CN105671515A - 一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法 - Google Patents

一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，以氯金酸为金源，硼氢化钠为还原剂，首先采用氧化还原法制备一价金纳米粒子，然后采用CVD法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构，最后采用电泳沉积法制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构。该工艺流程简单易操作，过程稳定，成本低廉，且一价金纳米粒子分布均匀。该复合结构呈三维网络结构且孔洞连续，具有较高的活性以及导电性，在电化学传感和环境污染处理等领域具有广阔的应用前景。

Description

一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法
技术领域
本发明属于材料化学制备技术领域，特别涉及一种一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的制备方法。
背景技术
晶种法制备的金纳米粒子在表面包裹着表面活性剂从而带电，因此才可用电泳沉积法制备其与石墨烯复合材料，但是表面活性剂的存在对其在电化学方面的应用有所影响。一价金颗粒存在的形式为[AuLx]±y，L代表配体，x代表配体数，y代表络离子的电荷数，其中x和y均为正数，当y不为零时，其表示为阴离子或者阳离子型化合物，它们必有对应反号的离子与其结合。以氯金酸为金源，硼氢化钠为还原剂时，可将三价的金还原为一价的金，反应后进将以AuCl2 -1形式存在。
石墨烯是从石墨中剥离的、由碳原子组成且只有一个原子层厚度的二维单晶。三维石墨烯是指石墨烯通过组装构建而形成具有三维结构的材料。目前对于三维石墨烯的制备使用最多的是以静电作用为原理的自组装法，其主要包括溶胶凝胶法、水热法以及化学气相沉积(CVD)法等。CVD法以含碳物质为碳源，泡沫金属为基底，经过升温、退火、生长、降温四个过程制备三维石墨烯，所制备的三维石墨烯质量较其他方法高。其优异性能使得其在许多应用领域能得已应用，如电化学领域。而以氧化石墨烯作前驱体自组装制备的三维石墨烯往往难以形成稳定的三维结构，且其孔径形态较难控制，从而影响其应用范畴。
三维石墨烯与金纳米粒子复合结构兼顾三维石墨烯及金纳米粒子的优点，且二者在应用时具有协同效应，在电化学传感器、有机污染物催化等领域有广阔的应用前景。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，以氯金酸为金源，硼氢化钠为还原剂，首先采用氧化还原法制备一价金纳米粒子，然后采用CVD法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构，最后采用电泳沉积法制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构。
进一步的，采用氧化还原法制备一价金纳米粒子的步骤具体为：配制浓度为0.01-0.1M的NaBH4溶液，冰镇备用；取浓度为0.01-0.1M的HAuCl4溶液放置于含有磁子的容器中，搅拌加入冰镇过的0.01-0.1M的NaBH4溶液，继续搅拌，将上述溶液在水浴锅下陈化后得到一价金纳米粒子溶液。
进一步的，所述NaBH4溶液、HAuCl4溶液用量的体积比为5-10：10-24。
进一步的，所述NaBH4溶液的冰镇时间为0.5-2h；加入NaBH4溶液后的搅拌时间为1-5分钟；陈化时间为1-3h。
进一步的，所述采用CVD法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构的步骤为：以泡沫镍为基底，采用化学气相沉积法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构，整个制备过程分升温、退火、生长、降温四个阶段。
进一步的，所述采用电泳沉积法制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的步骤为：将CVD法制备的三维石墨烯/泡沫镍复合结构通过硅胶以及银浆将其与铜导线连接做正极，玻碳电极做负极，通过电泳沉积制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构；将所制备的复结构电极在去离子水中漂洗数小时后烘干。
进一步的，正负极之间相距0.5-3cm。
进一步的，电泳沉积时其电压需控制在6-18V，时间在0.5-2h范围内。
进一步的，电泳沉积之前一价金纳米粒子溶液需要超声或者震荡处理，从而得到稳定且分散均匀一价金纳米粒子溶液。
有益效果：本发明以氯金酸为原材料，用还原剂将三价金还原为一价金纳米粒子，还原过程中不需要添加任何表面活性剂；以泡沫镍为基体，采用CVD法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构；采用简易的电泳沉积技术制备金纳米粒子与三维石墨烯/泡沫镍的复合结构。通过电压及时间的控制来稳定调一价金纳米粒子在复合结构中的含量和分散度。本方法操作简单、效率高、成本低且可大量制备。
与晶种法制备金纳米粒子相比，本发明只运用一种还原剂将毒性较大的三价金转化为一价金纳米粒子，并且通过简易的电泳沉积法制备了一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构，通过调节电泳沉积电压和时间可以稳定调控一价金纳米粒子在该复合结构中的含量和分散均匀性，满足其应用的性能要求。
附图说明
图1为实施例1所制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复结构扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2为实施例2所制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复结构SEM照片；
图3为实施例3所制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复结构SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
本发明的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法包括以下步骤：
步骤A.一价金纳米粒子的制备：
配制0.01-0.1M的NaBH4溶液，冰镇0.5-2h备用；取0.01-0.1M的HAuCl4溶液放置含有磁子的烧杯中，搅拌加入冰镇过的0.01-0.1M的NaBH4溶液，继续搅拌1-5分钟，将上述溶液在28-40℃水浴锅下陈化1-3h后最终得到一价金纳米粒子溶液；
其中，NaBH4溶液、HAuCl4溶液用量的体积比为5-10：10-24。
步骤B.三维石墨烯/泡沫镍复合结构的制备：
以泡沫镍为基底，采用化学气相沉积法制备三维石墨烯，制备过程分升温、退火、生长、降温四个阶段。
1)基底的清洗：取泡沫镍，分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10-20分钟；
2)将洗净的泡沫镍放置CVD管式炉中，通氩气抽真空；
3)升温至900-1100℃，Ar流量90-110sccm；
4)在900-1100℃下退火处理，Ar：H2＝100:50sccm；
5)在900-1100℃下生长，Ar:H2:CH4＝300:200:10sccm；
6)生长结束后降温，此时管式炉内气体流量比为Ar:H2＝100:10sccm，冷却至室温。
步骤C.一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的制备：
将上述由CVD法制备的三维石墨烯/泡沫镍复合结构通过硅胶将其与铜导线连接做正极，一价金颗粒以AuCl2 -1形式存在，玻碳电极做负极，两电极之间相距0.5-3cm，在6-18V、0.5-2h条件下电泳沉积制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构，再将该复合结构电极在去离子水中漂洗烘干。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1)配制30-60mL0.01-0.1M的NaBH4溶液，冰镇0.5-2h备用；取5-15mL0.01-0.1M的HAuCl4溶液放置含有磁子的30-60mL小烧杯中，搅拌加入冰镇过的20-30mL0.01-0.1M的NaBH4溶液，继续搅拌1-5分钟，将上述溶液在28-40℃水浴锅下陈化1-3h后最终得一价金纳米粒子溶液。
(2)以泡沫镍为基底，采用化学气相沉积法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构。首先将泡沫镍分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10-20分钟，整个制备过程分升温、退火、生长、降温四个阶段。首先升温至900-1100℃同时伴有90-110sccm的Ar；达到900-1100℃后退火处理20-50分钟，此时通入Ar和H2且其流量比为Ar：H2＝100:50sccm；再在90-1100℃下生长5-15分钟，生长过程除了需要Ar和H2外还需要通入碳源CH4且其流量比为Ar:H2:CH4＝300:200:10sccm；生长结束后降温，此时管式炉内气体流量比为Ar:H2＝100:10sccm，冷却至室温，取出样品。
(3)电泳沉积制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构。通过硅胶和银浆将三维石墨烯与铜导线连接起来作正极，玻碳电极作负极，两电极间距0.5-3cm，在14V条件下电泳沉积15分钟，然后将复合结构电极在去离子水中漂洗1-3小时后在30-50℃下烘干。
如图1所示，所制备的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构中，一价金纳米粒子分散均匀。
实施例2：
(1)同实施例1的步骤(1)。
(2)同实施例1的步骤(2)。
(3)电泳沉积制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构，通过硅胶和银浆将三维石墨烯与铜导线连接起来作正极，玻碳电极作负极，两电极间距0.5-3cm，在16V条件下电泳沉积1h，然后将复合结构电极在去离子水中漂洗1-3小时后在30-50℃下烘干。
如图2所示，所制备的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构中，一价金纳米粒子在三维石墨烯上分散均匀，含量较实施例1增加，且粒径较实施例1略大。
实施例3：
(1)同实施例1的步骤(1)。
(2)同实施例1的步骤(2)。
(3)电泳沉积制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构，通过硅胶和银浆将三维石墨烯与铜导线连接起来作正极，玻碳电极作负极，两电极间距0.5-3cm，在18V条件下电泳沉积1h，然后将复合结构电极在去离子水中漂洗1-3小时后在30-50℃下烘干。
如图3所示，所制备的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构中，一价金纳米粒子在三维石墨烯上均匀分散，含量较实施例1和2有所增加，但是出现了少量的团聚现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，其特征在于：以氯金酸为金源，硼氢化钠为还原剂，首先采用氧化还原法制备一价金纳米粒子，然后采用CVD法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构，最后采用电泳沉积法制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构。
2.如权利要求1所述的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，其特征在于：采用氧化还原法制备一价金纳米粒子的步骤具体为：配制浓度为0.01-0.1M的NaBH4溶液，冰镇备用；取浓度为0.01-0.1M的HAuCl4溶液放置于含有磁子的容器中，搅拌加入冰镇过的NaBH4溶液，继续搅拌，将上述溶液在水浴锅下陈化后得到一价金纳米粒子溶液。
3.如权利要求2所述的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，其特征在于：所述NaBH4溶液、HAuCl4溶液用量的体积比为5-10：10-24。
4.如权利要求2所述的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，其特征在于：NaBH4溶液的冰镇时间为0.5-2h；加入NaBH4溶液后的搅拌时间为1-5分钟；陈化时间为1-3h。
5.如权利要求1所述的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，其特征在于：所述采用CVD法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构的步骤为：以泡沫镍为基底，采用化学气相沉积法制备三维石墨烯/泡沫镍复合结构，整个制备过程分升温、退火、生长、降温四个阶段。
6.如权利要求1所述的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，其特征在于：所述采用电泳沉积法制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的步骤为：将CVD法制备的三维石墨烯/泡沫镍复合结构通过硅胶以及银浆将其与铜导线连接做正极，玻碳电极做负极，通过电泳沉积制备一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构；将所制备的复结构电极在去离子水中漂洗数小时后烘干。
7.如权利要求6所述的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，其特征在于：正负极之间相距0.5-3cm。
8.如权利要求6所述的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，其特征在于：电泳沉积时其电压需控制在6-18V，时间在0.5-2h范围内。
9.如权利要求6所述的一价金纳米粒子/三维石墨烯/泡沫镍复合结构的简易制备方法，其特征在于：电泳沉积之前一价金纳米粒子溶液需要超声或者震荡处理。
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