锂离子电池放入电池材料粉碎机中解体分散,人工挑选回收其三元正极材料,将得到的三元正极材料倒入行星球磨机中,设置主盘转速为100~150r/min,按球料比为5:1加入氧化锆球磨珠,球磨1~2h后过200目标准筛,得混合粉末;
(2)称取400~500g上述制得的混合粉末放入5L烧杯中,加入2~3L浓度为0.3mol/L醋酸溶液和300~400mL磷酸二辛酯,放置在磁力搅拌机上以300~400r/min转速进行搅拌30~40min后,移入4~6℃冰水浴中静置沉淀10~12h,过滤去除滤渣,得到含镍、钴和锰离子的醋酸金属离子混合液;
(3)量取800~1000mL上述制得的醋酸金属离子混合液装入搪瓷酶解罐中,加入混合液总体积10%的复合酶制剂,用搅拌棒搅拌均匀后,密封罐口后放入水浴锅,加热升温至40~45℃保温搅拌反应3~5h后,移入110~120℃油浴锅中灭酶处理5~6min;
(4)将上述灭酶后的反应物用高速离心机在6000~7000r/min转速离心5~10min,分离得上清液,量取400~500mL上清液移入1L容量瓶中,再称取3~5g十二烷基苯磺酸钠和1~2g甜菜碱溶于100~200mL烧碱溶液中,混合均匀后得自制表面活性沉淀剂;
(5)向上述容量瓶中以2mL/min速率通入氮气,置换出瓶内空气后逐滴滴入80~100mL自制表面活性沉淀剂,控制滴加速度使其5~10min内滴加完毕,在氮气保护下摇床振荡反应5~7h,得前驱体混合液;
(6)将上述前驱体混合液放入超声雾化器,控制雾化速率为1~3mL/min进行超声雾化后得到的微米级雾滴,再以空气作为载流体将雾滴通入高温反应炉中,于300~400℃氩气氛围下反应3~4h,最后收集得到高温炉集料铝箔上的高比容量三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物酶和表面活性剂辅助制备高比容量三元正极材料的方法,其特征在于:所述的复合酶制剂是由纤维素酶和淀粉酶按质量比为3:1复配制得。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20160615 |